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分析材料的相组分用什么测试方法

发布时间:2023-04-06 05:57:27

1. 对新材料做成分鉴定,用什么测试分析方法

金属显微组织利用光金相显微镜或电显微镜等观察、鉴别析金属材料微观组织研究新材料、新工艺探讨组织与性能间关系提供依据 金属材料显微组织(金相组织、硬化层深度、晶粒、碳化物均匀度、夹杂物)析
金相显微组织测试项目:金相组织与晶粒 、碳化物均匀度 、夹杂物析 、渗层深度 参考标准: GB/T 13298-91 富士 康 华南 检 测项测试错

2. 金属材料化学成分用什么来分析

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析。测定盯蠢码各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。档陪若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析凯哪法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从γ射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、X射线衍射法、X射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

3. 目前常用的分析测试技术

本次研究过程中所涉及的PGE分析测试主要是利用锍试金富集-碲共沉淀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来完成的。详细的分析流程可见有关参考文献,现简述如下:

取样10g于玻璃三角瓶中,加入适量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉等混合熔剂,充分摇动混匀后,转入粘土坩埚中,准确加入适量饿稀释剂后再覆盖少量熔剂。而后将粘土坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h。取出坩埚,将熔融体注入铁模,冷却后取出锍镍扣。将其粉碎后转入烧杯中,加入60m L浓HCl,加热溶解至溶液变清且不再冒细泡为止。加入碲共沉淀剂1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加热0.5h并放置数小时使沉淀凝聚。然后用0.45µm滤膜负压抽滤,2mol/L HCl洗沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入Teflon封闭溶样器,加入1m L王水,封闭,于约100℃溶解2~3h,冷却后转入10m L比色管中,用蒸馏水定容待ICP-MS测量。

这种分析方法主要特点是取样量大,可有效地降低“块金效应”的影响,一次熔样可同时测定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6个铂族元素,同时ICP-MS也具有多元素分析与灵敏度高检出限低的特点,因此,近年来越来越多的实验室采用这种分析方法作为PGE分析的常规方法。这种方法的关键首先在于要有合适的试金配料,这样才能得到良好的锍试金扣,其次在于样品粉碎、酸溶解、碲共沉淀、过滤等化学流程的操作,最后是ICP-MS仪器的测量。就一般岩石样品而言,在取样量为10g的条件下,试金配料为:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉分别取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此时,试金扣一般为2g左右。从每批分析的样品所带的标准物质橄榄岩GBW07290(GPT-3)和辉石橄榄岩GBW07291(GPT-4)的结果来看,结果比较稳定并且与推荐值吻合较好(表1-7)。但是,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,按此试金配料得到的结果就不理想。表1-8为矿化较严重的样品,在取样量不同的条件下,所得到的平行样结果。从分析结果看,如果取样量为10g,得到的试金扣往往较大且金属光泽性不好,在盐酸溶解的过程中,或者有单质硫析出,或者有大量的酸不溶物产生,造成的直接影响是要么对PGE产生吸附作用,使得分析结果偏低,要么酸不溶物的存在可能会对质谱测量产生干扰,使得某些元素的结果又偏高。如果降低取样量为1g,调整试金配料,尽管能得到较好的试金扣,但是否能有效地降低“块金效应”的影响?因此,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,分析结果很难加以评价。必须从分析方法本身,从矿化样品的试金配料、质谱干扰等方面进行进一步的研究,以期得到准确稳定的分析结果。

表1-7 标准物质统计结果(wB/ng·g-1

表1-8 矿化样品的平行样结果

4. 分析测试方法

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量;或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量;用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求;在化探扫面中W,Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理:任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在10-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在;根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定速度上稍微慢了些,另外,干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中,应用最好方法就是Au,Ag和Pt发射光谱分析法,特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理:每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10-6级)、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广,可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10-9级),但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级,当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X射线等),又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析:利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到10-7~10-6

◎原子荧光分析:元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射线荧光分析:X射线荧光分析基本原理:当X射线(初级X射线)照射待测样品中的各种元素时,X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以X射线形式释放出多余的能量,这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10-6)的测定,也适用于高至接近100%的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L~1mg/L。新的极谱技术可提高3~4数量级,甚至提高6个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约2%~5%,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于W,Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数成线性关系)。

为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高,有的达到10-9级,设备较简单,测定速度快。地球化学找矿中用于F,Cl,Br,I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如,辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表3-12)。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注:XRF—X射线荧光光谱;ICP-P—等离子粉末光谱分析法;OES—发射光谱法;POL—极谱法;ISE—离子选择电极法;AAN—石墨炉原子吸收法;AFS—原子荧光光谱法;AAS—原子吸收光谱法;COL—比色法。

(据罗先熔等,2007)

5. 金属化学成分检测有哪些方法

化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此,标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分,有的甚至作为主要的质量、品种指标。化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法,此外,设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法,也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。 化学分析法:根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量;定量分析,是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。重量分析法:采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量。容量分析法:用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
光谱分析法:各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法。通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析。 火花鉴别法:主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。

6. 材料测试分析技术有哪些

材料分析测试方法
材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。
1、X-射线衍射分析 :物相成分、结晶度、晶粒度信息
2、电子显微镜 :材料微观形貌观察

3、热分析 :分析材料随温度而发生的状态变化

4、振动光谱:分子基团、结构的判定

5、X-射线光电子能谱 :一种表面分析技术,表面元素分析
6、色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法
对连续X射线谱的解释:
(1)根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
(2)量子力学概念,当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时, 电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,每碰撞一次,产生一个能量为hν的光子,即“韧致辐射”。大量的电子到达靶面的时间、条件均不同,而且还有多次碰撞,因而产生不同能量不同强度的光子序列,即形成连续谱。

7. 元素分析的检测办法有哪些

原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法等。元素分析服务是英格尔的特色检测之一,从常量至痕量量元素检测、卤族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水样元素等检测都非常精准。

8. 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

9. 材料的化学分析原理和方法是什么

楼主你好:材料的化学分析原理和方法 材料化学分析应用化学方法或物理方法来查明材料的化学组分和结构的一种材料试验方法。鉴定物质由哪些元素(或离子)所组成,称为定性分析;测定各组分间量的关系(通常以百分比表示),称为定量分析。 材料的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的,后者主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)来获取结果,这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。现代分析仪器发展迅速,且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的,但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值,而仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的,很难以一种方法来完全取代另一种。 经典化学分析 根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用与之有关的化学反应,对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。重量分析法:使被测组分转化为化学组成一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,然后用称重方法测定该组分的含量。 滴定分析法:将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应完为止,根据所用试剂溶液的体积和浓度计算被测物质的含量。气体容量法:通过测量待测气体(或者将待测物质转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积来计算待测物质的量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质农兽药残留标准物质 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_13_0_1.html这种方法应用天平滴定管和量气管等作为最终的测量手段。 仪器分析 根据被测物质成分中的分子、原子、离子或其化合物的某些物理性质和物理化学性质之间的相互关系,应用仪器对物质进行定性或定量分析。有些方法仍不可避免地需要通过一定的化学前处理和必要的化学反应来完成。仪器分析法分为光学、电化学、色谱和质谱等分析法。 光学分析法:根据物质与电磁波(包括从γ射线至无线电波的整个波谱范围)的相互作用,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法、荧光分析法、浊度法、火焰光度法、X射线衍射法、X射线荧光分析法,放射化分析法。

10. 材料现代分析测试方法有哪些,详细介绍

1,X射线衍射分析技术
2,电子显微镜分析技术
3,热分析技术
4,红外光谱分析
详情可以看由天津大学,杜希文教授,编写了《材料分析方法》教材,该教材一经出版其编写思路受到同行的关注,2006年入选国家“十一五”规划教材,2007年被评为国家高等教育精品教材。与此同时,项目组对课程的实验环节进行了精心设计,完成了验证型实验向设计型实验的转变,受到校内外专家的好评,2008年“材料现代研究方法”被评为天津市精品课程,课程负责人杜希文教授和主讲教师赵乃勤教师获得天津大学教学名师称号,主讲教师侯峰获天津市青年教师授课竞赛一等奖。2009年,以本课程为主要内容的教改项目“材料类复合型人才实践教学体系的综合改革与实践”“ 获得天津市教学成果一等奖。

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