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x射线衍射研究方法有哪几种

发布时间:2023-03-28 07:02:09

1. x射线有哪些特点各种衍射方法有何不同

物理特性
1、穿透作用。X射线因其波长短,能量大,照在物质上时,仅一部分被物质所吸收,大部分经由原子间隙而透过,表现出很强的穿透能力。X射线穿透物质的能力与X射线光子的能量有关,X射线的波长越短,光子的能量越大,穿透力越强。X射线的穿透力也与物质密度有关,利用差别吸收这种性质可以把密度不同的物质区分开来。
2、电离作用。物质受X射线照射时,可使核外电子脱离原子轨道产生电离。利用电离电荷的多少可测定X射线的照射量,根据这个原理制成了X射线测量仪器。在电离作用下,气体能够导电;某些物质可以发生化学反应;在有机体内可以诱发各种生物效应。
3、荧光作用。X射线波长很短不可见,但它照射到某些化合物如磷、铂氰化钡、硫化锌镉、钨酸钙等时,可使物质发生荧光(可见光或紫外线),荧光的强弱与X射线量成正比。这种作用是X射线应用于透视的基础,利用这种荧光作用可制成荧光屏,用作透视时观察X射线通过人体组织的影像,也可制成增感屏,用作摄影时增强胶片的感光量。
4、热作用。物质所吸收的X射线能大部分被转变成热能,使物体温度升高。
5、干涉、衍射、反射、折射作用。这些作用在X射线显微镜、波长测定和物质结构分析中都得到应用。

化学特性
1、感光作用。X射线同可见光一样能使胶片感光。胶片感光的强弱与X射线量成正比,当X射线通过人体时,因人体各组织的密度不同,对X射线量的吸收不同,胶片上所获得的感光度不同,从而获得X射线的影像。
2、着色作用。X射线长期照射某些物质如铂氰化钡、铅玻璃、水晶等,可使其结晶体脱水而改变颜色。

生物特性
X射线照射到生物机体时,可使生物细胞受到抑制、破坏甚至坏死,致使机体发生不同程度的生理、病理和生化等方面的改变。不同的生物细胞,对X射线有不同的敏感度,可用于治疗人体的某些疾病,特别是肿瘤的治疗。在利用X射线的同时,人们发现了导致病人脱发、皮肤烧伤、工作人员视力障碍,白血病等射线伤害的问题,在应用X射线的同时,也应注意其对正常机体的伤害,注意采取防护措施。

2. X射线的衍射方法有

X射线衍射的方法

X射线衍射的方法有很多。
按使用的样品可分为:单晶法和多晶粉末法;
按记录检测方法可分有:照相法和衍射谱仪(计算器)法。

最基本的X射线衍射方法有三种:平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。

1、平板照相法(平面底片法)
2、园筒底片法(又叫回转照相法或旋晶法)
(1)、回转照相法
(2)、魏森堡(Weissenberg)照相法
(3)、多晶粉末德拜-谢乐照相法
(4)、多晶粉末衍射仪法
(5)、其它X射线衍射仪
a、计算机自动控制的四圆单晶衍射仪
b、转靶X射线衍射仪
c、面探测器X射线衍射仪
d、同步辐射衍射分析

3. X射线衍射仪法

X射线主要被原子中紧束缚的外层电子所散射。X射线的散射可以是相干的(波长不变)或非相干的(波长变)。相干散射的光子可以再进行相互干涉并依次产生一些衍射现象。衍射出现的角度(θ)可以与晶体点阵中原子面间距(d)联系起来,因此X射线衍射花样可以研究宝玉石的晶体结构和进行物相鉴定。

一、X射线的产生及其性质

X射线是波长约0.01~100 Å的电磁波。用于测定晶体结构的X射线,波长为0.50~2.50Å,这个波长范围与晶体点阵面的间距大致相当。波长太长(>2.50Å),样品对X射线吸收太大;波长太短(<0.50Å),衍射线过分集中在低角度区,不易分辨。晶体衍射所用的X射线,通常是在真空度约为10-4Pa的X射线管内,由高电压加速的一束高速运动的电子,冲击阳极金属靶面时产生。由X射线管产生的X射线包含两部分:一部分是具有连续波长的“白色”X射线,另一部分是由阳极金属材料成分决定的、波长一定的特征X射线,如Cu靶的X射线波长λCuKαl=1.5418 Å。

二、X射线衍射的原理—布拉格(Bragg)方程

晶体的空间点阵可划分为一族平行而等间距的平面点阵(hkl)。同一晶体不同指标的晶面在空间的取向不同,晶面间距d(hkl)也不同。X射线入射到晶体上,对于一族( hkl)平面中的一个点阵面1来说,若要求面上各点的散射线同相,互相加强,则要求入射角θ和衍射角θ′相等,入射线、衍射线和平面法线三者在同一平面内,才能保证光程一样,如图13-1-1所示。平面1,2,3,相邻两个平面的间距为d(hkl),射到面1 上的X射线和射到面2上的X射线的光程差为MB+BN,而MB=BN=d(hkl)sinθ光程差为2d(hkl)sinθ。根据衍射条件,只有光程差为波长的整数倍时,它们才能互相加强而产生衍射。由此得布拉格方程:

图13-1-3 多晶衍射仪原理

各种物相的粉末图都有其特点,纯化合物的粉末图各不相同,正如人的指纹一样,每一种晶体都有它自己的一套特征的“d-I”数据。照相法和衍射仪法各有优缺点,前者需要的样品少,一般为 5~10mg,后者一般需要0.5g 以上的样品。但它简便快速,灵敏度和精确度都高,因此是宝玉石鉴定的好方法。晶体的X光衍射图的横坐标衍射角为2θ,对应衍射角θ可求d值,纵坐标表示强度I。根据特征的“d-I”数据可以查手册或X射线衍射数据库。例如送来鉴定的绿色透明的玉石戒面,利用X 射线多晶衍射仪法鉴定获得衍射图13-1-4,d(I)为:4.30(70),2.92(100),2.83(90),2.49(70)和2.42(60)Å。根据此数据查矿物X射线粉晶手册(中科院贵阳地球化学研究所,1978年)可知该玉石戒面是翡翠。

图13-1-4 翡翠戒面的X射线衍射图

四、X射线衍射仪法在宝玉石鉴定中的应用

X射线衍射仪是鉴定玉石的好方法,它可以不破坏样品,如翡翠、角闪石玉、石英岩玉等做的戒面,耳环和小的挂件等玉石都可以用X射线衍射仪法进行非破坏性的物相鉴定。对于大的玉石雕刻件或宝石则只能破坏样品,碾成粉晶样品(大约0.5克),再用X射线衍射仪法或照相法进行物相鉴定。

4. x射线衍射法的原理

原理:将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。


(4)x射线衍射研究方法有哪几种扩展阅读

x射线衍射法的社会背景:

自1912年劳厄等发现硫酸铜晶体的衍射现象的100年间,X射线衍射这一重要探测手段在人们认识自然、探索自然方面,特别在凝聚态物理、材料科学、生命医学、化学化工、地学、矿物学、环境科学、考古学、历史学等众多领域发挥了积极作用,新的领域不断开拓、新的方法层出不穷。

特别是同步辐射光源和自由电子激光的兴起,X射线衍射研究方法仍在不断拓展,如超快X射线衍射、软X射线显微术、X射线吸收结构、共振非弹性X射线衍射、同步辐射X射线层析显微技术等。这些新型X射线衍射探测技术必将给各个学科领域注入新的活力。

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