纳米材料xrd分析方法

① 【无机纳米材料科研制图——OriginLab 0207】Origin拉平XRD基线

       此篇，我们圆烂来分享利用Origin来拉平XRD衍射峰的方式。

       首先，针对上一篇的XRD堆叠图绘制，我们再补充另外一种方法。

一、绘制XRD堆叠图的方法二

       1）直接作图。

       接着上一篇的数据，选择两组，先有两条折线的图。

       2）改变堆叠方式为独立。

       在图中空白处双击，弹出绘制细节面板，默认选定Layer1，点击Stack堆叠分页，将Offset偏移改为Indivial单独的形式。

       3）Group改为独立。

       接下来，任意线条处双击，打开绘制面板，在Group分页下，将编辑模式改为Independent独立，方可进行下一步。

       4）上下拖动单个线条。

       在上一步中，编辑模式改为独立，方可选中单个线条，并进行上下的拖动。那么，为什么只能上下拖动呢，因为前面我们设置堆叠形式为单独的时候，右侧还有一个单选框，勾上了Y。这就说明，线条只能在Y方向上位移。

       5）查看上一篇的Layer堆叠特性。

       此时，我们回过头来看上一篇中Layer1内的Stack类型，发现原来经过Plot——》Y-offset/Waterfall——》Stacked Lines by Y Offsets之后，这里的堆叠会自动变为独立的形式。那么，再思考一下，喊腔灶如果将上一篇中Layer1的Group也改为独立，那么，就不需要通过修改Offset值来调整线条的位置了，亦可鼠标选中直接拖动而改变其位置。

       那么，到此，我们补充了另一种绘制堆叠图的方法，但是，如果想添加另一种形式的图（如柱状图）进来，依然需要以添加层级的形式来实现。

二、XRD基线的拉平

       1）准备数据。

       我们找到一个XRD峰值基线不平的数据，并画图。

       2）打开峰值分析对话框。

       如下图所示，点击Analysis——》Peaks and Baseline——》Peak Analyzer——》Open Dialog...，即分析——》峰值和基线——》峰值分析——》打开对话框，打开峰值分析的对话框。

       3）选择减去基线模式。

       如图，上一步确定之后，会弹出两个新的面板，一个是峰值分析的预览面板，一个是峰值分析的操作面板。在操作面板上，将Goal目标类型选为Subtract Baseline减去基线，并点击Next。

       4）基线类郑扮型选择用户自定义。

       接着，到了Baseline基线类型的步骤，并将极限类型选择为User Defined用户自定义，此时，操作流程会多出下一步的Create Baseline，并点击Next。

       5）增加锚点。

       此时，到了Create Baseline创建锚点的一步，默认情况下，软件会自动始应线条的走势给出一组不错的预设锚点，并被一条折线贯穿起来。如果想继续添加锚点，可点击Baseline Anchor Points后面的Add，以增加锚点。

       若点击了Add，则会跳到增加锚点的操作界面，在需要的位置，双击才可成功添加锚点。点击Done完成之后，可返回之前的面板，并点击Next进入下一步。

       6）调整锚点。

       上一步添加锚点完成之后，返回到面板，接着点击Modify/Del修改/删除，来修改所有锚点的位置。进入修改状态之后，可以点击并拖拽所有的锚点，依次调整其位置之后，点击Done完成返回。继续点击Next，进入下一步。

       7）减去基线。

       此时，来到了Subtract Baseline减去基线这一步，开始点击Subtract减去按钮，开始减去基线。

       下图为减去基线后的XRD图，这就是我们最后需要的结果（此时按钮变为了No Subtract不减去选项，点击则可返回之前还未减去的状态）。此时，点击FInishing，完成减去基线操作。

       8）重新绘图。

       上一步中点击Finish之后，预览面板消失，第一次使用的小伙伴可能会一惊，发现刚调好的图不翼而飞了。其实并没有，Origin帮我们将减去基线的XRD图的数据重新保留了下来，就在之前的表格里。表格中的新的两列名为Subtracted的数据就是新的XRD数据，重新作图即可。

       下图为重新绘制的结果。

三、总结

       回顾，此篇我们用到的功能有：改变堆叠方式为单独、打开峰值分析面板、减去基线模式、增加锚点、修改锚点、减去基线。

② XRD图谱要怎么分析

可以通过对材料进行XRD，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。

1、定性分析（XRD的最主要功能），通过八强峰匹配标准pdf卡片，得知样品是由哪些物质构成的。

2、通过版看峰宽等来分析结晶度，峰越尖锐，结晶度越好。

3、看信噪比，信噪比越高，说明这张XRD图拍得越好，越精确。

XRD的英文全称是diffraction of x-rays，中文名称是X射线衍射，是物质分析和材料原子内部的或者分子的结构形态等等的信息的图片，在材料检测和细胞生物学技术上使用较为广泛。

XRD射线是一种电磁波，它的波长在20~0.06埃的，因为电磁波的关系，能在一定条件下穿透一定的物品厚度，是被照射的对象产生发生反光或是气体发生电离。

在电子束轰击下，金属中的电子中的X射线，会产生各种元素对应具有特定波长的X射线，通过特定的X射线可以分析出物质成分，一般称为特征标识的X射线。

③ 【无机纳米材料科研制图——OriginLab 0206】Origin绘制X射线衍射XRD堆叠图

       此篇，我们分享另一个在材料领域会经常用到的XRD图绘制。

一、XRD堆叠图的绘制

       1）准备数据。

       这里，我们导入了两组XRD数据。

       2）堆叠Y偏移。

       因为我们准备绘制多条线堆叠在一起的折线图，因而，需要用到下图中的Y-偏移绘图。框选所有列之后，点击Plot——》Y-offset/Waterfall——》Stacked Lines by Y Offsets，即可绘制Y方向上偏移的堆叠多线条图。

       如下图，可看到两条堆叠的折线，而其中第一条折线是对应于纵坐标的，但第二条曲线相对原值在Y方向上有5755.7的偏移量，这个是软件自动给出的一个比较适合的偏移量。

       3）准备添加JCPDS粉末衍射标准卡片。

       接下来，我们准备添加一组和数据相对应的JCPDS标准卡片的柱状图。一半这样的标准卡片是需要我们经过Jade软件进行对比分析导出的数据，这里，我们没有条件，因而自己编了几个数据，只为演示。

       4）添加层级。

       点击Graph——》New Layer（Axes）——》Top-X Right-Y（Linked Dimension），可添加一个上边框为X轴，右边框为Y轴的新层级。在图中边框外界空白处点击，也可弹出同样的选项。

       接着，在新出现的层级2图标处右键，在弹出的选项中点击Layer Contents，将打开关于层级的选项。

       选中刚才新增的F(Y3)列（此时选框中只会出现Y列，因而可判断软件会自动匹配其对应的X列而绘图），点击右箭头Add plot，将其添加加到Layer2中，点击OK确定。

       完成添加之后，发现边框上方和右侧都只发生了坐标轴单位名称的更改，而没有出现新的数据。这是因为，坐标轴的范围我们还没有调整好。

       5）调整Layer2的坐标轴范围。

       我们将横坐标范围调整为5-95，以和Layer1中一致，而对于纵坐标，因为F(Y3)的最大值为528，因此，纵坐标的范围必须大于528才行，我们此时先设置了0-2400试一试。结果，图中出现了一条新的折线，但我们想要的是柱状图，而非折伍信陆线。

       6）折线图转换为柱状图。

       双击折线，在打开的绘制细节面板中的左下方，将绘制类型改为Column/Bar，即可将折线图改为柱状图。

       7）更改柱体粗细。

       回顾我们第四篇中介绍的更改柱体粗细，此处方法与之一样，将Gap Between Bars（in %）改为100%，腔顷即可将柱体变为一根细线。

       再调整下JCPDS柱体边框的粗细和颜色，如下图所示，柱体将变得更加明显。

 坦巧      8）继续调整Offset。

       因为，JCPDS的柱状图和Layer1中的折线图重叠了，所以，需要继续调整Layer1中两个折线图的Offset。此处，我们将XRD1的Offset改为了2600，且将XRD2的Offset改为了7800。

       同时，需调整Layer1的纵坐标范围，以将所有折线都完全框入。

       9）修改边框。

       因为XRD图一般不注重强度值，只观察是否有特定的峰出现，因此，两个Layer的纵坐标刻度都需去掉。

       如下图所示，打开坐标轴修改面板后，在Tick Labels刻度标记子分页下，选中Left左侧刻度，将Show的勾选去掉，点击OK或Apply后，Layer1的纵坐标刻度将被去掉。同理，处理Layer2的纵坐标刻度。

       接着，需要去掉主次刻度。

       因为我们这里的两个Layer横坐标是相对应的，因此，可以将上边框的刻度、数值和标题也去掉，而纵坐标不关注强度值，所以将右边框的坐标轴刻度、数值和标题也去掉。那么，接下来的效果如下图所示。

       那么，为什么不一开始就删掉呢，这是为了方便我们好调整两条折线和一组柱状图的相对位置。

       那么，为什么不一开始就对三个数据同时画图呢，就不需要用到添加层级了。这是为了增加对Layer的介绍，同时，JCPDS卡片的强度值可能和我们测出来的XRD峰值差别太大而不在一个数量级上，因而不好调整他们之间的相对大小和位置。

       10）添加符号。

       此时，我们需要添加一些峰值处的标记符号，因此，需要添加文本。选则左侧工具栏的T，在图中左键点击，或是直接在图中右键点击，并选择Add Text，都可以给图中任意位置添加文本。

       接着，再在文本框处右键，于弹出的选项中点击Symbol Map。

       接着，选择一种符号，并点击Insert插入即可。

       接着，选中当前符号之后，可在工具栏修改其颜色。注意，此时不要双击符号进入文本编辑模式选中符号，如果这样的话，只能改变正常字体的颜色，而不能改变符号的颜色。

       继续复制几个符号，以完成整个XRD图的绘制。

       为了美观，可适当缩窄横坐标范围。但是，要注意，两个层级的横坐标都需更改，以保持一致。

二、总结

       回顾，此篇我们使用到的功能有：Y偏移堆叠线条的绘制、添加层级、新层级中添加数据、折线图转换为柱状图、调整Offset、去除坐标轴数值和刻度、添加符号并设置其颜色。

④ xrd分析方法和步骤

你好
1、在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”。
2、如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。
3、Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructivelyinterference)衍射峰。 当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时), 可认为样品是非晶。
4、同一物质的话，峰窄说明晶粒比较大，和结晶度无关。同一台仪器测试且测试条件相同的情况下，峰高的比较多才能说明结晶情况较好。

(4)纳米材料xrd分析方法扩展阅读

1、晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。
2、晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。
3、晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
4、因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。

⑤ 无机纳米材料常用的表征方法有哪些，各有什么特点

粒度分析：分析颗粒尺渣卖寸
XRD：分析相种类和结晶性
TEM（透射电镜）：分析形貌、微轮贺观晶格和腊梁派结晶性
ZETA电位：分析颗粒表面的活性基团
其他的还有一些光学性质、光催化性质的表征
等

⑥ 纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级 (1~100 nm)，或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。当材料的粒度大小达到纳米尺度时，将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性，这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。

目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。

1.电子显微镜法

电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法, 一般包括扫描电子显微镜法（SEM） 和透射电子显微镜法（TEM）。对于很小的颗粒粒径, 特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。

优点： 该方法是一种颗粒度观测的绝对方法, 因而具有可靠性和直观性。

缺点： 测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。

2.激光粒度分析法

激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。

优点： 样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。

缺点： 不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。

3.动态光散射法

动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。

优点： 速度快，可获得精确的粒径分布。

缺点： 结果受样品的粒度大小以及分布影响较大, 只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品；测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。

4.X射线衍射线宽法（XRD）

XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是当材料晶粒的尺寸为纳米尺度时，其衍射峰型发生相应的宽化，通过对宽化的峰型进行测定并利用Scherrer公式计算得到不同晶面的晶粒尺寸。对于具体的晶粒而言, 衍射hkl的面间距dhkl和晶面层数N的乘积就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算:

式中：λ-X射线波长;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰宽。

优点： 可用于未知物的成分鉴定。

缺点： 灵敏度较低；定量分析的准确度不高；测得的晶粒大小不能判断晶粒之间是否发生紧密的团聚；需要注意样品中不能存在微观应力。

5.X射线小角散射法 (SAXS)

当X射线照到材料上时，如果材料内部存在纳米尺寸的密度不均匀区域，则会在入射X射线束的周围2°~5°的小角度范围内出现散射X射线。当材料的晶粒尺寸越细时，中心散射就越漫散，且这种现象与材料的晶粒内部结构无关。SAXS法通过测定中心的散射图谱就可以计算出材料的粒径分布。SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定；也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。

优点： 操作简单；对于单一材质的球形粉末, 该方法测量粒度有着很好的准确性。

缺点： 不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。

6.X射线光电子能谱法（XPS）

XPS法以X射线作为激发源，基于纳米材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布（能谱）而对其表面元素进行分析，也称为化学分析光电子能谱（ESCA）。由于原子在某一特定轨道的结合能依赖于原子周围的化学环境，因而从X射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。

优点： 绝对灵敏度很高，在分析时所需的样品量很少。

缺点： 但相对灵敏度不高, 且对液体样品分析比较麻烦；影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂。

7.扫描探针显微镜法（SPM）

SPM法是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术，尤以原子力显微镜 （AFM）为代表, 其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构, 还可对物质表面进行可控的局部加工。

优点： 在纳米材料测量和表征方面具有独特性优势。

缺点： 由于标准物质的缺少，在实际操作中缺乏实施性。

8.拉曼光谱法

拉曼光谱法低维纳米材料的首选方法。它基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术, 是由激发光的光子与材料的晶格振动相互作用所产生的非弹性散射光谱, 可用来对材料进行指纹分析。拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关, 不同的物质产生不同的拉曼频移。拉曼频率特征可提供有价值的结构信息。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。

优点： 灵敏度高、不破坏样品、方便快速。

缺点： 不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响；在进行傅里叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性问题等。

小结

纳米材料粒度的测试方法多种多样，但不同的测试方法对应的测量原理不同，因而不同测试方法之间不能进行横向比较。不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法，所以在实际检测时应综合考虑纳米材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素，确定最终选用的测试方法。

参考资料

1.汪瑞俊，《纳米材料粒度测试方法及标准化》；

2.谭和平等，《纳米材料的表征与测试方法》；

3.王书运，《纳米颗粒的测量与表征》。

⑦ 怎么分析TiO2纳米管的XRD图谱

美女。。。这么复杂的问题，才5分是不是太少了点呢？桥孝
第一步，你先去把可能存在岩消余的各物质的标准PDF卡片找出来，在XRD图中对照标准PDF卡片标出各种物质的晶系，晶格常数等信息，PDF卡片上都有。
第二步，用内标法或者K值法算样品中各种晶相的百分含量。内标法要做内标曲线，K值法会简单点。
第三步，根据你样品中不同晶相所对应的晶面间距公式和布拉格方程求出各自的晶格常数。
第四步，根据谢乐公式求解三种晶相各自的晶粒尺寸

你可以看一下相关方面的书，材料测试技术和晶体衍射之类的。你学材料怎么可粗滚能没教过这方面的内容呢？很基础的啊。。。

⑧ 纳米材料的表征方法有哪些

主要包括纳米粒子的XRD表征、纳米粒子透射电子显微镜及光谱分析、纳米粒子的扫描透射电子显微术、纳米团簇的扫描探针显微术、纳米材料光谱学和自组装纳米结构材料的核磁共振表征。

纳米技术的广义范围可包括纳米材料技术及纳米加工技术、纳米测量技术、纳米应用技术等方面。

其中纳米材料技术着重于纳米功能性材料的生产（超微粉、镀膜、纳米改性材料等），性能检测技术（化学组成、微结构、表面形态、物、化、电、磁、热及光学等性能）。纳米加工技术包含精密加工技术（能量束加工等）及扫描探针技术。

(8)纳米材料xrd分析方法扩展阅读

自20世纪70年代纳米颗粒材料问世以来，从研究内涵和特点大致可划分为三个阶段：

第一阶段：主要是在实验室探索用各种方法制备各种材料的纳米颗粒粉体或合成块体，研究评估表征的方法，探索纳米材料不同于普通材料的特殊性能；研究对象一般局限在单一材料和单相材料，国际上通常把这种材料称为纳米晶或纳米相材料。

第二阶段：人们关注的热点是如何利用纳米材料已发掘的物理和化学特性，设计纳米复合材料，复合材料的合成和物性探索一度成为纳米材料研究的主导方向。

第三阶段：纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构材料体系正在成为纳米材料研究的新热点。国际上把这类材料称为纳米组装材料体系或者纳米尺度的图案材料。它的基本内涵是以纳米颗粒以及它们组成的纳米丝、管为基本单元在一维、二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系。