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分析材料tg的方法

发布时间:2023-03-27 09:33:08

什么是 TG-DSC

TG指的是热重分析(Thermogravimetric Analysis的简称)x0dx0a热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析(通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法),全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。x0dx0ax0dx0aDSC曲线 x0dx0a在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热烂大或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。x0dx0ax0dx0aDSC 指的是示差扫描量热(differential scanning calorimetry的简称)x0dx0a 示差扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比闹谈物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。x0dx0ax0dx0aDSC曲线x0dx0a 在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变饥弯竖化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。

② Tg分析的两种形式

Tg分析的两种形式是DMA和DSC。
用DMA做出来的相对要准确一些。DSC是测量转变过程中的吸放热,Tg转变的时候吸热信号比较弱,不容易准确看出来。DSC是利用样品的吸收的热量来测量Tg,TMA是利用样品Tg前后的膨胀系数的不同来测量,DMA是利用样品在Tg转变前后振动的拍旦难易程度来测,,灵敏度最高。DMA测Tg变化其模量的变化可达3个数量级,TMA测Tg变化其膨胀系数的变化可达300%,DSC测Tg变化其比热的睁洞变袭早扰化可达30%。

③ TG是什么测试方法

热重分析。是用热分析天平测量物体在加热时重量变化和参比物之间重量的变化的差值。一般参比物的化学稳定性好,在加热时重量几乎不变化。通过重量的变化可以看出物体在什么温度下发生物理化学变化。

④ PCB行业里的高TG板材中的"高TG"是什么意思

高TG意思是板材在高温受热下的玻璃化温度大于170度。

TG指玻璃态转化温度,是板材在高温受热下的玻璃化温度,一般TG的板材为130度以上,高TG一般大于170度,中等TG约大于150度。

TG值越高,板材的耐温度性能越好,尤其在无铅制程中,高TG应用比较多。

玻璃化转变温度是高分子聚合物的特征温度之一。以玻璃化温度为界,高分子聚合物呈现不同的物理性质:在玻璃化温度以下,高分子材料为塑料;在玻璃化温度以上,高分子材料为橡胶。

从工程应桐枯基用角度而言,玻璃化温度是工程塑料使用温度的上限,是橡胶或弹性体的使用下限。

(4)分析材料tg的方法扩展阅读:

测定方法:

1、膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物,通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内,然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热,记录惰性液体柱高度随温度的变化。

由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变,因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。

2、折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化,找出导致这种变化的玻璃化转变温度。

3、热机械法(温度-变形法)在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷;记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法,找出曲线上的折点所对应的温度,即为:玻璃化转变温度。

4、DTA法(DSC)以玻璃化温度为界,高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显着的变化,其中,热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。

目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析(DTA和差示扫描量热分析法(DSC和热机械法)。以DSC为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲局谨线上的基线向吸热方向移动。

A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长,两线之间的垂直距离为阶差ΔJ,在ΔJ/2处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。热机械法即为玻璃化温度过程直接记录不做换算,比较方便。

5、动态力学性能分析(DMA)法高分子材料的动态性能分析(DMA)通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。对于弹性材料(材料无粘弹性质),动态载荷与其引起的变形之间无相位差(ε=σ0sin(ωt)/E)。

当材料具有粘弹性质时,材料的变形滞后于施加的载荷,载荷与变形之间出现相位差δ:ε=σ0sin(ωt+δ)/E。

将含相位角的应力应变关系按三角函数关系展开,

定义出对应与弹性性质的储能模量G’=Ecos(δ)和对应于粘弹性的损耗模量G”=Esin(δ)E因此称为绝对模量E=sqrt(G’2+G”2)由于相位角差δ的存在,外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗。粘弹性材料的这一性质成为其对于外力的阻尼。

阻尼系数γ=tan(δ)=G’’/G’由此可见,高分子聚合物的粘弹性大小败银体现在应变滞后相位角上。当温度由低向高发展并通过玻璃化转变温度时,材料内部高分子的结构形态发生变化,与分子结构形态相关的粘弹性随之的变化。

这一变化同时反映在储能模量,损耗模量和阻尼系数上。下图是聚乙酰胺的DMA曲线。振动频率为1Hz。在-60和-30°C之间,贮能模量的下降,阻尼系数的峰值对应着材料内部结构的变化。相应的温度即为玻璃化转变温度Tg。

6、核磁共振法(NMR)温度升高后,分子运动加快,质子环境被平均化(处于高能量的带磁矩质子与处于低能量的的带磁矩质子在数量上开始接近;N-/N+=exp(-E/kT)),共振谱线变窄。

到玻璃化转变温度,Tg时谱线的宽度有很大的改变。利用这一现象,可以用核磁共振仪,通过分析其谱线的方法获取高分子材料的玻璃化转变温度。

⑤ 对材料分析的方法主要有哪些

材料分析方法:
1、化学桥悔分析:化学分析又称经典分析,包括滴定分析和重量分析两部分,是根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,经计算得待测组分的含量。化学分析是鉴别材料中附加成分的种类、含量,是剖析材料组成、准确定量的必要手段。
2、差热分析:热分析是研究热力学参数或物理参数与温度变化关系分析的方法,可分性材料晶型转变、熔融、吸附、脱水、分解等物理性质,在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。通过热分析技术的综合应用可以判断材料种类、材料组分含量、筛选目标材料、对材料加工条件、 使用条件做出准确的预判,是材料分析过程中非常重要的组成部分。
3、元素分析:元素分析是研究被测元素原子的中外层电子由基态向激发态跃迁时吸收或者放出的特征谱线的一种分析手段,通过特征谱线的分析可了解待测材料的元素组成、化学键、原子含量及相对浓度。元素分析针对材料中非常规组分进行前期元素分析,辅助和佐证色谱分析,是材料分析中必不可少的环节。
4、光谱分析:光谱分析是通过对材料的发射光谱、吸收光谱、荧光光谱等特征光谱进行研究以分析物质结构特征或含乱粗量的方法,光谱分析根据光的波长分为可见、红外、紫外、X射线光谱分析。利用光谱分析可以精确、迅速、灵敏的鉴别材料、分析材料分子结构、确定化学组敏陪正成和相对含量。是材料分析过程中对材料进行定性分析首要步骤。
5、色谱分析:是材料不同组分分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程中,不同组分在固定相上相互分离,已达到对材料定性分析、定量的目的。根据分离机制,色谱分析可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等分析类别,通过各种色谱技术的综合运用,可实现各种材料的组分分离、定量、定性分析。
6、联用(接口)技术:通过不同模式和类型的热分析技术与色谱、光谱、质谱联用(接口)技术实现对多组分复杂样品体系的分析,可完成组分多样性、体系多样性的材料精确、灵敏、快捷的组分、组成测试,是非常规材料剖析过程中不可或缺分析方法。

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