⑴ 气相色谱仪该怎么操作
气相色谱仪的操作方法:
1、加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
2.调池平衡
调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等
第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处
3.点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.
一、加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用
二、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
4、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:
(1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许。
5.进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
一、进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点。
还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
进样方法
双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。
⑵ 热处理三气分析仪测量碳势与:定碳片,试样哪个更准确
根据华敏工程师介绍热处理工艺中试样分析最准镇拍确,随炉一起进出,如果试样能够满足产品的要求的,说明此零部件的手谈工艺基本符合生产的要求,但是周期过长。定碳片,是目前公认的比较准确的测量方法,周期较短(大御薯羡约30分钟)。但必须按照定碳片的要求去做,要求严格,如果按照正确的步骤测量,重复几次,测量也准确。所以综合周期和难易程度来说,还是首选三气分析仪。
⑶ 三气成象格怎么看忌神
三气成象格局看忌神主要雀茄洞看三种五行的力量,比如此命,壬水日元生在戌月,金旺水相,命局金水力量强旺,纳逗身旺,土的力量薄弱,故此,取土为用神,制比劫,喜火调侯暖局,忌金水木
辛亥运,不吉,丁亥流年,壬水有根,丁火合绊壬水,辍学
壬子运顷枯,忌神运,水多土散,乙未流年乙木制未土,用神受伤,辞职,戊戌流年,用神流年,做了一份比较不错工作,己亥流年,壬水有根,打架,破财,有官非
癸丑运,比较吉顺
甲寅运,忌神运,甲寅流年,岁运并临,制用神,必有灾厄,所以,一定注意
乙卯运,忌神运,不顺
⑷ 三气分析仪一般用于测量炉内CO/CO2/CH4,当发现测量的气氛有异常时
你这样问的不太适合,探头的碳势与温度(T)、氧电势(Emv)和一氧化碳(CO)有关,可写成C%=f(T,Emv,CO)的函数关系,在生产条件下我们只要做到温度和CO含量保败旦持不变,那么在这种条件下碳势就与氧电势成正相关,即氧电势越高,炉内碳势也越高,这时碳控察配扰仪表显示的碳势能比较真实反映炉内实际碳势。但若温控仪表显示温度有偏差或炉内CO含量不稳定时,虽碳控仪表显示碳势值没有变化,但并不代表炉内实际碳势没有发生变化。例如:1、温控仪表显示温度是930℃,实际炉温也是930℃,碳控仪上显示的碳势是1.10%。2、温控仪表显示温度是930℃,但实际炉温是950℃,碳控仪的碳势依然显示的是1.10%。这两种情况,虽碳控仪表显示碳势均是卖肢1.10%,但显然第二种情况炉内实际碳势比1.10%要低。这方面武汉华敏比较专业,三气分析仪用作辅助验证碳势时,三组分气体成分和碳势的相关性对生产的指导才有实际的测量意义。