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氧分析方法

发布时间:2022-01-23 20:04:21

Ⅰ 氧饱和度的测量方法

你好,许多临床疾病会造成氧供给的缺乏,这将直接影响细胞的正常新陈代谢,严重的还会威胁人的生命,所以动脉血氧浓度的实时监测在临床救护中非常重要。传统的血氧饱和度测量方法是先进行人体采血,再利用血气分析仪进行电化学分析,测出血氧分压PO2计算出血氧饱和度。这种方法比较麻烦,且不能进行连续的监测。目前的测量方法是采用指套式光电传感器,测量时,只需将传感器套在人手指上,利用手指作为盛装血红蛋白的透明容器,使用波长660 nm的红光和940 nm的近红外光作为射入光源,测定通过组织床的光传导强度,来计算血红蛋白浓度及血氧饱和度,仪器即可显示人体血氧饱和度,为临床提供了一种连续无损伤血氧测量仪器。

Ⅱ 磷酸盐中氧同位素的分析方法

Tudge AP于1960年首次建立了生物残骸磷酸盐的氧同位素分析方法。几十年来,人们对该法进行了改进和完善。鉴于BrF5氧化剂的热稳定性好,氧化性强,在高温下几乎能与磷酸盐进行完全反应并释放出氧气,故采用BrF5为氧化剂。

方法提要

首先将磷酸盐提纯并制备成BiPO4,然后将制备好的BiPO4试样与BrF5试剂在320℃下反应,放出氧气,氧气在转化器中与有铂金催化剂的高温碳棒反应生成CO2气体,在同位素质谱计上进行同位素测定。

仪器和装置

气体质谱计MAT-251EM。

玛瑙研钵。

电热板。

玻璃扩散泵。

玻璃橡皮擦。

真空机械泵。

真空烘箱。

冷却水装置。

小水浴杯。

电炉。

电离真空计。

热偶真空计。

数字直读温度计。

可调变压器。

聚四氟乙烯垫圈。

Whity真空金属球阀。

纯镍管。

不锈钢管。

加热带。

试样制备装置(自行组装,见图87.7)。

图87.7左侧为金属系统,系氧气的制备和提取部分,包括:BrF5贮气瓶、反应器、反应管道、废气冷阱、分离冷阱、压力表及Ar气进气管道及废气处理系统。

图右侧为玻璃系统。该系统将BiPO4与BrF5反应后生成的氧气转化成二氧化碳气体,主要包括:有内置碳棒的转化器、玻璃冷阱、冷指、U形水银压力计及真空表等。

整个制样过程均在高真空状态下完成。该系统的低真空用旋片式机械泵获得,高真空则采用以机械泵为前级的玻璃油扩散泵获得。全系统的动态真空为2.0×10-3Pa,停止抽气24h后,系统静态真空保持在2.0~4.0Pa。

试剂和材料

去离子水。

五氧化溴(BrF5)。

钼酸铵。

氯化铵。

硝酸铋。

柠檬酸。

盐酸。

硝酸。

无水乙醇。

丙酮。

氯化镁。

氢氧化铵。

干冰。

石灰水(桶装)。

液氮。

钢瓶氩气。

钢瓶二氧化碳。

液氮。

高纯石墨碳。

铂金丝分析纯。

铝箔纸。

NBS-28国际标准物质(石英砂)。

实验室标准(石英)。

分析步骤

(1)试样准备

动物残骸(或化石)中的磷酸盐首先需制备成BiPO4,方可作为测定的试样。

将磷酸盐试样制备成BiPO4的化学分析流程见图87.8。

图87.8 磷酸盐试样化学制备流程

经过以上步骤后再提纯试样。

(2)试剂纯化

见87.3.3部分。

(3)试样处理

BiPO4试样在常温下的吸水性极强,在制样之前首先应进行脱水处理。

脱水时,将试样放在真空烘箱中,在150℃条件下干燥4h以上。然后将脱水处理后的BiPO4试样迅速置入反应器中抽真空并进行加热反应。

(4)氧气的制备

BrF5是强氧化剂,将BiPO4试样与BrF5在320℃左右的温度下反应,放出氧气:

5BiPO4+8BrF5→5BiF3+4Br2+5PF5+10O2

基本实验流程:称取20~30mg试样,用铝箔包裹。将充满Ar气的反应器逐一从系统中取下,将试样放入反应器底部,再接回系统中。将反应器加热到150℃,抽真空至2.0×10-3Pa时,表示去气干净,真空已抽好。

用扩散法将BrF5逐一扩散到各个反应器中,每个反应器的BrF5量为试样的5~10倍。在反应器上套上冷却水,套上加热炉,在320℃条件下反应4h。加热反应时,要保持反应器的冷却水畅通,以保护接头垫圈及反应器阀门,避免漏气。

(5)氧气的提取与转化

反应完毕,停止加热,用冷水将反应器迅速冷却至室温,用液氮将反应器逐个冷冻,以期将试样释放的氧气与其他反应产物及剩余的BrF5等分离开来,并将分离出的氧气导入转化器中。氧气在转化器中与有铂金催化剂的高温碳棒反应,全部生成CO2气体。再将所生成的CO2气体转入水银压力计中进行产率测量。最后,将CO2气体收集在样品管内,待质谱测试。

(6)废气处理

将反应器中残留的BrF5及反应生成的其他气态产物,用液氮冷冻后导入废气冷阱中。然后用氩气做承载气体,携带上述废气进入通风橱内的石灰水中分解。

(7)质谱分析

制备后的CO2气体在MAT-251EM质谱计上进行同位素分析。在分析中,用三个接收器分别收集质量数为44M+(12C16O16O+)、45M+(13C16O16O++12C16O17O+)和46M+(12C16O18O+13C16O17O++12C17O17O+)的三种离子,测量其δ45和δ46值。由于标准与试样碳同位素完全相同,无需进行δ13C校正。17O含量很低,其影响亦不大,故在一般情况下可以由δ46值直接计算δ18O值。

BiPO4试样的分析结果,其量值为相对于参考气的δ46值,即:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

测量时使用质谱参考气为中国计量科学院标准物质研究所提供的钢瓶CO2气体,使用前对其进行了再纯化。

质谱计的测量精度为0.02‰。

方法精密度

对石英工作标准及BiPO4试样δ46值的测量精密度均小于±0.2‰,优于国外±0.2‰~±0.3‰的精密度。

这种基于生物残骸(或化石)磷酸盐中氧同位素的测量技术,化学制备流程简单,测试装置与测试技术先进,是提取生物残骸中氧同位素信息的测量技术之一。

参考文献

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本节编写人: 87.3.1、87.3.2 白瑞梅 (中国地质科学院矿产资源研究所) ,87.3.3 李延河 (中国地质科学院矿产资源研究所) ,87.3.4 万德芳 (中国地质科学院矿产资源研究所) 。

Ⅲ 氧分析仪的介绍

氧分仪是一种工业在线过程分析仪表,不仅广泛应用于加热炉、化学反应容器、地井、工业制氮等场合中混合气体内氧气浓度的检测,还大量用于锅炉内水中溶解氧、污水处理装置外排水溶解氧的检测。氧分仪种类较多,检测原理各异,针对性强,因此应根据不同使用场合、不同工艺状况选择合适的仪表。

Ⅳ 硅酸盐、氧化物的氧同位分析方法

用BrF5作氟化剂测量硅酸盐、氧化物氧同位素组成的方法是由美国芝加哥大学Clayton实验室创建的(Clayton,etal.,1978)。与氟气相比,BrF5操作方便、安全,易纯化,氧化性强,高温下几乎能与所有含氧矿物进行反应,定量地提取矿物中的氧,这些特点使BrF5方法得到了广泛的应用。

方法提要

BrF5是强氧化剂,几乎能与所有硅酸盐、氧化物矿物反应使其中的氧以氧气形式释放,如:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

硅酸盐、氧化物试样在金属镍管中与BrF5试剂在真空状态下加热反应,释放出O2。经液氮过冷冻分离,纯净的氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨反应转化为CO2,用液氮冷冻收集生成的CO2,通过在气体质谱计上测量CO213C16O2/12C16O212C16O18O/12C16O2比值,进行氧同位素分析。也可以直接在液氮温度下用13A分子筛收集释放出来的O2,在气体同位素质谱计上测量其17O/16O、18O/16O比值。

仪器和装置

气体质谱计(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

玛瑙研钵。

恒温电热干燥箱。

干燥器。

管式电炉自制。

镍反应器。

冷却水装置。

五氟化溴储存罐。

机械真空泵极限真空10-1Pa。

油扩散泵极限真空10-4Pa。

电热丝带自绕在真空系统金属管道上。

分析天平。

可控硅电压调节器。

调压器。

热偶真空计。

电离真空计。

数字直读温度计。

高真空不锈钢阀门(Swagelok)。

玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。

聚四氟乙烯垫圈。

玻璃气体收样管。

制样装置(金属和玻璃真空系统)见图87.7氧同位素制样装置。

图87.7 氧同位素制样装置

试剂和材料

去离子水。

盐酸。

汽油。

无水乙醇分析纯。

真空油脂。

五氟化溴(BrF5)化学纯。

液氮。

干冰。

混合冷冻剂由无水乙醇与液氮或干冰配制,现配现用。

钢瓶氩气。

石墨棒光谱纯。

氯铂酸铵用去离子水配制成饱和溶液。

国家标准物质GBW-04409和GBW-04410。

国际标准物质NBS-28。

实验室工作标准样品。

分析步骤

(1)试剂纯化

购置的钢瓶BrF5纯度不高,除含BrF5外,还含有相当数量的CF4、SiF4和SF6等。这些杂质对氧同位素分析有明显影响,因此使用前必须对BrF5试剂进行纯化。常压下BrF5的熔点为-61.3℃,沸点40.5℃;而SiF4的熔点为-90℃,升华点为-95.1℃;SF6的熔点为-80.4℃,沸点为-63.7℃;CF4的熔点为-184℃,沸点为-128℃。根据这些资料,采用在干冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷冻剂(温度可调,最低-100℃)冷冻情况下蒸馏的办法,对BrF5试剂进行纯化。这时SiF4、CF4和SF6等杂质呈气态逸出,BrF5呈固态而得以保存。考虑到BrF5在常压下的熔点为-61.3℃,沸点为40.5℃,为了达到较好的分离效果,常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作为冷冻剂。首先将五氟化溴储存罐连接到金属真空系统,将连结管道、系统中供实验用的五氟化溴储气瓶及反应管用机械真空泵和油扩散泵抽真空后,用干冰-乙醇混合冷冻剂冷冻反应管。隔离抽空后,打开五氟化溴储存罐阀门,五氟化溴蒸汽自动扩散冷冻入反应管中,冷冻转移的五氟化溴数量达到要求后,关闭储存罐阀门,将管道中残余的五氟化溴也全部冷冻至反应管中,然后从系统中撤离五氟化溴储存罐(并放置于安全场所)。五氟化溴是强氧化剂,具高腐蚀性,每次纯化的量不要超过BrF5储气瓶的一半。冷冻入反应管中的五氟化溴,在冷冻剂冷冻条件下先缓慢抽低真空,再抽高真空。如果冷阱中冷冻的杂质和BrF5过多,堵住真空管道,可解冻后转移至其他冷阱或反应管,再抽真空,不可直接解冻抽真空。在真空系统中,经解冻、冷冻、转移、抽真空多次纯化,可将BrF5试剂中的杂质降低到实验允许的范围内。最后将纯化好的BrF5贮存在SB储气瓶中备用。

(2)氧气的制备

首先将试样置于真空干燥箱中,105℃烘干,然后称取大约10mg试样。在真空条件下向金属系统主管道和反应管充入约0.1MPa的氩气,然后逐一打开镍反应管(R1~R6),用特制装样器将已称好的试样送至反应器底部,迅速接回金属系统。打开金属阀门V11~V16,通过机械泵缓慢抽除系统中的Ar气,同时将反应器底部加热至150~200℃。5~10min后转用扩散泵抽高真空至2.0×10-3Pa,持续1h。关闭所有反应管阀门(V11~V16),10~15min后逐一打开反应管阀门,当动态真空保持10-3Pa时,即可认为反应器密封良好,符合要求。

在反应管上部套上冷却水套,下部套上液氮,通过压力表观察,将反应所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷冻法冷冻入反应管,在液氮冷冻的条件下,再抽真空至2.0×10-3Pa,关闭所有V11~V16阀门。撤下液氮杯,在各反应器套上加热炉,炉温由可调变压器控制。不同种类试样的反应温度不同,见表87.15,反应时间平均为14h(过夜)。

表87.15 不同矿物及岩石样品需要的反应温度和反应时间

(3)氧气的提取转化

反应完毕后,取下加热炉,用冷水使反应管迅速降至室温,然后用液氮冷冻反应器,这时五氟化溴及其他反应产物均呈固态形式存在,而氧气为气态。待真空抽至2×10-3Pa,打开阀门V11将氧气从其他反应产物中分离出来。氧气连续通过T2、T3两个液氮冷阱进入CO2转化系统。转化炉温度为700℃,炉温由可控硅电压调节器控制。氧气与炽热碳棒(碳棒使用前用氯铂酸铵饱和溶液处理过)反应,生成CO2。反应生成的CO2,用液氮冻结在T8和T9或T10和T11内。反应析出的氧气全部转化完毕后,热偶管真空指示回升。转化10mg石英试样的氧约需10min。

转化完毕,用液氮冷冻冷指CF将生成的CO2转入水银压力计M中测量产率。水银压力计使用前已经标定。测过产率的试样CO2用液氮冷冻转入样品管ST中。取下收样管,制样即告结束。

依次用上述相同的程序处理全部试样。

(4)废气处理

一批样品全部转化完毕后,将反应器中残余的BrF5及生成的其他挥发性产物用液氮冷冻转移至冷阱T1中,为了转移完全,将反应器底部加热至150~200℃。用Ar气将转移到冷阱T1中的废气运载到通风橱内的石灰水桶中。BrF5、BrF3等与石灰水反应生成CaF2、CaBr2和O2等。这样处理废气比较方便、安全,避免直接排入空气中污染环境。

废气处理后,用机械泵将系统抽真空,最后通过V4、V5向系统中充入氩气。

(5)质谱测量

收集的CO2试样的氧同位素分析在气体同位素质谱计上进行。分析时采用三接收器同时收集44M+(12C16O16O+)、45M+(13C16O16O++12C16O17O+)和46M+(12C16O18O+13C16O17O++12C17O17O+)三种离子。加速电压10kV,磁场强度5845T,灯丝发射电流0.8~1.2mA。由于标准与样品的碳同位素完全相同,无需δ13C校正。17O的含量很低,影响不大,所以在一般情况下可以由δ46直接计算δ18O值。待测样品与通过工作标准(或参考样气)的直接比较,由连机计算机直接给出样品相对于工作标准(或参考气)的δ18O(或δ45CO2、δ46CO2)值。一般每次测定6~8组数据,计算平均值并给出测定精度。CO2的质谱计测量精度为0.02‰。

(6)分析结果的表述和计算

试样的氧同位素组成以其对国际标准V-SMOW的δ18OV-SMOW(‰)表示:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:角标SA表示待测试样。

实际工作中通常通过工作标准计算待测试样相对国际标准的δ18OSA-V-SMOW值。试样相对于国际标准V-SMOW的δ18O值按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:下角标RE表示质谱测量用参考气,ST表示实验中使用的工作标准。

方法的重复性和再现性

方法的重复性以同一标准样品多次测量的标准偏差s表示。经过多个实验室对同一标准样品的多次测量,该方法的精密度为0.1‰~0.2‰。

注意事项

1)试样中的氧全部无污染地转化成CO2,是实验成功的关键,因此必须做到以下几点:①样品反应完全,矿物中的氧能够以O2的形式全部释放出来,并全部转化成CO2;②阀门和管道接头密封良好,既没有外部氧的加入,也没有样品中氧的逸失;③样品中的氧与试剂或设备中的氧之间不发生同位纱交换;④样品中有害杂质少。

2)产率问题。

产率是判定实验是否成功的最重要的指标,如果产率低或高于理论的2%,将对分析结果产生可观察到的影响。影响产率的主要因素有:

①反应不完全它是造成产率偏低的主要原因之一。

②有害杂质BrF5试剂或试样中C、S等含量过高(2%),将对氧同位素分析产生严重影响。如:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

即试剂或试样中的碳在低于700℃的温度下将与试样中的氧反应生成CO2。CO2被液氮冻住,不能与O2一起放出,致使氧的产率偏低,造成分馏。硫也可以与试样中的氧反应生成一种很稳定的氟氧硫化合物(SO2F2),使产率偏低,产生分馏。

③湿度影响镍反应管在BrF5作用下,管壁上形成一种氟化镍膜。氟化镍是极易吸水的化合物。一遇到水汽,就形成NiF2·4H2O。形成NiF2·4H2O后,即使加热也很难将水完全脱除,使样品的氧产率偏高,δ18O偏低。这一现象在夏季的阴雨天气尤为明显。虽然向反应管中充入Ar气可以减少吸水量,通过工作标准可以进行部分校正,但很难彻底消除这一影响。所以尽量避免在夏季或潮湿天气做样。

3)每批试样中,第一个试样的δ18O值偏低问题。

工作中发现,每批试样的第一个δ18O值总是相对偏低。不经过金属系统,直接用钢瓶氧进行转化实验,也存在这种现象。活塞换新油后,情况更加明显。一次活塞换油后,抽上高真空,第二天发现真空度明显下降,可能是真空油脂放出气体的缘故。用液氮将系统中的气体收集到样品管中,经质谱扫描发现主要为各种烷类,特别是有一个很高的44M+峰—丙烷,它可能是造成每批第一个试样δ18O值总是偏低的原因。这种气体吸附在玻璃管壁上,不易抽除,当第一个试样转化时都加到了该试样中,导致44M+增加,δ18O偏低。试样转化前利用一个用过的试样冲洗玻璃系统可消除这种现象。

4)系统的密封问题。

系统密封良好是实验取得好结果的基本条件。不仅要确保系统不外漏,还应防止内漏。反应器垫圈要定期更换,阀门要定期检查、维修。

5)铁的影响。

有一种流行的说法,做完磁铁矿或其他高铁矿物后,再做石英,石英的δ18O会明显偏低,作者在工作中未发现这一现象。石英中加入少量铁粉,也未看出铁粉对石英的δ18O有明显影响。

6)试样的预处理。

不少实验室在BrF5与试样高温反应之前,用少量BrF5在低温下对试样进行预处理,我们认为这样做弊大于利。这样虽可除掉部分水汽,但BrF5很容易与矿物粉末发生反应,造成试样中氧丢失,且操作也不方便。

附录87.3.3 常用氧同位素标准物质

表87.16 常用氧同位素标准物质

Ⅳ 氧分析仪的氧分析仪种类

功能特点:
◆传感器与变送器采用一体化结构,铝合金机箱较同类仪器重量轻体积最小
◆大屏幕液晶点阵显示,人机对话
◆中文菜单式功能选择
◆测量数据自动储存,具有无纸记录仪功能
◆测量值上下限报警输出任意设定
◆量程自动切换
◆通讯RS232
产品介绍:
OX600型氧化锆氧分析仪是以氧化锆固体电解质组成的氧传感器,信号变化是以新型微处理器为核心组成的智能化在线分析仪器。
主要用途:
◆空气分离,化工流程氧含量自动分析
◆半导体,磁性材料生产
◆浮法玻璃、水泥建材工业
◆各种工业窑炉,热处理工艺中氧含量自动分析
◆电子元件,生物制药等科学研究
仪器特点
一体式设计减少外部干扰对测量值的影响;
探头采用特殊材料,使其耐腐蚀能力更强;
高防护等级的仪表外壳;
内置显示和按键设计,即使在恶劣的环境下也能保证仪表部分的使用寿命;
标准DN65法兰式安装,使得安装简单方便;
高精度的温度自动补偿系统,消除环境温度的影响;
操作简单、使用寿命长、易维护;
应用领域:
广泛应用于烟气在线连续监测系统CEMS烟气湿度的测量,亦可应用于木材、建材、造纸、化工、制药、纤维、纺织、烟草、蔬菜、食品加工的湿度测控;此湿度仪还可使用于陶瓷干燥窑炉、焊条干燥炉等高温环境的湿度测定。
仪器特点
原装进口广域比传感器为测量单元,测量精度高、响应速度快、不通电不消耗寿命、互换性好等特点
任意一点标定即可满足整个量程测量精度
单向或双向RS232或RS485通讯,可以和计算机实现单向及双向通讯
测量范围1PPm-25.00%O2,自动切换量程
无须基准气体,不受工作环境氧浓度影响
高精度的温度自动补偿系统,消除环境温度的影响
宽范围交流供电,适用范围更广
应用场合
波峰焊、回流焊电子、半导体封装行业焊接炉及惰性气体烧结炉等保护气体在线氧分析。
南京沐鑫分析仪有限公司致力于电子,化工,制药,食品,饮料,石化,水处理等领域提供先进可靠的产品解决方案.凭借专业负责的态度,稳固地客户基础,广泛的销售网络和客户对产品的满意度,先后被美国IN USA公司,爱尔兰NTRON公司和英国 PI等多家国际知名厂家授权为其在中国的总代理.公司产品涉及臭氧发生器,臭氧分析仪,臭氧尾气破坏装置,氧气分析仪和水质分析仪表等.

Ⅵ 氧气分析方法

很多:
铜氨溶液,比色、吸收。
磁氧
原电池
浓差电池
色谱
极谱
质谱
黄磷发光
。。。

Ⅶ 煤中氧的分析方法

用碳氧分析仪,高校里应该有

Ⅷ 【求助】元素分析怎样测的氧含量

测试前,你跟老师说要测什么元素含量了吗,我测得都是有氧的啊。是不是你没告诉老师给你测氧含量啊? 我们这里分析测试中心元素分析测试结果不包括氧元素啊,这个东西就包括CHNO,我觉得直接减就应该是了,但是看以前的论文上好下个还不是这样算,确实不知道怎么算的cheny2046(站内联系TA)简单方法,找个能测O元素含量的仪器。盗梦空间(站内联系TA)Originally posted by cheny2046 at 2010-12-01 11:20:57:
请问你们学校的元素分析仪可以碳氧同时测定吗? 可以啊,我就跟测试老师说含什么元素,他就都给我测出来了hyw.2006(站内联系TA)肯定可以测O的含量呀,我们学校的元素分析仪测O含量与不测O含量的价格还是不同的哩! 好像价格还差蛮大!祝好!yxc_ice(站内联系TA)我也急需测氧含量,哪有能测氧含量的元素分析仪?问了好多大学的实验室都不能测氧的。

Ⅸ 掌握氧分析仪选择有哪些方式方法

对于专业性较强的氧分析仪来说,选择方法其实并不复杂,明确产品分类标准以及性能状态,尤其是参考南京利诺威氧分析仪的数据参数,做出正确的取舍便相对比较容易。

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