碘量法分析胺液中硫化氢方法

㈠ 天然气中硫化氢含量的测定

72.6.3.1 碘量法

方法提要

以过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。然后加入过量的碘溶液，氧化所生成的硫化锌。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

本方法适用于硫化氢含量为 0～100%的天然气中硫化氢含量的测定。

仪器和设备

硫化氢吸收装置 见图72.12 和图72.13。

图72.12 碘量法测定含量高于 0.5% (体积分数) 硫化氢的吸收装置示意图

图72.13 碘量法测定含量低于 0.5% (体积分数) 硫化氢时的取样和吸收装置示意图

湿式气体流量计 分度值 0.01L，精度 ±1%。使用前必须进行流量校正。

自动滴定仪 量管容量 25mL。

温度计 测量范围 0～50℃，分度值 0.5℃。

气压表测量范围 80～107kPa，分度值 0.1kPa。

分析天平 感量 0.1mg。

移液管 50mL。

容量瓶 100mL、500mL、1000mL。

量筒。

试剂和材料

蒸馏水。

盐酸。

硫代硫酸钠标准储备溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L称取26gNa₂S₂O₃·5H₂O和0.01g无水碳酸钠，溶于1L水中，缓缓煮沸10min，放置14d后过滤，贮存于棕色试剂瓶中。

标定:称取0.15g(精确至0.0002g)120℃烘至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中。加入25mL水和2gKI，摇动，使固体溶解后，加入20mL2mol/LH₂SO₄，立即盖上瓶塞。轻轻摇动后，置于暗处10min。加入150mL水，用待标定硫代硫酸钠标准溶液滴定。近终点时，加入3mL5g/L淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;m为称取重铬酸钾的质量，g;V₁为滴定重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V₂为空白试验中消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;249.2为重铬酸钾的摩尔质量数值，单位用g/mol。

两次标定所得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002mol/L。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L量取50mL已标定的、浓度约0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液置于500mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

碘储备溶液c(I₂)=0.1mol/L称取26g碘和70g碘化钾溶于200mL水中，稀释至1L，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L量取50mL0.1mol/L碘储备溶液置于500mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

乙酸锌溶液(5g/L)称取6gZnAc₂·2H₂O，溶于500mL水中，滴加冰乙酸并搅动至溶液变清亮后，加入30mL无水乙醇，稀释至1L，摇匀。

淀粉指示液(5g/L)称取1g可溶性淀粉，加入10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，微沸2min，冷却后，将上层清液倾入试剂瓶中备用。使用前制备。

分析步骤

1)取样和吸收硫化氢。不同硫化氢含量的天然气需采用不同的取样和吸收方法。对于硫化氢含量高于0.5%体积分数的气样采用取样和吸收分别进行的方法(见图72.12);对硫化氢含量低于0.5%体积分数的气样采用取样和吸收同时进行的方法(见图72.13)。无论采用何种取样和吸收方法，均应在取样现场完成。每次所取的试样量按规定执行。取样和吸收过程中应避免阳光直射。

2)滴定。硫化氢的取样和吸收完成后，加入10mL(或20mL)0.01mol/L碘溶液，再加入10mL1mol/LHCl。反应2～3min后，用浓度约为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定。以淀粉溶液为指示剂，终点时溶液由蓝色变为无色。

3)空白试验。按步骤1)和2)作全流程空白试验。

4)气体中硫化氢含量的计算。计算取样体积:

用定量管计量时，气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的体积按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V_n为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的计算体积，mL;V为定量管容积，mL;p为取样点的大气压力，kPa;t为取样点的环境温度，℃;101.3标准大气压数值，单位kPa。

用流量计测量时按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V_n为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的计算体积，mL;V为流量计计得的试样体积，mL;p为取样点的大气压力，kPa;t为气体平均温度，℃;p_V为温度t时水的饱和蒸汽压，kPa;101.3同上。

气样中硫化氢含量的计算:以质量浓度表示气样中硫化氢含量时，按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

以体积分数表示气样中硫化氢含量时，按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(H₂S)为气样中硫化氢的质量浓度，g/m³;!(H₂S)为气样中硫化氢的体积分数，%;V₁为滴定试样时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，mL;V₂为滴定空白时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V_n为气样在计量参比条件下的计算体积，mL;17.04为1/2H₂S的摩尔质量数值，单位用g/mol;11.2为1/2H₂S的摩尔体积数值，单位用L/mol。

72.6.3.2 亚甲蓝法

方法提要

用乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。在酸性介质中和三价铁离子存在下，硫化锌同N，N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲蓝。用分光光度计在波长670nm处测量溶液吸光度。

本方法适用于天然气中硫化氢含量(硫含量范围0～240mg/m³)的测定。

图72.14 亚甲蓝法测定硫化氢时的取样和吸收装置示意图

仪器和设备

取样和吸收装置见图72.14。

湿式气体流量计分度值0.01L，精度±1%。使用前进行流量校正。

分光光度计。

温度计测量范围0～50℃，分度值0.5℃。气压表测量范围80～107kPa，分度值0.1kPa。

分析天平感量0.1mg。

试剂和材料

蒸馏水。

盐酸。

N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(二胺溶液)(10g/L)称取1gN，N-二甲基对苯二胺盐酸盐［(CH₃)₂NC₆H₄NH₂·2HCl］，用(4+6)HCl溶解并稀至100mL。用棕色瓶贮存，有效期14d。

三氯化铁溶液(27g/L)称取2.7gFeCl₃·6H₂O，用(4+6)HCl溶解并稀释至100mL。

乙酸锌溶液(20g/L)称取23.9gZnAc₂·2H₂O，溶于500mL水中，滴加冰乙酸并搅拌，使溶液变清亮，稀释至1L。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L由大约0.1mol/LNa₂S₂O₃标准储备溶液稀释配制，其配制、浓度标定及稀释步骤见72.6.3。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L由大约0.1mol/L碘储备溶液稀释配制，其配制定及稀释步骤见72.6.3。

硫化氢瓶装气(纯度不低于99.5%)(注:在没有瓶装气时，可以用含硫化氢的天然气或无干扰成分的硫化氢气)。

校准曲线

配制硫化锌悬浊液作为硫化氢标准溶液(甲液，含硫化氢20～30mg/L;乙液，含硫化氢3～4mg/L)，用碘量法标定标准溶液中硫化氢的含量。有甲液、乙液制备与试样硫化氢含量匹配的标准色阶系列溶液，置于20℃恒温水浴(或0℃冰水浴)一段时间后，依次加入适量N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液。混合后转移至定量比色管中，放回原水浴中显色20～30min，用乙酸锌溶液稀释至刻度。按同样分析操作步骤制备参比溶液。色阶溶液显色后用分光光度计于波长670nm处测定各溶液的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

1)取样和吸收硫化氢。取样和吸收同时进行，吸收装置见图72.14。在吸收器5中加入适量的乙酸锌溶液，让气体以0.5～1L/min的流量通过吸收器。每次所取样的数量按表72.9选择。硫化氢的吸收应在取样现场完成。吸收过程中应避免阳光直射。

表72.9 亚甲蓝法试样参考用量表

2)测定吸光度值。将已吸收硫化氢的吸收器置于20℃恒温水浴(或0℃冰水浴)一段时间，以下按校准曲线步骤操作，测定试样溶液的吸光度，在校准曲线上差得硫化氢量(μg)。

3)计算气样中硫化氢的含量。气样校正体积V_n，校正计算见式(72.59)。

按下式计算气样中硫化氢的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(H₂S)为气样中硫化氢的含量，mg/m³;V_n为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的计算体积，L;m为从校准曲线差得吸收液中硫化氢的量，μg。

㈡ 碘量法测定水泥中三氧化硫含量的具体实验步骤和原理

答：应用缩合磷酸溶样,并以氯化亚锡将硫酸盐还原成硫化森友氢,硫化物中的硫被酸分解生成H2S后捕集于锌-铵溶液中,加过量的碘酸钾标准溶液及(1:2)H2SO4溶液,然后以淀粉作指示剂,以硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的I2,借以求得水泥中的全硫量,扣除硫化物后,即为硫酸盐(SO3)的含量.其反应如下：
水泥中硫酸盐扮春敏被氯化亚锡还原成H2S
水泥中硫化物被磷酸分解成H2S例如：
生成的H2S在Zn－NH3吸收液中形成ZnS沉淀：
在形成ZnS沉淀的Zn－NH3吸收液中加入过量的KIO3及H2SO4(1:2)溶液后,I2与H2S发生氧化厅枝还原反应：
过剩的I2以1%淀粉液为指示剂,用Na2S2O3标准溶液返滴定：

㈢ 硫代硫酸钠滴定碘原理

剩余碘量法是在供试品，即还原性物质溶液中先加入定量、过量的碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。

置换碘量法是先在供试品，氧化性卖野物质溶液中加入碘化钾，供试品将碘化钾氧化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定，从而可求出待测组分含量。

碘量法是一种氧化还原滴定法，以碘作为氧化剂，或以碘化物，如碘化钾作为还原剂进行滴定的方法，用于测定物质含量。极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇，也能立即形成深蓝色的配合物，这一性质中局喊在碘量法中得到应用。

碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。

碘量法可用于测定水中游离氯腊宏、总氯、溶解氧，气体中硫化氢，食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。

㈣ 我想知道怎么具体用碘量法测定液体中的硫化氢含量，用碘量法测得是不是硫化物和硫化氢的总量

1、具体用碘量法测定液体中的硫化氢含量，可以用减压蒸馏法用碘酸钾吸收后，再用硫代硫酸钠滴定；
2、用碘量法测得是硫化物和硫化氢的总量。可以定量加入氧化剂（碘乱辩酸钾哗败缺或重铬酸钾），再用硫代硫酸钠进行剩余滴定；因为参与枯喊反应的都是负二价的硫离子。

㈤ 分析化学 使用碘量法滴定时，误差的主要来源是什么如何减小误差

（1）误差来源

1、碘量法适用 pH 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，pH>9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3， 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当pH<2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。

2、碘量法适用用直链淀粉：直链淀粉必须有碘一价负离子的存在，才能遇碘变蓝色；支链淀粉遇碘显紫色，且颜色变化不敏锐。

3、碘在50%乙醇存在时不变色：醇类的存在降低指示剂的灵敏度，在50%以上的乙醇中，淀粉甚至不与碘发生显色反应。

4、随着温度的升高，淀粉指示剂变色的灵敏度降低。

5、大量电解质存在的情况下，也会使其灵敏度降低甚至失效。

6、淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。

（2）减小误差的方法：

1、过量加入KI—助溶，防止挥发(增大浓度，提高速度)；

2、溶液温度勿高；

3、碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）；

4、滴定中勿过分振摇；

5、控制溶液酸度（勿高）；

6、避免光照（暗处放置）；

7、I2完全析出后立即滴定；

8、除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+）。

(5)碘量法分析胺液中硫化氢方法扩展阅读

碘量法的应用：

1、碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧，气体中硫化氢，食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。

2、碘量法是一种氧化还原滴定法，以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法，用于测定物质含量。极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇，也能立即形成深蓝色的配合物，这一性质在碘量法中得到应用。

3、碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。 [1]

参考资料来源

网络-碘量法

㈥ 气体中硫化氢含量的测定 碘量法测定的反应原理

利用过量的乙酸锌吸收气体中的硫化氢生成硫宏庆化锌蔽槐握沉淀,加入过量的碘溶液氧化生成的硫化锌,剩余的碘用硫明圆代硫酸钠滴定.

㈦ 硫化氢怎么才可以检查出来

BH-4S四合一气体检测仪

㈧ 分析比较碘量法 分光分度法和间接火焰原子吸收光谱法测定水中硫化物的优缺点

碘量法是一种氧化还原滴定法，以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法，用于测定物质含量。极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇，也能立即形成深蓝色的配合物，这一性质在碘量法中得到应用。
碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。 [1]
碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧，气体中硫化氢，食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的之一。
碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4，IO3-，Cr2O72-，MnO4-等）所氧化。
碘量法以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法。

㈨ 做硫化氢时,为什么用醋酸洗涤沉淀

这是因为醋酸可以过滤它其亮李中的杂质，让他的检测结果大幅度提升精确度。这一环节至关重要，没有这个环节，他的启凳检测敬旁迟结果就不够准确。

㈩ 过氧化氢含量的测定是什么

过氧化氢含量的测定是碘量法测定。

取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾(过量多一些，以免生成碘酸盐)再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点。

标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上步后半部分的操作。

碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧，气体中硫化氢，食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。

原理：

碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。

极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇，也能立即形成深蓝色的配合物，碘的这一性质是使碘量法得到应用。

碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。

以上内容参考网络-过氧化氢