微量水分析仪有几种方法

❶ 卡尔费休水分仪测试方法有哪些

卡尔费休水分仪（也叫微量水分测定仪）滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程，卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一，使用我们的KF滴定仪，可以测定游离水和结合水，例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100％的宽浓度范围内工作，并提供可重现和准确的结果，我们的设备可以有效地测试多种类型的固体或液体样品，样品的大小可以变化，通常在0.5-5克之间，具体取决于样品中的水分含量，有两种方法可以执行卡尔费休水分仪测试，即体积法和库仑法。
体积滴定法

体积滴定用于水分含量高于1-2％的范围，在这种方法中，将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中，并在滴定开始之前将其溶解，通过使用自动滴定管，可以添加试剂并与水反应，使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的，水分含量范围从百万分之100到100％。

库仑滴定法

对于电量滴定，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，水分取决于消耗水所需的电流量，库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够精确测量少量水分，我们仪器的灵敏度低至0.1微克（μg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量小于200微克的样品。
回复者：华天电力

❷ 用微量水分测定仪怎么测量液体

微量水分测定仪主要是应用于水份值含量较低的样品检测，通过技术的提高以及对产品的改善，在产品的功能上大大的提高了其准确度，扩大了测量的范围。说到这，大家对于它的操作程序了解多少呢？接下来小编为大家介绍下。
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上，以连通设备。按键盘上“清洗”键，输入次数和体积数，按“启动”键开始清洗滴定管，使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管，使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。（一般设定3次10ml，可适当减少次数和体积。）
2、溶剂的加入（无水甲醇）
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上，通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇，至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小，也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即关紧，目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时，请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法”键，选择“方法1-水分预滴定”，确认后按微量水分测定仪的“启动”键，开始预滴定程序。测定结束，按“确认”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的，因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分，而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分，同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件，所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”键，选择“方法2-水分漂移”，确认后按“启动”键，开始漂移程序。测定结束，按“确认”键保存漂移值，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。
微量水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值，以指示设备的干燥程度，以及反映外界环境对测试的影响，此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示，即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min，最理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法”键，选择“方法3-水分标定”，确认后选择“1测量”，再次确认后选择标准品、输入标准品的量，确认后按“启动”键，开始标定程序。测定结束，按“确认”键保存并打印标定结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时，就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择，不同的试剂稳定性不一样，另外滴定剂的储存并不是绝对密封的，所以建议在每天滴定前都要进行标定。

❸ 微量水分测定仪怎样操作

1. 液态样品

测量液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。

2. 固态样品

固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

固体进样器如图1所示，用水清洗干净并干燥好。

图 3 连接器

回复者：华天电力

❹ 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点

在线式水分测定方法，主要应用于生产实时连续动态测定物料水分，适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法，主要应用于快速测定样品的水分，适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。

一、在线式水分测定方法

在线式水分测定方法，包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。

1、在线微波水分测定仪

在线微波水分测定仪，又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列，采用独特的微波时差法技术，内置了多种研发的专利软件算法，结合德国先进的制造工艺，从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590，采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构，可实现含水率与密度完全独立测量，互不影响，是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。

2、在线近红外水分测定仪

在线近红外水分测定仪MS-580，采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量，是目前全球最新最先进的近红外水分仪。

3、在线红外水分测定仪

在线红外水分测定仪，基于水吸收特定波长红外线的原理，对多组分物料有很好的测水选择性，非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射，确保安全稳定、快速准确、持久可靠。

4、在线中子水分测定仪

在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感，H元素可以使中子发生慢化，而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的，所以现在逐渐被淘汰，并淡出市场。

二、实验室水分测定方法

实验室水分测定方法，包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。

1、卡尔·费休法。属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。

2、露点水分测定仪。操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

4、卤素水分测定仪，是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热，智能化操作。能快速均匀地干燥样品，获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。

❺ 微量水分测定仪的工作原理是怎么样的

库仑法微量水分测定是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
方法原理
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢suan吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：
式中：W---样品中的水分含量，μg；
Q---电解电量，mC；
18---水的分子量；

❻ 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。

每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。

根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。
回复者：华天电力

❼ 卡尔费休水分仪滴定法有哪几种

体积卡尔费休水分仪

在容量卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）的滴定过程中，用滴定器的滴定管将碘机械地加入含有样品的溶剂中，水是根据消耗的卡尔费休水分仪试剂的体积来定量的。

容量测定法最适合测定百万分之100至100％的含水量，有两种主要类型的容量卡尔费休水分仪试剂系统:

a、在单组分容量卡尔费休水分仪中，滴定试剂（也称为共滴定剂，或合成物）包含卡尔费休反应所需的所有化学物质，即碘、二氧化硫和碱，溶解在适当的酒精中，甲醇通常用作滴定池的工作介质，单组分体积试剂比较容易处理，而且通常比双组分试剂便宜。

b、在双组分容量卡尔费休水分仪中，滴定剂（通常称为滴定剂）只含有碘和甲醇，而在滴定池中，工作介质是含有卡尔·费希尔反应的其他组分的溶剂，双组分试剂比单组分试剂具有更好的长期稳定性和更快的滴定时间，但通常成本更高，溶剂容量更低。



2）电量卡尔费休水分仪

在卡尔费休水分仪库仑滴定法中，碘是在原位电化学生成的，水是根据通过的总电荷量（Q），通过电流（安培）和时间（秒）来计量的，根据以下关系:

Q = 1 C（库仑）= 1 A x 1 s，其中1 mg H2O = 10.72 C

库仑法最适合测定1ppm ~ 5％范围内的含水量。

有两种主要类型的库仑卡尔费休水分仪试剂系统:

a、在传统的电池（或称烧结电池）中，库仑卡尔费休水分仪是一种隔膜（或称烧结电池）将阳极与阴极分开，从而形成电解电池，即所谓的发电机电极，熔块的作用是防止在阳极生成的碘在阴极还原成碘化物，而不是与水反应。

b、在无熔块电池库仑卡尔费休水分仪中，一种创新的电池设计是通过多种因素的组合使用的。但是没有熔块，使得碘几乎不可能到达阴极并还原为碘而不是与水反应。

❽ 空分微量水分分析

在空分设备中，微量水分析仪应用广泛，可用于监测膨胀空气水含量、压缩机组各级冷却排气水含量、分子筛再生气水含量，同时也可测量加温气和仪表气的露点。微量水分析仪的选型可根据仪器的不同测量原理，再综合考虑生产控制要求、投资成本、维护工作量和维修成本等多种因素。

随着大型空分设备技术的不断发展，对工艺气水含量的要求越来越高，相应地对微量水分析仪的测量精度、可靠性和智能化的要求也越来越高，正确选用和维护微量水分析仪十分重要。进口肖氏露点仪在深冷空分中测量微量水含量的应用

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