一个分析方法对敏测物质

1. 药物中测定某物质含量的常用方法有那些(3种以上)

方法的验证：
订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法，须经过严格的方法学验证，不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求：
（1）容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%～100.3%之间（n＝5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
（2）HPLC法的验证：①精密度：RSD≤2%（n＝5）；②准确度：用于制剂时，要考察辅料的影响，将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中（为标示量的80%～120%）制成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个剂量取三份样品，按拟定方法测定回收率，应在98%～102%之间（n＝9,
RSD≤2%）。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④专属性：辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰；⑤耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
（3）UV法的验证：①精密度：RSD≤1%（n＝5）；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%～102%之间（n＝9,
RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7，吸收度A在0.2～0.7间），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r应≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑤灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2～0.8间其线形关系好，利用标准品建立标准曲线后，受测溶液做适当的稀释，使其吸收度在0.2～0.8，如果太小或太大，都将影响测定的准确性的。

2. 分析测试方法

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下，使试剂（显色剂）与试液中待测元素反应生成有色溶液，通过目估与标准有色溶液（又称标准色阶）对比，以确定待测元素的含量；或者通过仪器（如光电比色计或分光光度计）测定有色溶液对某一波长的光的吸光度，来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法，只能达到半定量；用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法，可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高，一般可检出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法（微珠法或泡塑法）来确定的，一般可达纳克级，满足野外快速找金的要求；在化探扫面中W，Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理：任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成，最外层的电子称为价电子。在正常情况下，原子处在最低的能量状态，称为基态。当基态原子受到外加能量（热能、电能等）激发时，它的外层电子从低能级向高能级跃迁，此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定，大约在10^-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态，同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的，每种元素都能发射某些特征波长的谱线（如铜有327.39nm，282.44nm，297.83nm，当然每条谱线的灵敏度有所差异）。根据元素有无特征谱线，就可确定该元素是否存在；根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源，近年来等离子光源（ICP）也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法，较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定，由于其测定过程多采用人工方式，缺点是在测定速度上稍微慢了些，另外，干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中，应用最好方法就是Au，Ag和Pt发射光谱分析法，特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理：每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时，用能产生该元素特征的光源（如以该元素制作的空心阴极灯）。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时，光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比，通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高（10^-6级）、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广，可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱（石墨炉或钽舟电热原子化器），它能达到更高的灵敏度（10^-9级），但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子，经入射光照射后，其中某些电子被激发至较高的能级，当它们从高能级跃迁至低能级时，可发射出比入射波长更长的光，则这种光称为荧光。随着激发源的不同（如可以是紫外线、X射线等），又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析：利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量，在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定，灵敏度可达到10^-7～10^-6。

◎原子荧光分析：元素的基态原子蒸气，在吸收元素发射的特征波长的光线之后，从基态激发至激发态，当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光，由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As，Sb，Bi，Hg的含量。

◎X射线荧光分析：X射线荧光分析基本原理：当X射线（初级X射线）照射待测样品中的各种元素时，X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞，并使原子中的一个内层电子被轰击出来，此时原子内层电子空位，将由能量较高的外层电子来补充，同时以X射线形式释放出多余的能量，这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数，而其强度与元素含量相关，借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单，易于识别，干扰较小，方法选择性高，不仅用于微量组分（10^-6）的测定，也适用于高至接近100%的含量组分的测定，且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品，故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的测定，但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析，它用滴汞电极被分析物质的稀溶液，并根据得到的电压电流曲线，以半波电位确定何种元素存在，以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L～1mg/L。新的极谱技术可提高3～4数量级，甚至提高6个数量级（如催化极谱法测铂族元素），相对误差约2%～5%，一份试液（只几毫升）可同时测定几个元素，地球化学找矿中常用于W，Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法，简单地说是把一对电极（一个叫指示电极，其电位随被测离子浓度变化，另一个叫参比电极，电位不受溶液组成变化的影响，具恒定值，起电压传递作用）插入待测溶液，当把两电极连接起来，构成一个原电池时，两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度（电位差和离子浓度的对数成线性关系）。

为了测定各种离子，可以制作各种离子的指示电极，它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系，故称为离子选择性电极，如氟离子选择性电极，其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高，有的达到10^-9级，设备较简单，测定速度快。地球化学找矿中用于F，Cl，Br，I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外，还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法，但这些方法所采用设备价格过于昂贵，应用面不广，这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样，但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式，这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度，还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如，辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式（表3-12）。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注：XRF—X射线荧光光谱；ICP-P—等离子粉末光谱分析法；OES—发射光谱法；POL—极谱法；ISE—离子选择电极法；AAN—石墨炉原子吸收法；AFS—原子荧光光谱法；AAS—原子吸收光谱法；COL—比色法。

（据罗先熔等，2007）

3. 质谱法分析金属材料化学成分

在金属材料化学分析发展史中，电感耦合等离子体光谱法和质谱法在近几十年得到游扒广泛应用，是在物理学研究到原子核阶段以后相继出现的。

1.电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP）是一种新型的原子发射光谱法，工作原理为待测物质被环状高温等离子体光源加热至6000–8000K，待测物质原子产生电子跃迁，从而辐射出特征谱线进行元素含量测定。ICP根据进样系统的不同又分为固体进样、液体进样和气体进样三类。ICP要比直读光谱仪器的检出限更低，灵敏度高。缺点：对进样系统要求非常严格，无法分析部分难溶和非金属元素。溶液进样系统要将试样做成溶液样品，此过程要用酸碱溶样，用时较长。

2.电感耦合等离子体质谱法是在电感耦合等离子体发射光谱仪的基础上发展起来的一种较灵敏的元素分析方法。相比于电感耦合等离子体发射光谱仪，增加了一个四极质谱仪，质谱仪分离不同质荷比的激发离子，最后测量各种离子谱峰强度的一种分析方法。

电感耦合等离子体质谱仪主要用于测定金属材料中的微量元素。优点为操作简单、测试周期短、灵配磨卜敏度高。缺点实际检测成培穗本高制约其广泛使用，目前主要用于地质学中金属矿石微量、痕量和超痕量的金属元素测定。

4. 氢溴酸加兰他敏的药物分析

方法名称：
氢溴酸加兰他敏测定—中和滴宏弯袜定法
应用范围：
本方法采用滴定法测定氢溴酸加兰他敏的含量。
本方法适用于氢溴酸加兰他敏。
方法原理：
供试品置锥形瓶中，加冰醋酸与醋酸汞试液溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色。读出高氯酸滴定液使用量，计算氢溴酸加兰他敏的含量。
试剂：
1. 水（新沸放置至室温）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 结晶紫指示液
4. 醋酐
5. 无水冰醋酸
6. 醋酸汞试液
7. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：闹局取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精蔽激密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
3. 醋酸汞试液
取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100mL，即得。本液应置棕色瓶内，密闭保存。
操作步骤：
精密称取本品约0.3g，置锥形瓶中，加冰醋酸20mL与醋酸汞试液5mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.83mg的C17H21NO3·HBr。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.410。

5. 敏感性(灵敏度)分析名词解释

灵敏度是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。

灵敏度指示器的相对于被测量变化的位移率，灵敏度是衡量物理仪器的一个标志，特别是电学仪器注重仪器灵敏度的提高。通过灵敏度的研究可加深对仪表的构造和原理的理解。

灵敏度是指仪器测量最小被测量的能力。所测的最小量越小，该仪器的灵敏度就越高。如天平的灵敏度，每个毫克数就越小，即使天平指针从平衡位置偏转到刻度盘一分度所需的最大质量就越小。又如多用电表表盘上标的数字“20kΩ/V”就是表示灵敏度的。

它的物理意义是，在电表两端加1V电压时，使指针满偏所要求电表的总内阻Rv（表头内阻与附加电压之和）为20kΩ。这个数字越大，灵敏度越高。这是因为U=IgRv，即Rv/U=1/Ig，显然当Rv/U越大，说明满偏电流Ig越小，即该电表所能测量的最小电流越小，灵敏度便越高 。

仪器的灵敏度也不是越高越好，因为灵敏度过高，测量时的稳定性就越差，甚至不易测量，即准确度就差。故在保证测量准确性的前提下，灵敏度也不易要求过高。灵敏度一般是对天平和电气仪表等而言，对直尺、卡尺、螺旋测微器则无所谓。

(5)一个分析方法对敏测物质扩展阅读：

应用：

实验室常用的电表是磁电式的，它的构造是一个可转动的线圈装在永久磁铁的磁场中，当电流通过游丝流经线圈时，因电流和磁场的相互作用，线圈克服游丝的反抗力矩偏转一个角度。

在磁感强度，线圈面积、线圈匝数和游丝强度一定时，电流的大小与线圈偏转的角度成正比，我们以指针满偏时电流Ig的大小看作电表的灵敏度，满偏电流愈小灵敏度愈高，表头满偏电流一般为10微安到几百毫安。

如要测量微弱电流（10-6～10-10安）或微小电压（10-3～10-6伏）就应提高电表的灵敏度，采用一种高灵敏度的仪表即灵敏电流计。

灵敏电流计的结构包括三个主要部分，从中看出提高灵敏度的原理。

磁场部分：由永久磁铁产生的辐向磁场。

偏转部分：线圈可以在磁场内转动，它的上下端用金属丝（张丝）绷紧，张丝同时作为线圈两端的电流引线。由于用张丝代替了普通电表的转轴和轴承，避免了机械摩擦，电流计的灵敏度得以提高很多。

读数部分：小镜M固定在线圈上，它把光源射来的光反射到标尺上，并形成一个光标，当电流通过线圈时，小镜M随线圈转过θ角，反射光线转过2θ角。光标在标尺上移动的距离d=2θL，l为小镜M至标尺的距离。

由于线圈的偏转角θ正比于电流Ig，所以光标移动的距离d可以测出电流Ig的大小。采用光标作“指针”代替普通电表的金属指针，相当于加长了指针的长度，进一步提高了电流计的灵敏度。

6. 气相色谱法检测灵敏度很高,可以检测()g的物质

气相色谱法检测灵敏度很高，可以检测10到11g、10到颂岁13g的物质。
经查询分析测试网络网，气相色谱法检测灵敏度很高仔樱唤，可以检测10到11g、10到13g的物质，常用来分念凯析痕量组分。
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法。

7. 化妆品用前测敏是怎么测

化妆品用前测敏方法：

在使用任何一种新产品前，最好的方法就是“皮试”。但是这个“试一下”应该观察24小时以上才靠谱。如果只是涂一下再等个几分钟，那么这种测试不会有明显效果。

做正确的“皮试”的时间和位置很有讲究。许多人喜欢在手背上试用，但真的要测试是否敏感，应该选择耳后的皮肤。因为那里皮肤娇嫩，同时也容易见光，可以测试其中是否存在可能引发光敏感的物质；同时它还相对隐蔽，万一过敏也不会严重影响形象。

(7)一个分析方法对敏测物质扩展阅读：

化妆品选购注意事项：

一、看包装，购买化妆品的时候我们首先看到的是它的外包装，很多人往往都会忽略外包装上的信息，而把焦点放在了包装是否精美，是否好看，这其实是一种错误的习惯。当然，一款好的化妆品它的包装也会是精美的，但是我们应更多的关注一下外包装上关于产品的信息。比如厂家信息，品牌，生产地以及保质期等。

二、认真阅读使用磨羡说明书，购买化妆品的时候要注意其宽升说明书。好的化妆品会在说明书上标注注意事项，使用方法、净含量、保质期等信息。除此之外，我们也应注意化妆品的成分，很多人对化妆品过敏就是对其中某些成分过敏，因此查看它的组成成分是很有必要的。

三、闻气味，要闻一闻它是否有异味，会不会刺鼻。最后，我们还要在手背或耳背后使用一下，看看是否舒适和有无过敏。

四、了解产品的成分和对肤质的敏感度，我们也应注意化妆品的成分，很多人对化妆品过敏就是对其中某些成分过敏，因此查看它的组成成分是很有必要的。

五、具体功能一定要知道，我们每个人的肤质不同，在化妆品的选购上也就不同。因此，了解自己的肤质是我们购买化妆品的前提。另外，化妆品并不是功能越多越好，功能越多也就代表了它的成分越多，也就会对皮肤造成慎游老过多的负担，弊大于利。

为了避免这种情况，我们在购买化妆品时应购买同一品牌或同一系列的化妆品，这也是为了避免给皮肤造成过多的负担。

人民网-如何正确试用化妆品

8. 溶出伏安分析法为什么具有很高的灵敏度

溶出伏安法基本原理：首先使待测物质在一定电位下电解或吸附一段时间，然后握核进行扫描，使富集在电段渣掘极上的物质电解，记录电流-电位曲线。由于有待测物质富集的过程，这个方法可以梁贺分析浓度极低的待测物质，灵敏度高。

9. 聚氨酯催化剂热敏反应的测试方法

聚氨酯催化剂的热敏反应一般是在加热的条件下发生的。测试聚氨酯催化剂热敏反应的方法一般如下：

1. 准备测试设备：取一个小型的热敏反应器，一般为一个圆柱形容器，容积约1-2mL；

2. 称量聚氨酯催化剂与聚氨酯原料游旁：称量一定量的聚氨酯催化剂和聚氨酯原料，并将其分别放入热敏反应器中；

3. 设置反应条件：设定一定的反应温度和反应时间，例如设定反应温度为70℃，反应时间为30分钟；

4. 开始反应：启动热敏反应器，开始加热并记录反应过程中的温度变化；

5. 分析反应产物：反应结束后，取出反应产物并进行分析，例如使用红外光谱仪或核磁共振仪等仪器对产物进行分析，了解反应过程中发生的化学变化。

需要注意的是，聚氨酯催化剂热敏反应对反应条件的要求比较严格，需要进行多次实验确定最佳反应条件。另外，热敏反应是一种危险的化学反应，需要进行严格的安全措施，例如佩戴神竖橡防护手纤帆套、护目镜等。

10. 医学统计中检测限和灵敏度的区别

分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。检测限是指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待测物质。测定限分为测定下限和测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。