浅谈中药分析方法

① 中医现在很受欢迎，如何知道一副中药是不是有效

“整体论、辨证施治”是中医的精髓所在，而中药给人最深的印象就是调理脏腑、标本兼治。既然是辨证论治，那么“究竟是否有效、需要服用多长时间”，也就没有了一个固定的答案，因为人与人的体质、性格、各项生理指标是不同的。

总之，中医药是我们的瑰宝，在历史的进展中也起到了不可替代的作用，但是，人类文明发展到了今天，我们不能过于迷恋中医药，只有正确地认识和对待，才能让您尽快恢复健康，拥有更多的快乐。

② 中药制剂分析的特点是什么中药制剂分析前为什么要进行提取，纯化处理

1．经典的提取分离方法

传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有，系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。

2．现代提取分离技术的应用

近年应用于中药提取分离中的高新技术有：超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。

超临界流体萃取法（SFE）：该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。萃取过程一般分为流体压缩→萃取→ 减压→分离四个阶段。
与传统的提取分离法相比较，SFE最大的优点是可在近常温常压条件下提取分离不同极性、不同沸点的化合物，几乎保留产品中全部有效成分．无有机溶剂残留；产品纯度高，收率高，操作简单，节能；通过改变萃取压力、温度或添加适当的夹带刺，可改变革取制的溶解性和选择性。
利用SFE提取和分离中药成分，已引起国内外学者的关注，并进行了广泛研究。有关学者对黄山药中薯蓣皂甙素提取应用超临界CO2流体萃取和汽油或乙醇法进行比较表明有收率高，提取时间短等方面优点。还有学者报导了采用超临界CO2从柴胡中提取柴胡挥发油，用SEF－CO2从新疆软紫草中提取紫草素及其衍生物等。
利用SFE提取和分离中药有效群体及有效成分具许多优点，但在实际应用方面还较少，还有待于进一步在生产中应用推广。

膜分离技术：摸分离技术是近几十年来发展起来的分离技术，其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的．在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质（胶质、鞣质、蛋白、多糖）等或脱色。该工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序，达到除杂的目的，仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有侵膏干燥容易、吸湿性小，添加赋形剂少，节约大量乙醇和相应的回收设备，缩短生产周期，减少工序及人员，节约热能等特点。

超微粉碎技术；超微粉碎技术是利用超声粉碎、超低温粉碎技术，使生药中心粒径在5～10μm以下，细胞破壁率达到95％。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收，这种新技术的应用，不仅适合于各种不同质地的药材，而且可使其中的有效成分直接暴露出来，从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。中药有效成分的溶出速度与药物粉碎度有关，对不同粉碎度的三七进行了体外溶出度试验。结果表明三七药材45min溶出物含量和三七总皂甙溶出量大小顺序为：微粉＞细粉＞粗粉＞颗粒。
中药超细粉化的研究开发刚刚起步，常用于一些作用独特的传统名贵中药，如西洋参、珍珠等的粉碎。这些滋补保健中药微粉化后可使利用率大大提高。

中药絮疑分离技术：黎波分离技术是在混悬的中药提取液中加入一种素凝沉淀剂吸附溶液中的悬浮物，以达到提高产品澄明度和质量。如利用壳聚糖为原料制成的絮凝沉淀剂制备丹参。服液的实验表明，絮凝法工艺在指标成分原儿茶醛的稳定性和经济指标等方面均优于水提醇沉法。用絮凝法处理中药肉苁蓉的水提液，并与醇流法对比，结果表明，絮凝法较好的保留了指标成分。

半仿生提取法：1995年张兆旺等提出了"半仿生提取法"的中药提取新概念。即从生物药剂学的角度，将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境，为经消化道给药的中药制剂及计提供了新的提取工艺思路。即先将药料以一定PH的酸水提取，继以一定PH的碱水提取，提取水的最佳PH和其它工艺参数的选择，可用一种或几种有效成分结合主要药理作用指标，采用比例分割法来优选。以芍药甙、甘草次酸为指标比较芍甘止痛颗粒"半仿生提取法"优于传统水煎煮法，以小檗碱、黄芩甙、栀子成为指标。考查寒痛定泡腾冲剂4种提取方法，结果半仿生提取法＞半仿生提取醇沉法＞水提取法醇沉法。

超声提取法：超声提取法是近年来应用到中草药有效成分提取分离中的一种提取手段，其原理主要是利用超声增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸提方法。与常规提取法（煎煮法、水蒸法、蒸馏法、渗病等）相比，具有提取时间短（＜30min），提出率高（增大2～3倍），低温提取有利于保护有效成分等优点。例如用超声提高薯蓣皂甙得率的实验研究表明超声提取工艺与回流提取工艺对比分析得知，前者比后者可节约原药材27％。超声波从黄劳报中提取黄芩甙的方法，与常规煎煮法相比，无需加热，缩短了提取时间，提高了得出率。

旋流提取法：此法是采用PT－1型组织搅拌机，搅拌速度为8000r／min。原料不必预先加以粉碎。提取用水温度分别为20℃和100℃，处理时间20-30min，旋流法（8000r／min）提取侧金盏花，对提取液中黄酮类化合物、皂甙、有机酸等进行分析，表明旋流法的提取效率较高。

加压逆流提取法：此法是将若干提取装置患联、溶剂与药材逆流通过，并保持一定接触时间的方法。此法可使冬凌草提取滚浓度增加19倍，而溶剂及热能单耗分别降低 40％和57％。

酶法：酶工程技术是近几年来用于中药工业的一项生物技术。中草药成分复杂，有有效成分，也有如蛋白质、果胶、淀粉、植物纤维等非有效成分。这些成分一方面影响植物细胞中活性成分的浸出，另一方面也影响中药液体制剂的澄清度。传统的提取方法（如煎煮、有机溶剂是出和醇处理方法）提取温度高，提取率低，成本高，不安全，而用适当的酶，可通过因反应较温和地将植物组织分解，加速有效成分的择放提取。选用适当的酶可将影响波体制剂的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解除去，也可促进某些极性低的脂溶性成分转移到水溶性甙糖中而有利于提取。这是一项很有前途的新技术，完全适于工业化大生产。在国内，上海中药一厂用酶法成功制备了生脉饮口服液。

大孔树脂吸附法；大孔树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。大孔树脂的常用型号有：D－101型、D－201 型、MD－05271型、GDX－105型、CAD－40等，其特点是吸附容量大，再生简单，效果可靠，尤其适用于分高纯化甙类、黄酮类、皂甙类．生物碱类等成分及大规模生产。作为一种分离手段，大孔树脂吸附分离技术正广泛地应用于中药生产中。将大孔树脂吸附用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26％以上。用大孔树脂吸附测量三七及其制剂冠心宁总皂甙，试验证明：D－101型吸附树脂对三七、人参三萜皂甙在水溶液中不仅吸附快、解吸也快，而且吸附容量相当可观，方法简便有效，用于分高纯化植物中皂甙一定价值。

超滤法：超滤技术是60年代发展起来的一种以多孔性半透膜--超滤膜。作为分离介质的腰分离技术，具有分离不同分子量分子的功能。其特点是：有效膜面积大、滤速快，不易形成表面浓度极化现象，无相态变化，低温操作破坏有效成分的可能性小，能耗小等。近几年来，国内科学者将其应用于中药提取液的澄清分离，效果良好，可与其他分离方法如高速高心法，醇处理法等结合用于中药液体制剂的澄清分离，提取，浓缩。而且还可用于除菌除热原。目前该技术在中药生产中应用刚刚起步，试验研究较多，用于大规范生产，及设备使用率，工艺术条件等方面，还有待于进一步完善提高。

分子蒸馏技术。此技术同于一种高新技术。在分离过程中，物料处于高真空、相对低温的环境，停留时间短，损耗极少，故分子蒸馏技术特别适合于高沸点，低热敏性物料，尤其是挥发油类，如玫瑰油、藿香油。该技术在我国属起步阶段，但随着分子蒸馏装置的国产化，必将加快推广应用。

3.提取分离方法的展望

当今，回归自然的热潮席卷全球，天然药物在治疗和保健方面受重视，为中药新的研究和发展带来了新的契机。我国正在逐步落实中药现代化的实现措施，而中药有效群体和有效成分的提取分离方法研究和应用亦是中药在制剂现代化过程中不可缺少的环节，所以在中药制药行业，引进新的提取分离技术，将有利于改善传统提取分离方法的不足，相对保持了原生物体中固有的有效群体的自然组成，从而提高了中药的疗效，解决长期以来中药在前期研究时疗效好，后期工业化生产后疗效差的根本原因。同时随着科学技术的发展，科技含量较高的提取分离技术，常会通过有机的组合，联用于中药的提取工作。另外，中药的研究又离不开提取分离技术。而提取分离技术又对中药的开发及现代化起着至关重要的作用。所以，加快新的提取分离方法的研究，就是加快实现中药现代化的步伐。

③ 学习中药制剂分析第一章的心得体会100字

（一）定义： 1.中药分析的定义 以中医理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。 2. 中药制剂的定义 根据药典、制剂规范和其他规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。它是祖国医药学宝库的重要组成部分 3. 中成药(Chinese patent medicine)的定义 中药制剂中的一些药品经过药品监督局审批，在市场上允许出售，可以通过医生诊断给患者使用，也可由患者根据经验与常识直接使用的中药制剂产品。
（二）发展历史 早在战国时期，医学家们着成了中医学第一部经典着作“黄帝内经”，为中医药学奠定了理论基础；汉代张仲景所着“伤寒论”“金匮要略”，不仅进一步丰富和发展了中医辨证论治的治疗体系，还收载了许多有名的方剂，晋代葛洪所着“肘后备急方”最早提出成药剂概念，主张成批生产，以备急用；明代伟大医药学家李时珍，总结了历代医药学家用药的丰富经验，着成“本草纲目”，全书收载药物1892种，方剂13000余首，剂型近40种，是中医药学中一部享誉世界的巨着。
（三）评价历史 最初感官的检查，检验只能由有经验的人进行，外行人则完全不懂，缺乏客观指标。50年代开始将中药及其制剂的质量管理纳入法制化、规范化的轨道。63版药典分两部，其中第一部收载中药材和中药制剂。至95版已收载药材522种，中药制剂398种，增加44%。剂型有注射液。检验方法用植物形态学方法和物理化学方法代替了传统的感官检查方法，如显微鉴定技术，化学鉴别方法、色谱法，尤其是TLC法对制剂中所含药材的鉴别；对不同制剂的制剂规格进行检查；检查有害杂质如：杂物、砷盐、重金属等，并对部分药物中成分已明确的有效成分进行含量测定，水平有很大提高。
（四）药典一部介绍：标准内容包括[处方]、[制法]、[性状]、[鉴别]、[检查]、[含量测定]等项目，但就整体水平来讲，还处 于发展阶段，有许多问题需要研究探讨有待完善。特别是含量测定项目，是中药制剂分析中的薄弱环节，以药典一部为例，药典出版6部，53年无中药，63年出版一部收载中药材和中药制剂，无鉴别、检查含量测定，只以处方和传统工艺控制质量

④ 中药制剂常用的鉴别方法和一般制剂分析相比有哪些异同

中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。 1．萃取法 2．冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。 3．回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。 4．连续回流提取法 索氏提取器 5．水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分 6．超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取 7．超临界流体萃取

⑤ 中药药理研究的具体方法

1 血清药理学方法学研究
在中药药理学研究中，有相当一部分药理活性实验和作用机理是在体外进行的，而利用中药粗提物直接进行体外实验，其结果的真实性和可靠性都受到很大影响。中药血清药理学研究方法是指给动物经口用药后一定的时间采血，取含药血清进行体外实验的一种研究方法，该方法由日本学者田代真一提出，95年前后国内即陆续开展。国家自然科学基金委员会曾于1996年资助重点项目：中药复方体外实验的方法学研究，在含药血清药理作用强度与体内给药的量效关系研究、给药方案研究、反应体系中含药物血清加入量的确定、采血时间的确定及时效关系研究、含药血清低温保存和血清灭活对效应的影响等方面做了大量卓有成效的工作。在以含头风饮(川芎、天麻为主)药物血清抗血小板释放5-HT和阻滞内皮细胞钙通 道作用为指标的实验中证实：在一定范围内，动物给药量与吸收入血的药物量及含药血清的体外药理效应呈正相关〔1〕；含药血清的药物浓度除与给药剂量有关外，还与给药方案 (如一日内给药次数及给药天数等)直接相关〔2〕；体外实验体系中含药血清加入量 的多少对药理效应产生明显的影响，因而对最佳反应体系的探索具有重要意义〔3〕 ；在采用血清药理学方法进行实验前，进行时效关系研究，找出给药后最佳采血时间是十分 必要的〔4〕；含药血清低温保存和血清灭活可能对药理效应产生明显影响，应以使 用新鲜血清或保存时间较短的血清
为宜〔 5〕。鉴于目前多数中药或复方有效成分尚不明确，成为制约中药现代研究的瓶颈，近年 进行了中药血清药化学与血清药理学协同研究的尝试，以揭示产生药效的物质基础。提出在 建立血清化学成分指纹图谱并测定相应含药血清药理效应强度后，进行药物效应成分分析， 如果含药血清的药理效应强度与其血清指纹图谱中某成分指纹峰大小相一致，则说明该成分 与所观察药理作用密切相关〔6〕。中药血清药理学针对中药及其复方复杂多样的化 学成分的特点，结合化学、微生物学、分子生物学等多学科的先进技术手段，将有可能成为 中药药理学研究的一种新的方法体系。
2 单味药药理研究
常用单味中药药理研究是中药药理研究的重要内容。近年仍以对整体动物 药理效应观察及对器官、组织、细胞的影响等为主，现代生物技术如分子生物学研究方法 也受到广泛关注和应用。研究的药味相对集中，以补益药、活血化瘀药居多，不少常用中药 的新药理作用机理被揭示。
研究发现黄芪对自然衰老大鼠脑皮质、海马、纹状体3个脑区降低的M胆碱受体和M1亚型受体密度有显着的上调作用，并可调节老年大鼠血浆环核苷酸含量〔7〕；衰老大鼠心肌 β受体密度及T3、T4、皮质醇含量均降低，黄芪、人参、枸杞子可 升高之〔8，9〕；对肝硬化大鼠存在的下丘脑血管加压素系统异常有改善作用 〔10〕；可以明显提高肾病综合征大鼠血浆白蛋白水平，改善肾小球滤过率和尿钠排泄 〔11〕；对环磷酰胺所致免疫功能抑制小鼠细胞毒活性有显着增强作用，并可能
通过调控巨噬细胞C1q的分泌功能来增强免疫和抗肿瘤作用〔12，13〕；还发现 黄芪煎剂及含黄芪小鼠血清均对小鼠脾淋巴细胞增殖、混合淋巴细胞培养反应及IL-2的产生有促进作用〔14〕。冬虫夏草水提液能降低正常心肌细胞内Ca2＋ 的浓度，减轻缺氧再给氧时细胞内Ca2＋超载现象，并明显减轻缺氧再给氧时细胞 内脂质过氧化〔15，16〕。红参在预防高血压性视网膜动 脉硬化起重要作用，能使内皮细胞膜的光整性、细胞器的结构及内皮细胞分泌各种血管舒缩 物质保持正常，抑制平滑肌细胞的异常增生，还有扩张血管、减少外周阻力及调节血压的作 用〔17〕。生地黄可明显抑制皮质酮致“阴虚”模型小鼠巨噬细胞Ia抗原 的高水平表达，降低其提呈抗原能力，从而表现出一定的免疫抑制作用〔18〕。丹参注射液可明显降低缺血再灌注引起的大鼠脑水肿，减少脑皮层及海马组织丙二醛含量，提高过氧化氢酶、超氧化物歧化酶活性和还原型谷胱甘肽、三磷酸腺苷的含量〔19〕。
3 有效部位、有效单体药理研究
随着中药化学成分提取、分离技术的进步，中药药理学与中药化学学科结合更为密切， 中药 有效部位、有效单体的药理研究日益增多。近年研究涉及的有效部位和有效单体有数十种， 研究较多、较深入的有人参皂甙、雷公藤多甙、三七皂甙、淫羊藿总黄酮、川芎嗪、天花粉 蛋白、牛膝多糖、地黄多糖等。有效部位、有效单体药理作用的深入研究，有助于揭示中药 治疗疾病的机理。研究发现，人参皂甙对辐射引起的细胞膜损伤有防护作用〔20〕 ；人参二醇皂甙对心肌缺血再灌注犬心脏功能具有保护作用〔21〕；人参根总皂甙 具有明显抗DNA损伤及抗突变效应〔22〕；人参皂甙Rb1对应激性性行为低下有保护 作用，其机制可能与抑制应激动物血浆皮质酮升高和提高睾酮水平有关〔23〕。雷 公藤多甙具有抗炎和免疫抑制作用，能显着降低人工晶体表面、虹膜和睫状体的炎症反应 〔24，25〕；对哮喘豚鼠肺组织的磷脂酶A2有明显抑制作用 〔26〕。三七总皂甙显着提高心肌细胞内肌浆网膜钙泵活性，减少心肌细胞Ca2 ＋〔27〕，对犬心肌缺血再灌注损伤有保护作用〔28〕。天花粉蛋白能 明显抑制小鼠黑色素瘤细胞S期DNA合成，通过抑制瘤细胞分裂增殖以及诱导瘤细胞凋亡而 抗肿瘤〔29〕。
4 复方药理研究
复方是中医用药的主要形式，以中医药理论为指导，运用现代科学手段，对古方和现代经验方进行多指标的系统药理研究，可以在更深的层次揭示方剂的治疗原理，有效地指导临床用药和中药新产品研创。近年来，中药复方在药效学、药代动力学和分子药理研究等方面取得了较好的进展。
近年古方的药理研究有数十首，其中桂枝汤、六味地黄汤、四君子汤、四物汤、大承气汤、 补中益气汤、当归补血汤等研究较多。在古方研究中较多地探讨了方剂的作用机制，给方剂 的传统功效描述赋予现代药理学内容。如桂枝汤可能通过影响兴奋胃肠运动的胃泌素、胃动素、P物质以及抑制胃肠运动的生长抑素、 血管活性肠肽等在下丘脑和胃肠道中的含量来调节胃肠运动〔30～33〕；桂枝汤 对与呼吸道感染有关的10株病毒致细胞病变均有不同程度的抑制作用，其含 药血清能抑制单纯疱疹病毒等4株病毒对Hep-2细胞的增殖〔34〕。当归补血汤 含药血清随给药剂量增加可使造血祖细胞集落数明显增多〔35〕。将六味地黄汤 方视为一个整体，以活性评价为导向，从六味地黄汤中定向追踪分离 ，获得了具有调节免疫功能的活性部位，该部位对TH及TC的功能有调节 作用〔36〕。这些研究都在一定程度上说明了方剂的作用原理。经验方的药理研究 开展得更为广泛，其研究内容多结合新药研究的有关要求，着重于药效及安全性评价，不少 方剂已经或即将开发为新药。
配伍是中医用药的特点和优势所在，用药理研究方法观察方剂配伍与药理效应变化之间的关系，探讨方剂的配伍规律，仍然是复方药理研究的重要内容。近年虽然还是以方剂药味加减 、正交设计等方法为主，但在应用中也有明显提高，采用一些新方法来更好地分析方剂的配伍问题〔37〕。关于复方配伍规律的基础研究99年纳入国家自然科学基金重点研究 项目，强调运用高新技术手段探讨方剂的物质基础，综合分析配伍-化学成分变化-药理效 应三者之间的联系，阐明配伍内涵，成为新的探索方向。生脉散复方化学动态变化与药效关 系研究表明，各药配伍后药效的变化可能与产生新物质有关〔38〕。以方剂的物质 基础研究为核心，注重方剂配伍理论与现代药理交互作用理论结合，物质基础分析与药理效 应观察相结合，从组成方剂的单味药、方剂的化学部分以及化学成分三个层次探讨方剂的配 伍与物质基础的变化的关系，在整体动物、器官组织、细胞亚细胞及分子生物学四个水平上 探讨方剂的配伍、物质基础的变化与药理效应间的联系，已成为复方配伍研究的基本思路 〔39〕。
5 药代动力学研究
药代动力学研究机体对药物的处理规律，对于深入了解药物的作用机理，指导临床合理用药 ，制定适宜的用药方案等均有重要意义。中药药代动力学尤其是方剂的药代动力学研究尚 无很好的方法和手段，目前主要采用体内药物浓度法、药物累积法(动物急性死亡率法)、药理效应法、微生物指标法等，但因受到诸多因素的制约，尚待进一步完善。近年进行了黄 芩 甙、葛根素、苦参碱、芸香甙、绿原酸、钩藤碱、马钱子碱、千金藤素等成分在动物体内的 药代动力学研究，但单一有效成分的药代参数显然还难以反映含有该成分的单味中药或复方 的药代动力学过程。1991年黄熙等提出复方效应成分动力学假说，将中药复方看作是一个整 体的药物，研究方剂效应成分在体内的命运。认为所谓“复方效应成分”可以是母方中的原 形单体，也可以是母方中不含有的新成分，既可能是一个，也可能是多个化学成分(组成)； “效应”既可以是活性效应，也可以是毒性效应〔40〕。有人提出综合运用中药有 效成分药动学-药效学同步分析统一模型、血清药理学方法及高效毛细管电泳、二维及三维 高效液相色谱法、液质联用或质质联用技术等，进行中药及复方的药代动力学研究〔4 1〕。