硫酸镍液分析方法

A. 硫酸镍液体样品测定

方法对。
紫脲酸铵混合指示剂配法：取0.2g紫脲酸铵与20g氯化钠在玛瑙研钵中研磨至均匀，紫脲酸铵及氯化钠为分析纯，配好的指示剂要放在棕色的瓶中保存或其它方法避光干燥保存。
0.2克的加法：在天平上称取紫脲酸铵混合指示剂0.2克就可以，加放待测液就可以了。

B. 电镀镍电镀液中硫酸镍，氯化镍和硼酸的含量分析方法！

电镀镍电镀液中硫酸镍，氯化镍电镀镍电镀液中硫酸镍，氯化镍和硼酸的含量分析方法和硼酸的含量分析方法

C. 分析步骤

试剂

乙酸铵浸取液称取5gNH₄Ac、1gNa₂SO₃溶于100mL水中，用氢氧化铵和乙酸调至中性。

柠檬酸浸取液称取210.14g柠檬酸溶于1000mL水中。

硫酸-硫酸铜浸取液1000mL水中加入500mLH₂SO₄，加入30gCuSO₄·5H₂O，溶解，混匀。

(1)硫酸镍的测定

称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加入50mLNH₄Ac浸取液，室温振荡0.5h。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板上蒸发至小体积，加入10mLHNO₃和2mLHClO₄，加热蒸发至白烟冒尽，以破坏有机质。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定硫酸镍中的镍。

(2)氧化镍的测定

将分离硫酸镍的残渣连同滤纸一起移入原锥形瓶中，加入100mL柠檬酸浸取液和0.2g抗坏血酸，室温下振荡1h。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板上蒸发至小体积，加入10mLHNO₃和2mLHClO₄，加热蒸发至白烟冒尽，以破坏有机质。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定氧化镍中的镍。

(3)硫化镍的测定

将分离氧化镍的残渣移入原锥形瓶中，加入50mL饱和溴水，室温下振荡1h。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板上蒸发至小体积，加入5mL(1+1)H₂SO₄，加热蒸发至白烟冒尽。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定硫化镍中的镍。

(4)硅酸镍的测定

将分离硫化镍的残渣连同滤纸一起放入瓷坩埚内，置于高温炉中，低温灰化，在600℃灼烧0.5h。取出，冷却，将残渣转入100mL烧杯中，加入15mLHCl和5mLHNO₃，再加少量氟化氢铵，加热至试样分解完全。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定硅酸镍中的镍。

(5)总氧化镍中镍及硫化物中镍的测定

称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于250mL塑料锥形瓶中，加入50mL硫酸-硫酸铜浸取液，沸水浴加热45min，期间经常摇动。加2～5mLHF，并保温15min，用中速滤纸在涂蜡漏斗上过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL聚四氟乙烯烧杯承接，在电热板上蒸发至硫酸冒烟。用(1+1)HCl提取，氨水调至碱性，经丁二酮肟沉淀分离后，以原子吸收光谱法、极谱法或其他合适的方法测定总氧化物中的镍。残渣用王水分解，以原子吸收光谱法、极谱法或其他合适的方法测定硫化物中的镍。

参考文献

北京矿冶研究院.1979.化学物相分析［M］.北京:冶金工业出版社，162-169

多金属矿石化学分析规程 ［S］( DZG 93 -01) . 1993. 西安: 陕西科学技术出版社

杭州大学化学系分析化学教研室.1982. 分析化学手册 ( 第二分册) ［M］. 北京: 化学工业出版社，106 -195

刘玉茹，陈明德，易义德 . 1989. SDBS - DAAB 体系光度法同时测定矿石中的钴镍 ［J］. 岩矿测试，8( 1) : 17 -21

镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 ［S］( YS/T 472. 1 ～472. 5—2005) . 2005. 北京: 中国标准出版社

镍矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 ［S］( GB/T 15923—1995) . 1995. 北京: 中国标准出版社

铜、铅、锌、银、镍、钼矿地质勘查规范 ［S］( DZ/T 0214—2002) . 2002. 北京: 地质出版社

吴良士，白鸽，袁中信 . 2005. 实用天然产物手册 岩石与矿物 ［M］. 北京: 化学工业出版社，16 -22

杨永坛，梁冰，康经武，等 . 1998. 毛细管离子电泳分离间接紫外光度法测定镍矿石中镍铜钴 ［J］. 岩矿测试，17 ( 4) : 275 -278

株洲冶炼厂 . 1979. 有色冶金中元素的分离与测定 ［M］. 北京: 冶金工业出版社，120 -124

本章编写人: 余志峰 ( 甘肃省地矿中心实验室) 。

D. 分析硫酸镍的计算方法如何

硫酸镍计算公式：质量=密度乘以体积

E. 氨基磺酸镍镀镍中镍离子分析方法

1.用1ml的移液管取1ml样品于250ml干净之锥形瓶中。
2.加纯水或去离子水稀释至100ml。
3.加入10ml 50％的氨水溶液。
4.加入过量的MX指示剂，至橙黄色。
5.以（0.0575M OR 0.1M ）EDTA滴定紫色为滴定终点。
[NI金属] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量（ml）×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量（ml）×5.87×f

注：1. f ---为校正系数，f = 标定后的实际浓度/理论浓度
2. 此法适用于镍离子浓度为10-300g/l 的镍电镀药水

F. 安美特硫酸镍镀分析方法

可以找安美特要啊
每个厂家的药水成分不是一样的 需要厂家提供方法。别的厂家的不一定准。
或者你可以用标液测试一下。

可以参考铜离子的滴定方法，如果变色的范围计算结果与标液相差不大，可以考虑取变色的那个点。

G. 化学镀镍工艺流程

化学镀镍的工艺流程是按您的工件材质而定的，军工民用研究所是专业研发生产金属表面处理药剂的，您可以打用户名上的手机号码联系。
、开缸:
1、开缸配方：
硫酸镍（NiSO4·7H2O）： 27g/L（克/升）
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O): 30g/L（克/升）
HH118-3复合添加剂（用于开缸）： 80g/L（克/升）
2、开缸方法：（以配置100L镀液为例）
① 取清洁水或去离子水30公斤（占所配工作液总量的30%），加入溶解槽中，加入2.7公斤硫酸镍，充分搅拌溶解，过滤至镀槽内。
② 往镀槽内加入8公斤HH118-3复合添加剂，搅拌均匀。
③ 取清洁水或去离子水40公斤（占所配工作液总量的40%），加入溶解槽中，加入3公斤次亚磷酸钠，充分搅拌溶解，过滤至镀槽内与硫酸镍混合，搅拌均匀。
④ 用氨水（一份氨水兑一份水）对工作液的pH值进行调整。氨水加入时要均匀缓慢，边加边搅拌，用pH试纸测试溶液的pH值，并调整至工艺范围，加水至规定体积（约加水21公斤），充分搅拌，混合均匀。
⑤ 温度升至70℃时，开启循环过滤器，加热到工作温度范围，即可施镀。
五、镀液维护：
每批工件施镀1小时后，对槽液进行化验，主要化验硫酸镍的含量。根据化验结果对镀液进行补加。然后调整pH值，当槽液液面因蒸发过快而偏低时，可用适量的热水进行补充。
1、各成分的补加：
硫酸镍：按硫酸镍的实际消耗量补加（硫酸镍的消耗量详见分析说明书）；
次亚磷酸钠：次亚磷酸钠补加量按硫酸镍的消耗量乘以1.1添加，如硫酸镍的消耗量为10g，则次亚磷酸钠的添加量为11g。
HH118-3T（仅用于补加）：HH118-3T复合添加剂的补加量按硫酸镍的消耗量乘以1~1.5添加，如硫酸镍的消耗量为10g，则HH118-3T的添加量为10~15g。

如无分析条件，硫酸镍消耗量（每小时）按硫酸镍开缸量的10%计算，其他成分的补加同上。

2、硫酸镍分析方法（详细见分析方法说明书）
先测硫酸镍的消耗量：取镀液10ml于250mL的三角瓶中，加入50ml蒸馏水，加20mL pH值为10的缓冲溶液，再加入约0.2g紫脲酸胺指示剂后摇匀，最后用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至亮紫色为终点，记录EDTA标准溶液消耗的量（mL）。硫酸镍的消耗量（g）=(27－26.28×0.05×EDTA标准溶液消耗的量)×开缸体积（L）。
六、工艺流程：
化学除油→水洗→酸洗活化→水洗→水洗→热纯水洗（预热）→化学镀镍→纯水洗→热纯
水洗→吹干检验入库