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化验室粗DMO分析方法

发布时间:2023-03-06 03:54:03

① 样品采集和分析方法

9.1.1 样品采集

样品采集遵循两个原则:一是从已知到未知的原则,即以已知的呷村矿床为参考;二是以地质为基础的原则,即在矿床矿化和蚀变分带特征的基础上,进行原生晕地球化学测量。

根据以上原则,首先在呷村矿床坑道中重点挑选两条有代表性的穿脉进行系统采样,其中4100m中段11线穿脉西矿带发育良好,东矿带出露低品位的矿体;4050m中段6线穿脉西矿带不发育,但东矿带发育良好。采样间距10~20m,每样重1~2kg。矿体附近适当加密,按矿化和结构不同分别采集。采样目的是确定是否存在隐伏矿化体的前缘晕(或边缘晕),建立隐伏矿原生晕的判别标志,为有热矿区地球化学测量提供参考标尺。

在此基础上,对有热矿区钻孔进行系统的全孔样品采集,无矿地段采样间距放稀至30~50m(其结果可以作为参考背景值),但含矿层位采样间距仍然为10~20m,矿体附近也需要加密,按矿化和结构不同分别采集。单个样品由基本等距的8~10块岩矿石组成,以保证代表性。

本次工作共采集样品412个,重复样19个。

9.1.2 分析方法

所采岩石样品在野外粗加工到120目左右的粉末样(由矿山实验室承担),再送澳实分析检测(广州)有限公司(ALS Chemex(Guangzhou)Co Ltd)进行进一步的样品制备。首先将粗加工好的粉末样品在63℃左右低温干燥,然后用无污染钵在振动研磨机上将样品重新研磨达到约75μm(200目)。样品制备加工损失率控制在<2%,缩分误差控制在<3%。最后对制备好的样品进行分析,由于对Ba的分析要求质量较高,因此分别采用两种方法进行分析。

9.1.2.1 微量多元素分析(王水消解、等离子质谱测试,方法代码:mE-MS41)

(1)检测仪器:电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪。

(2)方法描述:试样用王水消解,待溶液冷却后,用去离子水定容,摇匀,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪检测;若Bi、Hg、Mo、Ag等含量较高,需要做相应稀释;对于结果较低的元素,再用等离子体质谱仪检测。元素之间的光谱干扰得到矫正后,即是最后分析结果。

(3)主要测试目标及检出限:该方法的目标主要是Ag、As、Bi、Cu、Mo、Ni、Pb、Zn等成矿元素及微量元素Hg、Cd、Sr等;适用于岩石样品及土壤样品,但不适用于含碳高的样品。对于目标元素,该方法的检出下限基本上低于1:50 000化探所要求的检出限,完全可以满足1:50 000化探规范的要求。

该方法可检测的元素及检测范围如表9.1所示,带∗号的元素可能消解不完全,仅供参考:

表9-1mE-MS41方法检测元素及检测范围w(B)/10-6

注:Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、S、Ti检出限单位为%,其他为10-6

该方法检出下限及要求检出下限如表9.2所示,可见方法检出下限大大低于1:50 000化探所要求的检出下限。

表9.2mE-MS41方法检出下限w(B)/10-6

(4)质量控制:首先,测试过程有空白样、标准样、重复样控制过程质量。其次,在系统设定上,方法的精密度按“相对标准偏差(RSD)<10%”来控制,准确度按“相对误差(RE)<10%”来控制,实际的数据更小,根据不同的元素及含量水平有所差别。

该批样品主要元素的精密度控制即“相对标准偏差(RSD)”和准确度控制即“相对误差(RE)”实际数据如表9.3所示,两者均小于1:50 000化探规范所要求的允许值。

表9.3 相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)实际值一览表单位:%

(5)报出率:该方法采用精密的仪器来测试,且若有失败,必须重测。故对所有元素,在目标范围内,报出率均是100%。对于低于方法检出限的,由于方法检出限已经低于规范要求的检出限,不再用其他方法继续测试;而对于高出方法检出上限的,也不再进一步检测。

9.1.2.2 微量钡元素分析——制片X 荧光光谱定量(方法代码:Ba-XRF05)

(1)检测仪器:波长色散X射线荧光光谱仪。

(2)方法描述:将制好的粉末样品(200目)在铝模中压实制片,用荧光光谱仪直接测试目标元素。

(3)主要测试目标及检出限:Ba分析(微量),检出范围10×10-6~10000×10-6,检出下限10×10-6,要求检出下限60×10-6,可见该方法检出下限大大低于1:50 000化探所要求的检出下限。

(4)质量控制:同9.1.2.1 节的mE-MS41 方法。该批样品精密度控制即“相对标准偏差(RSD)”实际值为0.65%,允许值为<25%;准确度控制即“相对误差(RE)”实际值为0.39%,允许值为<35%。可见两者均小于1:50 000化探规范所要求的允许值。

(5)报出率:同9.1.2.1节的ME-MS41方法。

9.1.3 分析质量

本次工作利用重复采样及分析对化验室的化验质量进行监控。采取重复样19件,通过利用两次分析结果统计其相对偏差

,所有元素要求RE≤50~66.6。通过统计(表9.4),发现除了Ge、Na、Se、Ta超差数相对偏多,合格率无法满足要求外(合格率≥80%为合格),其余元素合格率满足分析要求。

同时,化验室在本批样品分析过程中利用空白-标准样按“相对标准偏差(RSD)”和准确度控制即“相对误差(RE)”进行了监控,经过统计(见表9.3)表明两者均小于1:50 000化探规范所要求的允许值,说明本次分析质量较为可靠。

表9.4 重复样相对偏差统计表

② 物质分析的方法通常有

四、工业分析方法
1、按照方法原理:
化学分析法:以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,所以又称为经典化学分析法。主要的化学分析方法有两种:
(1)重量分析法;
(2)滴定分析法(容量分析法)。
物理和物理化学分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
由于这类方法都需要较特殊的仪器,故一般又称为仪器分析法。仪器分析法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。在钢铁冶金分析中常用的仪器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)发射光谱分析;(4)x射线荧光光谱分析。
2、按照分析任务:
定性分析:定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的
定量分析:定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。钢铁冶金实验中最常用的是定量分析。结构分析:
表面分析:对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。主要在机械工业中主要用于金属材料的氧化、腐蚀、摩擦、磨损和润滑特性等的研究和合金元素及杂质元素的扩散或偏析、表面处理工艺及复合材料的粘结性等问题的研究。
形态分析是研究结构或形状的。
3、按照分析对象:无机分析、有机分析
4、按照试剂用量
常量分析,半微量分析和微量分析
根据试样的用量及操作方法不同,可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表7—l所示。在无机定性化学分析中,一般采用半微量操作法,而在经典定量化学分析中,一般采用常量操作法。
另外,根据被测组分的质量分数,通常又粗略分为常量(大于1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小于0.01%)成分的分析。
5、按照分析要求:
例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析
仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断分析结果的准确性。在仲裁分析时,准确度是主要矛盾。
6、按照分析时间及所起作用
快速分析:快速分析是例行分析的一种,主要用于生产过程的控制。例如炼钢厂的炉前快速分析,要求在尽量短的时间内报出结果,分析误差一般允许较大。
标准分析:
7、分析测试程序:
离线分析;
在线分析
SiC粉体在硫酸铝-硫酸钠复合熔盐中反应转化
的研究

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