分析化学固体取样方法

Ⅰ 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

Ⅱ 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法分别适用于那种情况

固体样品的红外光谱测试及分析
一、实验目的：
1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～100000px-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～10000px-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～825px-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

Ⅲ 化学定量分析的分析过程

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
· 取样：分析试样具有代表性;
· 试样分解和分析试液的制备;
· 分离及测定
· 分析结果的计算及评价
（1） 取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
试样制备：
试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。
mQ（kg）：试样的最小质量；
k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。
d（mm ）：试样的最大粒度直径。
· 采样与缩分试样量计算示例
· 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg)，
缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，
故缩分3次。
从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
（2）试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。
试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全； 待测物质不损失；避免引入干扰杂质。
根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
Ⅰ 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为：
H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水
还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。
Ⅱ 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。
K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。
Ⅲ 灰化法（有机试样）
干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。
湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，优点简便、快速。
（3）分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。
（4）分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果，以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样：常用质量分数表示 wB=mB/ms （%）
含量很低时，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）
液体试样：
物质的量浓度：单位mol/L。
质量摩尔浓度：单位mol/kg。
质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。
体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。
摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。
质量浓度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有：高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器（烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由于行业不同，应用的分析仪器截然不同，如在生物行业中会用到PCR。

Ⅳ 如何采集固体废弃物样品

固体废物样品的采集与制备

一、

样品的采集

（一）采样工具

包括：尖头钢锹、钢尖镐（腰斧）
、采样铲（采样器）
、具盖采样桶或内衬
塑料的采样袋。

（二）采样程序

1
、根据固体废物批量大小确定应采的份样（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量
取出的样品）个数。

2
、根据固体废物的最大粒度（
95%
以上能通过的最小筛孔尺寸）确定份样量。

3
、根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录表。

（三）份样数：按表
4-3
确定应采份样个数。

（四）份样量：按
(
表
4
－
4)
确定每个份样应采的最小重量。所采的每个份样量应大致相等，
其相对误差不大于
20%
。液态的废物的份样量以不小于
100mL
的采样瓶（或采样器）所盛
量为宜。

（五）采样方法

1
、现场采样：在生产现场采样，首先应确定样品的批量，然后按下式计算出采样间隔，进
行流动间隔采样。

采样间隔
≤
批量（
t
）
/
规定的份样数

2
、运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，
每车应采份样数按下式计算。
当车数多于规定的份样数时，
按表
4-5
选出所需最少的采样车
数，然后从所选车中各随机采集一个份样。

每车应采份样数

=
规定份样数
/
车数

在车中，
采样点应均匀分布在车厢的对角线上，
（

图
4
－
2
）
，端点距车角应大于
0.5m
，
表层
去掉
30cm
。

对于一批若干容器盛装的废物，
按
(
表
4
－
5)
选取最少容器数，
并且每个容器中均随机采两个
样品。

3
、废渣堆采样法：在渣堆侧西距堆底
0.5m
处画一条横线，然后每隔
0.5m
划一条横线，再
每隔
2m
划一条横线的垂线，其交点作为采样点。按表
4-3
确定的份样数，确定采样点数，
在每点上从
0.5-1.0m
深处各随机采样一份。

二、样品的制备

（一）制样工具

包括：粉碎机（破碎机）
、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分
器。

（二）制样要求

1
、在制样全过程中，应防止药品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品的
性质产生显着影响，则应尽量保持原来状态。

2
、湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。

3
、制备的样品应过筛后（筛孔为
5mm
）
，装瓶备用。

（三）制样程序

1
、粉碎：用机械或人工方法把全部样品逐级破碎，通过
5mm
筛孔。粉碎过程中，不可随
意丢弃难于破碎的粗粒。

2
、缩分：将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使
均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆
锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复
信息来源于环保英才网
http://www.hbjob88.com/

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操作数次，直至不少于
1kg
试样为止。

三、样品水分的测定

测定无机物时
,
可称取样品
20g
左右，在
105
℃
下干燥，恒重至
±
0.1g
，测定水分含量。

测定样品中的有机物时
,
应称取样品
20g
左右
,
于
60
℃
下干燥
24h
，确定水分含量。

固体废物测定结果以干样品计算，当污染物含量小于
0.1%
时以
mg/kg
表示，含量大于
0.1%
时则以百分含量表示，并说明是水溶性或总量。

四、样品的保存

制好的样品密封于容器中保存
（容器应对样品不产生吸附、
不使样品变质）
，
贴上标签备用。
标签上应注明：编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。特殊样品，可
采取冷冻或充惰性气体等方法保存。

制备好的样品，一般有效保存期为三个月，易变质的试样不受此限制。