A. 水质检测的方法有哪些
水样的采集1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样;在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器;测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。 2、填写登记表水样的保存1、保存要求 不发生物理、化学、生物变化;不损失组分; 不玷污(不增加待测组分和干扰组分) 2、容器的要求 选性能稳定,不易吸附预测组分,杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。 3、保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;运输时间24h以内。 4、保存方法 (1)冷藏或冷冻法 (2)加入化学试剂保存法:加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样的运输水样运输注意事项: 1、塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧; 2、需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中;冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。水样的消解(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水质监测 (二)要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 (三)方法:消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。 干灰化法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
B. 锅炉水质检测的方法有哪些
(一)水样的采取与保管
1、分析用水的体积取决于项目,一般简单分析只需水样500~1000毫升。
2、盛水样的容器应使用硬质玻璃或塑料瓶。绝对禁止使用木料、纸团、玉蜀黍及金属塞子。
3、取样注意事项 水样应缓缓注入瓶中,不能产生潺潺的水声。水样进入瓶中须留有10毫升空隙,以防水温或气温改变时,瓶塞被挤开。取平均水样时,必须在同样条件下同时采取。
(二)PH值的测定 水中氢离子的浓度主要决定于其中二氧化碳、重碳酸根离子、硫酸根离子之间的相对含量,同时,也略受其它离子的影响。通常取其对数的负值表示。符号为"PH"。 PH=log[H+] 测定PH值的方法有电位法及比色法,本章只介绍较常用的电位法。 电位法测定PH值,是测定溶液中指示电极与参考电极间所产生的电位差。参考电极的电位是恒定的,指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。因此用补偿法可以准确地测定所组成的电池的电动势。应用PH计可以直接测得溶液的PH值。测定手续根据所使用的PH计而定,准确度达0.01。
(三)钙的测定 钙的测定,广泛采用EDTA容量法,在PH>12的碱性溶液中,用EDTA滴定,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,滴定终点由红变蓝。
1、试剂
刚果红试纸 将滤纸浸入0.1%刚果红溶液中,待浸透后取出,然后在空气中晾干,再切成1×1厘米小块。
氢氧化铵--氯化铵缓冲溶液(PH10.1)称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,加入570毫升氢氧化铵,用水稀释至1000毫升。
钙标准溶液 称取在105~110℃烘3小时的纯碳到钙1.2485克置于烧杯中,用稀盐酸溶至碳酸钙恰好溶完,煮沸赶去二氧化碳。冷却后移入1000毫升容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含0.5毫克钙离子。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)称取EDTA二钠盐2克,溶于1000毫升水中,稍加热使溶解,按下法标定:
吸取每毫升含0.5毫克钙离子的标准溶液5~10毫升,置于干燥的250毫升锥形瓶中,加水稀释至约50毫升,按分析手续进行标定;
2、操作步骤
吸取50~100毫升水样,加入20%氢氧化钠溶液2~3毫升,酸性铬蓝K--萘酚绿B混合指示剂2滴,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色即为终点,记下EDTA标准溶液消耗量,溶液保存供测定镁用。
(四)镁的测定 在PH10的溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量。其滴定终点为蓝色。然后用差减法减去钙含量即得镁的含量。也可于滴定钙后的溶液中,经调节PH值后进行镁的连续测定。
(五)硫酸根的测定(重量法) 在酸性溶液中硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀。从硫酸钡的重量求得硫酸根的含量(当水样中 含量大时,须预先用盐酸蒸干,以破坏硝酸根。 硫酸根的测定按下述操作步骤进行: 取透明水样100毫升,注入250毫升烧杯中,加入1:1盐酸溶液2毫升,加热至沸,趁热在搅拌下慢慢加入5%氯化钡溶液10毫升,在水浴或沙浴上保温2小时或放置过夜,然后用致密定量滤纸过滤,以热蒸馏水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)为止。将沉淀连同滤纸烘干后,放入已恒重的瓷坩埚中,小心灰化,置高温炉中,于850℃灼烧至恒重。
按下式计算硫酸根离子的含量:
硫酸根(毫克/升)= 式中 W--硫酸钡沉淀重(毫克); V--测定所取水样的体积。
标准:
1.gb6903-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 通则
2.gb/t 14415-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 固体物质的测定
3.gb/t 6908-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定
4.gb/t 6904.1-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 ph的测定 玻璃电极法
5.gb/t 6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法
6.gb/t 14419-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 碱度的测定
7.gb/t 6909.1-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度
8.gb/t 6909.2-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 低硬度
9.gb/t 6913.2-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总无机磷酸盐
10.gb/t 6913.4-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定
C. 水质化验的水质检测方法
水质 化学需氧量(COD)的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0~1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中,150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键435,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中,按ZERO 键,调零;
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。结果以mg/L计。
备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时,溶液每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计;
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时;
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极;
5.3 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围0~10000us/cm。
2 原理
电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪:EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅;
2.2 空气烘箱;
2.3 电子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶;
2.6 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠:分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中,加入2g氯化钠,轻轻摇晃使氯化钠溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层收集上层液;
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次;
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中;
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂;
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时,取出冷却称重;
4.7 再复烘半小时,直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底烧瓶与油的重量,g;
W1 ---- 平底烧瓶的重量,g;
V ------ 水样体积,mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定(P-碱)
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1)。
5.2 总碱度的测定(T-碱)
在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
总碱度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL。
注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以(CaCO3)计 碳酸盐碱度以(CaCO3)计 碳酸氢根碱度以(CaCO3)计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克当量/升(meq/L)值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L)值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V1-V0)×35.45
氯离子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
35.45----- 氯离子的摩尔质量,克/摩尔。
注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15~0.17g于三角烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化钠的重量,g;
V --- 硝酸银溶液的体积,mL;
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量,g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪:JPB-607型;
2.2 溶解氧电极:DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g·L-1);
4.2仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量/调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零;
4.3 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表;
4.4 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注:1.下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压101.3kPa) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液:1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1:2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5~10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键255,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键,调零;
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。读数×2为试样Fe2+含量,结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键630,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色,与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中,在不停搅拌下,将此溶液溶于500mL稀盐酸中,贮于棕色瓶内,放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度,然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色,如水温低于15~20℃时,则将水样浸入温水中加热至15~20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键750,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯:1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;
X --- 样品稀释倍数;
V ---- 测定用试样体积,mL。
注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: (1)称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月)
4.3 铬黑T指示剂:5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂;
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V-V0)
总硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
D. 如何做水质情况分析
你可以在中国水质网上找一找你所需要的答案,上面很全面,希望对你有所帮助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm
要分析结果真实可靠,首先自然需要所分析的样品具有代表性。在分析之前,如何采样得到具有代表性的样品,是一个不可掉以轻心的问题。
一、如何获得一个具有分析意义的典型样品
获得一个有代表性的样品是任何分析中非常重要的一部分,在取样过程中的过失和误差在以后的分析中是不可能校正的。样本的来源不同,取样的方法也会有所不同。因为样品量的大小(sample size)和不均匀性(inhomogeneity)的不同。有的情况下采样可能是一个难题。
在不均匀的大环境中取样,许多情况下不得不多次采样。任何在特定环境、区域和时间所采的单一的样品,虽然它们在局部有代表性,但对于整个样本母体可能就不具有代表性。
如果我们需要对一个化工厂对大气污染的影响作一个研究,随着上、下风这样的因素上的不同和采样点三维的位置不同,取样可能会有所偏差。如果样本母体含有溶液和悬浮物,所采样品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的浓度分布在不同的两相中。要想获得有典型价值的样品,多点取样是必需的。应该根据可操作的采样方案进行采样,有可能的话应对这些方案根据统计学加以验证。
在职业卫生研究中,取样计划通常必须既要考虑一个工人暴露在有毒化合物的瞬间高峰值(peak transient value),也要考虑一个常规工作日中的加权平均值(weighted average)。
这两种分析对应的采样频率有非常大的区别:前一种情况下需在短期中作重复的采样(re—petitive sampling),另一种需要作累积的采样(accumulative sampling)。植物样品本质上是不均匀的,并且其形式不适于直接拿去作仪器分析。对它们去作采样可能要做烘干、切断、 粉碎、挤压、混合或者筛选韵工作,以减小样品的不均匀性和样品的体积。对于所得到的干燥、细碎、流动性的粉末样品,可以重新混合制备一个均匀的二次取样的样品。为了使最终的分析数据可靠并且有意义,采样过程应严格按照计划认真细心地进行,有可能的话这些采样方案应尽可能通过统计学的验证。这些采样方案应该包括在向管理和审批部门(比如药监局)呈交的申报材料中,或者作为符合上述部门各项规定建立起来的草案的一部分。
如果发生了样品的污染、对样品进行粗枝大叶的采集和处理,以及样品在储存过程中发生变化等问题时,和分析过程中出错一样,所得的分析结果也都不可能反映真实的情况。在微量分析的水平,几乎被分析物接触的任何表面都可能变成污染源。从采样到分析样品的时间里,样品发生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、挥发损失(vaporization loss)、受热分解(thermal decomposition)、被细菌侵蚀(microbial action)、发生化学反应等等都可能使最终的分析结果无效。留作以后分析用的样品应该避光,盛放在玻璃容器中在低温下保存,来尽可能地抑制发生以上所述的变化,也可能要求采用加入防腐剂、抗氧化剂和调节样品的pH值等方法。组织和食物样品在浸泡时可能会释放酶,导致所储存样品的化学组成发生变化。因此这些样品最好是整个放在液氮中冷冻储存,在分析前再对样品解冻后,再作处理、测定。样品中被分析物和基质的特性都影响分析者所应采取的措施,以保持到分析的时候为止样品的真实完整。
E. 各项分析水样的采集要求及方法
(一)取样体积
1)水质简分析:其项目有pH、游离CO2、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度,采样体积为0.5~1L。
2)水质全分析:其项目除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采样体积为2~4L。
3)除简、全分析外,其他项目则按各项取样要求取样。
(二)现场检测的项目
对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离CO2、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。
对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离CO2,重碳酸根、p H、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。
(三)各项分析水样的采取与保存要求
各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。
1)比较稳定组分水样的采取:检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度,暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸(小于100mg/L)等,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样2~4L。以石蜡或火漆密封瓶口,阴凉存放。尽快送到实验室,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。
2)测定碘、耗氧量(COD)水样的采取:测定碘和耗氧量的水样,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.4L,以石蜡封好瓶口,立即送检,最多不得超过三天,实验室收到样品后,必须在两天内分析完毕,
3)侵蚀性CO2水样的采取:水中侵蚀性CO2的检测,应在取水质简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250m L的水样,加入2g经过纯制的碳酸钙粉末(或大理石粉末),瓶内应留有10~20m L容积的空间,密封送检。若水样仅需侵蚀性CO2数据时,应在相同的条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。
4)测定硫化物水样的采取:在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL20%醋酸锌和1mL1mol氢氧化钠溶液,然后往瓶中装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,并贴好标签,注明加入乙酸锌溶液的体积,送检。
5)测定溶解氧水样的采取:溶解氧的测定,最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200~300mL的玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2~3次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mmol/L时,可再多加2mL),然后加入3mL氯化锰溶液,但应注意:加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根以及大于1mg/L的亚硝酸根离子等)时,需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5mL溴水(或高锰酸钾溶液)塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5mL水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。
6)测定逸出气体样品的采取:逸出气体试样的采取,可利用排水集气原理。选一具有两孔橡皮塞的500mL的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部分,各套上橡皮管和弹夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封、送检。
F. 水质环境监测方法有哪些
1
颜色与透明度
水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如:粘土使水成黄色,硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色,各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相见的圆盘,并调节圆盘深度直到能看到为止,这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此,可以通过标明的透明度来判断水质的状况。
2
微量成分
水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法,气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之,水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。
3
氧化还原与电化学法
常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率,氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标,比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。
4
加热与氧化剂分解方法
该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。
5
温度与中和方法
其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同,其温度也不同,但是地表的温度与当地气候条件有关,其变化范围在1—30℃,而海水的温度变化范围在2—30℃;中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。
6
固体含量
天然水中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准,各种固体含量标准可以分为三类:其一,悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量,也就是悬浮物质的含量。其二,总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量,这可以作为常规水质检测标准之一。其三,统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐,总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外,各种固体含量的测定都是以重量进行的,测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此,在一般情况下,不能得到满意水质检测结果,该水质检测方法的结果不够精确。