制定分析测试方法标准的研究内容

① 方法验证要做哪些内容

验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。

二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。

2、中间精密度:一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察专属性。

四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。方法验证内容如下。

方法验证包括：基本信息、原始测试数据、方法验证数据汇总、法验证结论。

1.方法学验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据(新建方法已建方法的修订验证已建方法的复现)。验证类型：全部验证、部分验证、交叉验证。

2.分析方法验证步骤验证方案的制订验证目的、方法改进背景、提供的原料药和产品、仪器概要、试剂、对照品待验证的方法，项目，合格标准实施人员的培训参考文献验证的实施收集完整的验证过程记录和原始图谱复核验证报告评价该方法是否通过验证。

② 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

含量方法学认证主要考察以下几个性质：

1.专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。

考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。

考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%

3.准确度：测得结果与实际量间是否一致。

考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%

4.线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。

考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。

5.定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。

考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。

考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。

③ 材料分析测试方法的内容简介

X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。
本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。

④ 研究生开题报告论文研究方法包括哪些内容

结合论述内容写一两句小结的话语。其中首句和末句的写作最重要，它能直接勾勒文章的脉络，显示全文的论述思路。另外，文章的整体论证结构常用正反对比式。许多道理只要从正反两面说了，就基本上可做到论述严密。在考场中熟练地运用这种作文模式，可迅速地展开写作，减少失误，节省时间。同时，它可使阅卷者能便捷地依据评分标准，在中档以上分项计分，避免不利于考生的个人评分因素出现。

⑤ 试验研究内容与方法

1)选择不同地区、不同景观条件、不同地质条件和岩石类型并且没有明显蚀变矿化的背景区，进行背景区第四系疏松层元素贫化富集规律研究。按照5～20m点距，采集第四系疏松层不同层位土壤、岩石样品，样重500g，加工粒级－40目。研究微量元素在各类岩石、土壤不同层位、不同粒级样品中的分布情况和元素在不同层位的贫化富集规律。

2)选择不同地区、不同景观条件、不同地质条件和矿化类型的已知矿床成矿地段，进行矿化异常地段第四系疏松层元素贫化富集规律研究和土壤测量方法试验。采集矿体、矿化围岩和上覆各层位、不同粒级土壤样品，原始样重:粒度试验样品5000g，加工粒级:－4～10目，－10～+20目，－20～+40目，－40～+60目，－60～+80目，－80～+160目，－160目。研究各类指示元素的分布情况和元素在不同层位的贫化富集规律，确定土壤地球化学测量的最佳采样层位、采样介质和采样粒级。

3)选择不同地区、不同景观条件、不同类型典型矿床成矿地段试验条件较好的水系，进行已知矿床次生分散规律研究和水系沉积物测量方法试验。按照50～400m点距，采集水系沉积物、泥炭、腐殖土等不同采样介质、不同粒级样品。采样质量和加工粒级:粒度试验样品5000g，加工粒级:－4～10目，－10～+20目，－20～+40目，－40～+60目，－60～+80目，－80～+160目，－160目等粒级;其他样品500g。研究各类介质指示元素的富集粒度，研究随着与矿体距离的增大，各类采样介质中指示元素含量的衰减规律;将不同粒级样品分析结果进行对比，确定最佳采样介质、加工粒级、采样部位和采样密度。

4)水系沉积物测量“漂洗采样方法”试验。选择已知矿床试验条件较好的水系，按照50～200m点距，同点位采集水系沉积物(原始样)样品和漂洗过的样品。漂洗采样方法:用采样勺将水系底积物舀入盘内，加入适量水进行漂洗，尽量除去草木屑、泥炭等杂物，保留水系碎屑沉积物(含细粒级部分)。漂洗后样品重500g。将漂洗和未漂洗的样品分析结果进行对比。

5)选择已知矿床成矿地段进行沟系沉积物测量方法试验。横剖面:垂直矿体走向，按照10～20m点距，采集不同层位残坡积土壤样品。样重1000g，加工成10～+60目和－60目两种粒级。了解指示元素在残坡积层中横向的迁移情况。纵剖面:剖面布设在矿体物质组分受剥蚀后沿斜坡下滑所沉积的沟谷。自沟脑向下，按照50～200m点距，采集沟谷沉积物样品。样重1000g，加工成10～+60目和－60目两种粒级。了解指示元素沿沟谷向下迁移的情况。

6)有机碳对元素吸附富集和对异常影响因素实验研究。选择有机质影响明显的异常水系，按照200～500m间距同点位采集水系沉积物大样和泥炭样品，水系沉积物大样重1500g，泥炭样品重500g。水系沉积物样品加工为－4～+20目、－20～+60目、－60目等3个粒级，泥炭样品加工成－60目。

7)水化学测量方法有效性试验。出发前，在室内用5%的超纯硝酸将新购的采样瓶浸泡24h，然后用去离子水清洗干净，晾干、装箱、封严，备用。水样布置在有地表水或地下水出露的地段，采集的主要是河水和泉水，个别为矿井涌水。采样密度0.65～2.67点/km²。每样采集量25mL。采样时，用欲采水体清洗采样瓶5次，然后灌满采样瓶，盖上瓶盖。在采样点现场用pH计测试水体pH值。回驻地以后，当天用1∶1超纯硝酸酸化水样至pH值≤2以后，保存，备送分析。从采样到测试在一个月时间内完成。

8)植物测量方法有效性试验。植物样品的采集按照不同研究区分布的物种的不同，选择采集的植物种类亦不同。在小西林研究区选择桦树根，在天合兴研究区选择桦树皮和落叶松1～2年生枝叶，在塔源研究区选择落叶松树1～2年生枝叶和苔藓，在绰尔研究区选择落叶松树1～2年生枝叶和桦树根。样品采集完成以后，在驻地使用自来水或当地河水(未受到污染)清洗样品，洗掉样品上沾染的泥土。晒干后，直接用无污染碎样设备碎至－80目后再进行分析测试。

9)水系沉积物重砂测量试验。在多宝山铜矿、东安金矿矿化水系通过漂洗采集－10～+20目、－20～+40目、－10～+60目等粒级样品。样品经过缩分、筛分、淘洗和扫描电镜能谱分析，对样品矿物组成、矿物特征、矿物含量进行分析。

10)在勘查示范区主要投入1∶10000地质草测、1∶2000地质草测、1∶10000土壤测量、1∶10000高精度磁法测量、1∶5000地质－土壤－高精度磁法－激电中梯剖面测量和激电测深、1∶5000大功率激电剖面、EH4剖面测量等方法，并对异常地段进行槽探、钻探工程揭露，发现工业矿体。