钼化学分析方法第22部分

⑴ 钼铁的钼铁介绍

冶炼钼铁的原料主要为辉钼矿(MoS2)。冶炼前通常把钼精矿用多膛炉进行氧化焙烧，获得含硫小于0.07%的焙烧钼矿。钼铁冶炼一般采用炉外法。炉子是一个放置在砂基上的圆筒，内砌粘土砖衬，用含硅75%的硅铁和少量铝粒作还原剂。炉料一次加入炉筒后，用上部点火法冶炼。在料面上用引发剂(硝石、铝屑或镁屑)，点火后即激烈反应，然后镇静、放渣、拆除炉筒。钼铁锭先在砂窝中冷却，再送冷却间冲水冷却，最后进行破碎，精整。金属回收率为92～99%。在炼钢工业中近年广泛采用氧化钼压块代替钼铁。
钼铁通常采用金属热法熔炼。钼铁是法定检验商品。主要产地有吉林、河北、江苏、河南、辽宁等，主要输往美国、荷兰、德国等。 按GB3649—2008规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表6-6-22的规定，如需方对表列元素有特殊要求，可由供需双方另行协商。需方要求时，可协商提供表列以外其它元素的实测数据。
表6-6-22 钼铁化学成分指标
牌 号 化 学 成 分 %
Mo Si S P C Cu Sb Sn
不 大 于
FeMo70 65.0～75.0 1.5 0.10 0.05 0.10 0.50
FeMo70Cu1 65.0～75.0 2.0 0.10 0.05 0.10 1.0
FeMo70Cu1.5 65.0～75.0 2.5 0.20 0.10 0.10 1.5
FeMo60-A 55.0～65.0 1.0 0.10 0.04 0.10 0.50 0.04 0.04
FeMo60-B 55.0～65.0 1.5 0.10 0.05 0.10 0.50 0.05 0.06
FeMo60-C 55.0～65.0 2.0 0.15 0.05 0.20 1.0 0.08 0.08
FeMo60 ≥60.0 2.0 0.10 0.05 0.15 0.5 0.04 0.04
FeMo55-A ≥55.0 1.0 0.10 0.08 0.20 0.5 0.05 0.06
FeMo55-B ≥55.0 1.5 0.15 0.10 0.25 1.0 0.08 0.08 (1)质量检查和验收。产品的质量检查和验收应符合GB/T3650—95《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定》的要求。
(2)组批。产品以一炉为一批交货或由供需双方商定按炉组批时，每批产品中的最高或最低含钼量与平均试样含钼量之差不得超过3%。
(3)取样。化学分析用试样的采取应按GB/T4010—94《铁合金化学分析用试样采取和制备》进行。
(4)制样。化学分析用试样的制备按GB/T4010—94《铁合金化学分析用试样采取和制 备》进行。
(5)化学分析方法。相应各元素按下列标准进行检验：GB5059?1—85 8—羟基喹啉重量法 测定钼量；GB5059.2—85孔雀绿分光光度法测定锑量；GB5059.3—85原子吸收分光光度法测定铜量；GB5059.4—88极谱法测定锡量；GB5059.5—86重量法测定硅量；GB5059.6—86钼蓝光度法测定磷量；GB5059.7—88红外线吸收法测定碳量；GB5059.8—88库仑法测定碳量；GB5059.9—88红外线吸收法测定硫量；GB5059.10—88燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。 (1)产品采用铁桶包装，每桶净重100kg，如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协商解决 。
(2)包装后的产品应存放于库房内，发运时要用棚车，如露天存放或敞车发运时，须用苫布盖好，严防包件内渗水或混入杂物。在储运过程中不得混批混号。
(3)产品包装件上应涂有明显标志，包装件内应附有成品标签，标志和标签的内容应符合GB/ T3650—95的要求。
(4)发货同时，供方应开据产品质量证明书，证明书内容应符合GB/T3650—95的要求。
注意事项
符合标准要求的合金具有微晶组织，断面无光泽。合金断面若有光亮的“小星点”时，表明硫含量较高。断面有光泽，“镜面闪光状”是合金中硅含量高的特征。
该产品适用于炼钢中作为钼元素加八剂，是冶炼合金钢、工具钢、不锈钢、模具钢的添加剂，用于耐磨、耐热铸铁件生产中，广泛用于冶金建材、机械、地质等行业，并且是外贸口产品。炼铸方面技术人才较多集中在钢铁英才网。
包装、储运：产品采用铁桶包装和袋包装，每件为50KG、100KG两种，用户有特殊要求可双方商定储运保管要防水、防潮，供方可代办托运
钼铁通常采用金属热法熔炼。钼铁是法定检验商品。主要产地有吉林、河北、江苏、河南、辽宁等，主要输往美国、荷兰、德国等。
钼铁以块状交货，粒度规格：10~30mm，10~50mm，30~50mm。
主要用于钢铁工业及特种领域。
包装：铁桶装，每桶净重50kg，100kg和250kg，铅封桶盖。250kg铁桶的包装，每四桶固定于一木托盘上。

⑵ 铜材质的金属成分与微量元素的的检验标准是哪个标准啊

GB/T 5121.1-2008铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定
GB/T 5121.2-2008 铜及铜合金化学分析方法第2部分：磷含量的测定
GB/T 5121.3-2008 铜及铜合金化学分析方法第3部分：铅含量的测定
GB/T 5121.4-2008 铜及铜合金化学分析方法第4部分：碳、硫含量的测定
GB/T 5121.5-2008 铜及铜合金化学分析方法第5部分：镍含量的测定
GB/T 5121.6-2008 铜及铜合金化学分析方法第6部分：铋含量的测定
GB/T 5121.7-2008 铜及铜合金化学分析方法第7部分：砷含量的测定
GB/T 5121.8-2008 铜及铜合金化学分析方法第8部分：氧含量的测定
GB/T 5121.9-2008 铜及铜合金化学分析方法第9部分：铁含量的测定
GB/T 5121.10-2008 铜及铜合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定
GB/T 5121.11-2008 铜及铜合金化学分析方法第11部分：锌含量的测定
GB/T 5121.12-2008 铜及铜合金化学分析方法第12部分：锑含量的测定
GB/T 5121.13-2008 铜及铜合金化学分析方法 第13部分：铝含量的测定

GB/T 5121.14-2008 铜及铜合金化学分析方法第14部分：锰含量的测定
GB/T 5121.15-2008 铜及铜合金化学分析方法第15部分：钴含量的测定
GB/T 5121.16-2008 铜及铜合金化学分析方法第16部分：铬含量的测定
GB/T 5121.17-2008 铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定
GB/T 5121.18-2008 铜及铜合金化学分析方法第18部分：镁含量的测定
GB/T 5121.19-2008 铜及铜合金化学分析方法第19部分：银含量的测定
GB/T 5121.20-2008 铜及铜合金化学分析方法第20部分：锆含量的测定
GB/T 5121.21-2008 铜及铜合金化学分析方法第21部分：钛含量的测定
GB/T 5121.22-2008 铜及铜合金化学分析方法第22部分：镉含量的测定
GB/T 5121.23-2008 铜及铜合金化学分析方法第23部分：硅含量的测定
GB/T 5121.24-2008 铜及铜合金化学分析方法第24部分：硒、碲含量的测定
GB/T 5121.25-2008 铜及铜合金化学分析方法第25部分硼含量的测定
GB/T 5121.26-2008 铜及铜合金化学分析方法第26部分：汞含量的测定
GB/T 5121.27-2008 铜及铜合金化学分析方法第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法

⑶ 钨量及钼量的测定 催化波极谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中钨及钼含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中钨及钼量的测定。

本方法检出限（3S）：0.3μg／g钨、0.2μg／g钼。

本方法测定范围：0.9μg／g～400μg／g钨、0.6μg／g～80μg／g钼。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在0.34moL/L硫酸-2g／L苯羟乙酸-30g/L氯酸钠-0.08g/L辛可宁底液（同一溶液测定钨钼的兼顾条件）中，钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波，峰电位约为-0.76V和-0.15V（对饱和甘汞电极而言），分别测定钨和钼的峰电流。在同时制备的工作曲线上查得试料中相应的钨和钼的量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）。在空白试验（6.2）中，若已检测到所用分析纯试剂中含有大于0.3μg／g的钨量及0.2μg／g的钼量，并确认已经影响试料中低量钨及钼量的测定，应净化试剂。

4.1 乙醇［w（C₂H₅OH）=99.5%］

4.2 氢氧化钠

4.3 甲基橙溶液［ρ（C₁₄H₅N₃O₃S·Na）=0.2g／L］

4.4 硫酸（1+1）

4.5 苯羟乙酸溶液{ρ[C₆H₅CH（OH）COOH]=100g/L}，

如混浊需过滤后使用。

4.6 氯酸钠溶液［ρ（NaClO₃）=125g／L］

4.7 辛可宁溶液［ρ（C₁₉H₂₂N₂O）=4g/L］

称取0.40g辛可宁（生化试剂）于250mL烧杯中，加入10mL水和5滴硫酸（4.4），溶解后用水稀释至100mL，混匀后备用。

4.8 混合底液

将苯羟乙酸溶液（4.5）、氯酸钠溶液（4.6）及辛可宁溶液（4.7）以1∶12∶1体积比混合后备用。现用现配。

4.9 钨标准溶液

4.9.1 钨标准溶液Ⅰ［ρ（W）=200μg／mL］

称取0.1261g已于750℃灼烧10min后的高纯级三氧化钨［w（WO₃）99.95%］，置于250mL塑料烧杯中，加入10g氢氧化钠（4.2）及50mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。

4.9.2 钨标准溶液Ⅱ［ρ（W）=20.0μg／mL］分取50.00mL钨标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

4.10 钼标准溶液

4.10.1 钼标准溶液Ⅰ［ρ（Mo）=100μg／mL］称取0.1500g已于105℃干燥2h的高纯三氧化钼，［w（MoO₃）99.95%］，置于150mL塑料烧杯中，加入2g氢氧化钠（4.2）及10mL水，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2 钼标准溶液Ⅱ［ρ（Mo）=4.00μg／mL］分取20.00mL钼标准溶液Ⅰ（4.10.1）置于500mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠（4.2），用水稀至刻度，摇匀。

4.11 钨、钼混合标准溶液［ρ（W）=0.20μg／mL、ρ（Mo）=0.04μg／mL］分取10.00mL钨标准溶液Ⅱ（4.9.2）及10.00mL钼标准溶液Ⅱ（4.10.2），置于1000mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠（4.2），用水稀至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 JP-2型示波极谱仪

5.2 参比电极

饱和甘汞电极。

5.3 石墨坩埚

规格：30mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 称取0.5g～1.0g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试样同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于石墨（或镍）坩埚中，放入高温炉内，升温至450℃灼烧1h（石墨坩埚控温宜低于400℃。）若有机质较低，可不需灼烧，取出冷却。加几滴乙醇（4.1）润湿试料，加入6g氢氧化钠（4.2），放入高温炉内，慢慢升温至620℃，保温15min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有60mL沸水的塑料烧杯中（如溶液中有锰离子的绿色出现，则加几滴乙醇（4.1）还原）。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

注：曾用12个石墨坩埚按（6.4）测定手续作空白试验，统计计算其检出限分别为：Mo 0.1μg／g、W 0.2μg/g。不同质量的镍坩埚都含有微量钼杂质。新购镍坩埚宜先做空白试验，认真挑选。若已检测到含有大于本方法规定检出限钼量的镍坩埚，不要采用。

6.4.2 分取10.00mL清液（6.4.1）于25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙溶液（4.3），用硫酸溶液（4.4）中和至红色并过量0.95mL，冷却至室温。加入7.0mL混合底液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。

6.4.3 倒出部分溶液（6.4.2）于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，在起始电位约-0.76V测量钨的峰值电流。同时进行工作曲线中钨量的测定。从工作曲线上查得相应的钨量。

6.4.4 倒出部分溶液（6.4.2）于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，在起始电位约-0.15V测量钼的峰值电流。同时进行工作曲线中钼量的测定。从工作曲线上查得相应的钼量。

6.4.5 工作曲线绘制 于一组25mL容量瓶中，分取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钨、钼混合标准溶液（4.11）；加入与试样量相当的空白试验（6.2）溶液（为了便于控制体积，可将两份空白试验（6.2）溶液合并在同一容量瓶中，这样就可以加入分取试料溶液体积的一半）。加1滴甲基橙溶液（4.3），用硫酸（4.4）中和后再过量0.95mL，冷却至室温。以下手续同6.4.2进行。分别以钨量、钼量为横坐标，峰值电流为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算钨、钼的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m₁——从工作曲线上查得试料溶液中钨或钼的量，μg；m₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中钨或钼的量，μg；V₁——分取试料溶液的体积，mL；V₀——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

钨、钼的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（W），10^-6］

表2 精密度［w（Mo），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1、表A.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1及表A.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 W统计结果表

表A.2 Mo统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。

本方法主要起草人：李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

⑷ 钼精矿化学分析方法

钼精矿化学分析方法包括12个部分：
1.钼量的测定 钼酸铅重量法
2.二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法、重量法
3.砷和锑量的测定 原子荧光光谱法
4.锡量的测定 原子荧光光谱法
5.磷量的测定 磷钼蓝分光光度法
6.铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
7.氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
8.钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法
9.铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
10.钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
11.铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法
12.油和水分总含量的测定 重量法

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⑸ 寻求钼酸铵以及钼矿石的标准分析方法

GB/T 11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 132KB
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YST 568.8-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf 130KB
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