分离与分析方法

㈠ 常见的化学成分分析方法及其原理

一、光谱分析

根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析．其优点是灵敏，迅速．根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。

二、 质谱分析
质谱：按照离子的质量对电荷比值(即质荷比)的大小依次排列所构成的图谱，称为质谱。 质谱分析法：利用质谱进行定性、定量分析和结构分析的方法称为质谱分析法 原理：质谱法是采用高速电子来撞击气态分子或原子，将电离后的正离子加速导入质量分析器中，然后按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录，即得到质谱图。质谱不是波谱，而是物质带电粒子的质量谱。其基本程序为：真空系统→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→记录系统
三 、色谱分析
色谱法，又称层析，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果

㈡ 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些

通常分离和富集方法在分析化学中是共生的，如果要分开的话，就会有重复。
常用的经典分离方法有：沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交换分离、层析分离、挥发分离、蒸馏分离等，新型分离方法有固相萃取分离、膜分离等。
常见的富集方法有：沉淀富集、液液萃取富集、交换富集、浓缩蒸发富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

㈢ 化学中分析和分离两个概念的区别与联系

分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。分析化学是开发分析物质成分、结构的方法，使化学成分得以定性和定量，化学结构得以确定。

区别：

1、目的不同

化学分析是确定物质的结构，分离是从物质中分离相关物质。

2、特点不同

化学分析是确定成分的含量，分离是将成分分离，不用确定含量。

3、方法不同

分析法常使用如电泳、色谱法、场流分级等方法。分离：盐析、萃取分离法（包括溶剂萃取、胶团萃取、双水相萃取。

㈣ 分离分析化学 用一种或一种以上的分离分析方法设计一种样品的分离分析方案

固相萃取法分离：采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
液液萃取法分离：根据相似相溶原理，将被测物从另一个液相中提取出来，比如用正己烷从水相中提取挥发性有机物。

㈤ 化学中怎么辨别分离方法，什么时候该用什么方法

分离混合物的方法很多：
倾析：从液体中分离密度较大且不溶的固体，例如分离沙和水；
过滤：从液体中分离不溶的固体，例如净化食用水；
溶解和过滤：分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶，例如分离盐和沙 ；
离心分离法：从液体中分离不溶的固体，例如分离泥和水 ；
结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，例如从海水中提取食盐 ；
分液：分离两种不互溶的液体，例如分离油和水 ；
萃取：加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，例如用庚烷 提取水溶液中的碘 ；
蒸馏：从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，例如从海水中取得纯水 ；
分馏：分离两种互溶而沸点差别较大的液体，例如从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼 ；
升华：分离两种固体,其中只有一种可以升华，例如分离碘和沙 ；
吸附：除去混合物中的气态或固态杂质，例如用活性炭除去黄糖中的有色杂质 ；
色层分析法：分离溶液中的溶质，例如分离黑色墨水中不同颜色的物质。

具体使用什么方法，需要考虑几种物质的物理性质（熔沸点、溶解度等），从而做出正确的判断。

㈥ 分析化学中常用分离方法

沉淀、萃取、层析、离心、色谱、过滤、掩蔽、挥发、灼烧

㈦ 论述如何设计一个分离分析方法方案

设计分离分析方法方案步骤:
1 色谱分析法 ：
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
2 色谱法的分离原理 ：
当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。
3 流动相 ——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。
4 固定相 ——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。
5 色谱法的特点：
(1)分离效率高，复杂混合物，有机同系物、异构体。(2)灵敏度高，可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广，气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。不足之处：被分离组分的定性较为困难。
6 色谱分析法的分类 ：按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。
7 按两相状态分类 ：
气相色谱(Gas Chromatography, GC)，液相色谱(Liquid Chromatography, LC)，超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱：流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体，按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。液相色谱：流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱：流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。
8 按操作形式分类 ：
柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内；包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸；采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)
固定相压成或涂成薄层；操作方法同纸色谱。
9 按分离原理分类 ：
吸附色谱(Absorption chromatography)；分配色谱(Partition Chromatography)；离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography)；凝胶色谱(Gel Chromatography)。
10 色谱图 ：
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。11 色谱保留值 ：
色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
12 色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题 ：
根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数；根据色谱峰的保留值进行定性分析；根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析；根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能；根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。
13 分配比 ：分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
14 在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定
15 色谱理论需要解决的问题 色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。
16 组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?
组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制；(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制；(两相中的运动阻力，扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。
17 半经验理论 ：
将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
18 塔板理论的特点 ：
塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标；不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质；柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
19 塔板理论的不足 ：
塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。
20 速率方程，也称范第姆特方程式)：H = A + B/u + C·u ， H：塔板高度； u：流动相的平均线速度(cm/s)。
A ─涡流扩散项 ：A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。
B/u —分子扩散项 ：存在着浓度差，产生纵向扩散；扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差；；分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑；扩散系数：Dg ∝(M载气)-1/2 ； M载气↑，B值↓。C ·u —传质阻力项 ：dp↓， df↓, D ↑ ,可降低传质阻力。21. H -u 曲线与最佳流速 ：由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。
22. 速率理论的要点 ：组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效；速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响；各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件，才能使柱效达到最高。23 色谱定性方法 ：与标样对照的方法 ：利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。2 、利用文献保留值定性 ：利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
24 色谱定量分析 ：
定量校正因子 ：试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：m i = fi’ ·Ai ；绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i ’ =m i / Ai ；相对校正因子f i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
常用的几种定量方法 ：( 1 )归一化法 ：特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
(2 )外标法 ——标准曲线法：特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
( 3 )内标法 ：内标物要满足以下要求：(a)试样中不含有该物质；(b)与被测组分性质比较接近；(c)不与试样发生化学反应；(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开；(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点 ：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As *常数。