㈠ 重金属检测方法
重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对国内用户而言,仪器成本高。阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂一通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。
㈡ 重金属的检测有哪些方法
一、原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。
以上内容参考 网络—重金属检测
㈢ 原吸方法测定茶叶重金属铅,请问样品要如何处理
原吸方法测定茶叶重金属铅,请问样品要一般只有有机无机复混肥、有机肥对重金属又要求可以参照国标如:GB18877-2002。
传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂。
并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法。
特点:
光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
该法具有检出限低,准确度高,选择性好,分析速度快,稳定性良好等优点。
㈣ 垂直电极-发射光谱法测定银、硼、锡、钼、铅
方法提要
试样以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标元素,于平面光栅摄谱仪上,用垂直电极、对电极进行两次重叠摄谱(截取曝光),谱板在自动测微光度计上测量各元素谱线黑度,并自动扣除分析线和内标线各自的背景黑度,采用内标法计算得到试样中银、硼、锡、钼、铅的含量。
方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中银、硼、锡、钼、铅的测定。
方法检出限(3s):银0.01μg/g;硼0.5μg/g;锡0.2μg/g;钼0.1μg/g;铅0.2μg/g。
方法测定范围:见表84.50。
仪器及材料
摄谱仪WP-1型光栅摄谱仪。
自动测微光度计GBZ-1型。
电极规格上电极为平头柱状,直径4mm,长10mm;下电极为细颈杯状,孔径3.8mm,孔深4.0mm,壁厚0.6mm,细颈的直径2.6mm,颈长4mm。
感光板天津Ⅰ型光谱感光板,将9cm×24cm感光板裁成两块9cm×12cm感光板放置在9cm×24cm暗盒中。
自动玛瑙研钵。
试剂
焦硫酸钾(光谱纯)。
氟化钠(光谱纯)。
三氧化二铝(光谱纯)。
碳粉(光谱纯)。
二氧化锗(光谱纯)。
二氧化硅(光谱纯)。
三氧化二铁(光谱纯)。
白云岩。
硫酸钾(光谱纯)。
硫代硫酸钠。
无水亚硫酸钠。
冰乙酸。
硫酸铝钾。
米吐尔。
对苯二酚。
无水碳酸钠。
溴化钾。
硼酸。
蔗糖溶液20g/L,(1+1)乙醇溶液。
缓冲剂按(22+20+43+14+0.007)的比例称取22gK2S2O7、20gNaF、43gAl2O3、14g碳粉、0.007gGeO2,将其混合研磨均匀。
基物合成标准基物按(72+15+4+4+2.5)的比例称取72gSiO2、15gAl2O3、4gFe2O3、4g白云岩、2.5gK2SO4。混合基物在950℃灼烧,冷却后磨匀备用。所用基物均应进行相应的空白实验,验证所含测定元素的含量较低时才能被采用。
标准系列的配制:标准系列中被测定元素均以稳定的氧化物或含氧盐形式加入到基物中充分磨匀而成。标准系列中各元素的含量见表84.49。
表84.49 标准系列的元素含量①(单位:μg·g-1)
①标准基物中含有痕量被测元素,其含量已经过多种灵敏可靠的方法进行定值,故本系列中的前几级的含量值均是经过相应校正后的数值。
显影液A液称取11.5g米吐尔、275gNa2SO3、57.5g对苯二酚溶于5000mL水中,摇匀,储存于棕色玻璃瓶中在暗房内保存。
显影液B液称取230gNa2CO3、35gKBr溶于5000mL水中,摇匀,储存于棕色玻璃瓶中在暗房内保存。
定影液称取1200gNa2S2O3、75gNa2SO4、240mL(28+72)HAc、38.5gH3BO3和75g硫酸铝钾溶于5000mL水中,摇匀,储存于棕色玻璃瓶中在暗房内保存。
校准曲线
分别称取0.2000g标准系列和0.2000g缓冲剂置于自动玛瑙研钵中研磨2min后再装入两根下电极中,滴加2滴蔗糖溶液,90℃烘干备测定用。
发射光谱仪摄谱条件。中间波长290nm,狭缝12μm,垂直电极架,交流电弧,4A起弧,5s后电流升至14A,每根电极截取曝光时间35s,两根电极重叠摄谱。
显影和定影条件。显影液A液、B液按体积比(1+1)混合,显影温度20℃。测定硼、锡、铅元素感光板(短波位置)显影3.5s;测定银、钼元素感光板(长波位置)显影2.5s。
将显影后的光谱感光板立即放入定影液中定影15min。
测光。用GBZ-1型自动测微光度计对表84.50所列分析线对进行相对黑度测定并自动处理数据,自动扣除分析线和内标线的背景。测定时每条谱带要调焦。
表84.50 分析线对及测定线性范围
以银、硼、锡、钼、铅量的lgC为横坐标,黑度差ΔP为纵坐标,绘制各元素校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm)和0.2000g缓冲剂置于自动玛瑙研钵中研磨2min,将试样与缓冲剂混匀,装入两根下电极中,滴加2滴蔗糖溶液,90℃烘干备测定用。
与校准曲线的标准系列同批操作,依次对各试样进行两次重叠摄谱、相板处理及相对黑度测定,测量时每条谱带要调焦。在校准曲线上查得试样中各元素的含量,并打印分析结果。含量超过校准曲线范围的可再用缓冲剂按比例冲稀,再重新按测定步骤进行。
㈤ 如何检验水中的铅离子
PbCrO4能溶于稀碱溶液中,酸化后又析出黄色沉淀
㈥ 血液中微量元素铅检测用什么采血管
字号选择〖 大 中 小 〗血液中微量元素铅检测用什么采血管?血铅检测找了几个标准看了下,总结如下给各位参考!1.WS/T108-1999 血中铅的示波极谱测定方法干粉剂的肝素钠管,硝酸、高氯酸、盐酸酸性混合液加热消化有机成分,使铅变游离态再以示波极谱仪进行峰电流的测定。手工操作较为繁杂。 临床实验室2.WS/T 20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法肝素抗凝血样以曲拉通X-100做基体改进剂溶血后,硝酸进行消化。以原子吸收分光光度计测定,最低检出限为3 ug/L。3.WS/T 21-1996血中铅的微分电位溶出测定方法微分点位溶出法,最低检出限为0.9 ug/L。从这几个标准来看,血铅的检测应该是用肝素钠抗凝血样,最好使用聚乙烯塑料管。 临床实验室
㈦ 食品中重金属的检测方法有哪些
食品中重金属的检测方法如下:㈧ 食品中铅含量的测定方法
(一)食品中铅含量限量
我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O.2mg/kg,谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg,肉类、鱼虾类不超过O.5mg/kg,豆类及制品不超过O.8mg/kg,薯类及其制品不超过1.Omg/kg。
食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。
(二)二硫腙比色法
试样经消化后,在pH=8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定,同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg/kg。
1.试样预处理
同石墨炉原子吸收光谱法。
2.试样消化
(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样,置于250~500mL定氮瓶中,先加水少许使其湿润,加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体不再产生白烟,消化完全,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当于加入1mL硫酸。
取与消化试样相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做试剂空白实验。
(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样,置于石英或瓷坩埚中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加少量硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,再移入马弗炉中500℃烧lh,放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.测定
吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当于0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g/L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2.Oml氰化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.OmL二硫腙使用液,剧烈振摇1min,静止分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,试样与曲线比较。
4.结果计算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——试样中的铅含量,mg/kg或mg/L;
m1——测定用试样液中铅的含量,µg;
m2——试剂空白液中铅的含量µg;
m3——试样质量或体积,g或mL;
Vl——试样处理液的总体积,mL;
V2一一测定用试样处理液的总体积,mL。
5.试剂
①氨水(1+1)。
②盐酸(1+1):量取lOOmL盐酸,加入100mL水中。
③酚红指示剂(1g/L):称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。
④盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20.Og盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O(溶液由黄变红后,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
⑤柠檬酸铵溶液(200g/L):称取50.Og柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。
⑥氰化钾溶液(100g/L):称取10.Og氰化钾,用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质,配制及使用时必须十分小心。
⑦三氯甲烷:应不含氧化物。
⑧淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水搅匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用,临用时配制。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要时需纯化。
⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长5lOnm处测吸光度(A),用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。
⑩铅标准使用液:吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。
6.仪器
所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
分光光度计。
7.注意事项
①仪器清洗对测定结果影响很大,本实验所用玻璃仪器应使用10%~20%硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4~5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法测定铅,溶液的pH值对其影响较大,应控制pH值在8.5~9.0范围内。
④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5~9.O时,加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰;注意氰化钾有剧毒。
⑤盐酸羟胺作为还原剂,保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化,加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。
⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂,加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子,防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。
⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯,其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验,再决定是否需要提纯
㈨ 重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有:
1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。
2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。
3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。
重金属的性质:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。
无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。
以上内容参考:网络—重金属