A. 常见阴离子的检验 如:cl-,so42-,oh-,no3-,po43-,co32-,cn-,s2-,so32-,sio32-,hco3-等
Cl-:取少量待测溶液于试管中,加入AgNO3溶液,再向沉淀中加入稀盐酸。生成不溶于稀硝酸或稀盐酸的白色沉淀
SO42-:取少量待测溶液于试管中,加入稀盐酸,再加入BaCl2溶液。生成白色沉淀
OH-:取样,滴加酚酞试液,酚酞变红
NO3-:(不要求)试管里注入检测溶液和硫酸亚铁溶液,振荡试管,混和均匀。斜持试管,沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升,使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部,分成两层。稍待片刻,把试管慢慢竖直,不久,两层液体间就有一个棕色的环生成。
PO43-:(不要求)取少量待测溶液于试管中,加入AgNO3溶液,得到黄色沉淀;再向沉淀中加入稀硝酸,沉淀溶解。
CO32-:取少量待测溶液于试管中,加入BaCl2溶液后生成白色沉淀,沉淀溶于稀盐酸,并放出无色无味气体
S2-:能使醋酸铅试纸变黑
SO32-:取少量待测溶液于试管中,加入稀盐酸后放出的气体通入品红溶液,品红溶液褪色
SiO3-:(不要求)加入稀硝酸,产生胶状白色或透明浑浊
HCO3-:加入BaCl2溶液无现象,再加入稀盐酸产生无色无味气体
B. 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐
方法提要
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下,进样50μL,电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1~1.5mg/L(以F-计),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计),0.75~12mg/L(以SO2-4计)。
仪器和装置
离子色谱仪包括进样系统,分离柱及保护柱,抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。
过滤器及滤膜0.2μm。
阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
试剂
图81.3 离子交换柱
纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限,并经0.2μm滤膜过滤。
淋洗液[碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液]称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中,稀释至4000mL。
再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。
再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。
氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
图81.4 离子色谱图
氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中,稀释至1000mL。
混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,混匀。此溶液适合进样50μL,检测器为30μS量程图81.4)。
分析步骤
开启离子色谱仪,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。
根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样,必要时可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积,直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时,影响其他被测离子的分析,稀释可以减弱此类干扰。
2)由于进样量很少,操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。
3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀,可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。
4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰,但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。
C. 四大优势无机阴离子
无机阴离子氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物、磷酸盐、碳酸盐、抗坏血酸和防腐剂苯甲酸和山梨酸不影响有机酸的测定。
无机阴离子是发展较早、也是目前最成熟的离子色谱检测方法可检测水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子。广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。
氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根七种阴离子的离子色谱分析法。
D. 氟离子测定方法
氟离子测定方法如下:
1、直接蒸馏法:蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生爆沸。水蒸气蒸馏法:温度控制较高,排除干扰较好,不易发生爆沸现象,操作过程比较安全。
2、离子色谱法:离子色谱法已在国内外普遍使用,该方法简便、快速、相对干扰较少,测量范围为0.06~10mg/L。离子色谱法不但能够检测水中氟化物的含量,还能对大气、土壤等环境样品中存在的氟化物进行检测。
具体而言, 一般饮用水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L,当长期饮用含氟量高于1.0~1.5mg/L的水时,易患斑齿病,当水中含氟量高于4.0mg/L时,则可导致氟骨病。为了降低污水或循环水中氟离子的浓度,需要加入除氟药剂进行处理。
E. 离子色谱仪可以检测哪些离子
经过多年的发展,国产离子色谱仪技术在普通应用行业已经成熟。
在离子色谱仪的检测数据中,常见的离子有:阴离子:氟、氯、溴、二氧化氮、磷酸根、硝酸根、硫酸根-、甲酸、乙酸、草酸等。
阳离子:锂、钠、铵、钾、钙、镁、铜、锌、铁、Fe3+等。
现在大多数国家和地区都有非常严格的要求限制其在食品中的含量。因此,离子色谱仪不仅效率高,而且具有很高的灵敏度和准确度。
离子色谱技术从分析常见的阴、阳离子到分析多种复杂的有机分子,逐渐发展到多功能、多用途。它可以测量各种阴离子和阳离子,尤其是它在阴离子测量方面的优势,可以分析一些醇类、醛类、芳香胺类、氨基酸、酚类、有机酸、糖类和蛋白质。
F. 简要总结目前常见阴离子氟离子,氯离子等的其他分析方法
无法正常回答
G. 离子检验常见阳离子的检验物质检验方法有哪些常见阴离子的检验 物质检验方法
1.常见阳离子的检验
物质 检验方法 H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 Na+、K+ 用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)。 Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀HNO3。 Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成 [Ag(NH3)2]+。 NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。 Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应,开始时生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。有关反应方程式为:2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ +
2Cl-。 Fe3+ 能与KSCN溶液反应,变为血红色溶液;能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 Cu2+ 蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应,生成蓝色的 沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
2.常见阴离子的检验
物质 检验方法 OH- 能使① 无色酚酞、② 紫色石蕊、③ 橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 C1- 能与AgNO3溶液反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成。 Br- 能与AgNO3溶液反应,生成淡黄色AgBr沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。 I- ① 能与AgNO3反应,生成黄色AgI沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。② I-也能与氯水反应生成I2,使淀粉溶液变蓝 SO42- 能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,沉淀不溶于硝酸。 SO32- ① 浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。② 能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。注:BaSO3在硝酸中也不溶解,而是转化为BaSO4沉淀,但有NOx放出。 S2- 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应,生成黑色PbS或CuS沉淀。 CO32- 能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。 HCO3- ① 取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。或 ② 向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀生成,同时放出CO2气体。 PO43- 含PO43-的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。 NO3- 浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热,放出红棕色气体。有关反应方程式为:NO3-+H2SO4=HSO4-+HNO3,Cu+4HNO3 Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H2O。
H. 高中化学四大离子检验具体做法是什么
不知道是哪四种,高中化学的常用方法在这,不知道你学到哪了,这里无机化学,有机化学的基团检验都有,我也是高中生撒,平时用的检验的资料从word里下来了希望有用,加油哟~~
一、常见阴离子的检验1.阴离子的初步检验
①与稀H2SO4作用,试液中加入稀H2SO4并加热,有气泡产生,可能有CO32-、SO32-、S2-、NO2-或CN-存在,再根据气体的特性不同,再进行判断。②与BaCl2的作用。
试液中加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,可能有SO42-、SO32-、PO43-、S2O32-根据沉淀性质不同进行检验。③与AgNO3HNO3作用。
试液中加入AgNO3再加入稀HNO3若为白色沉淀为Cl-黄色沉淀可能有I-、Br-和CN-存在,若有黄色沉淀很快变橙、褐色,最后变为黑色,表示有S2O32-存在,Ag2S为黑色沉淀。
④氧化性阴离子的检验
试液用H2SO4酸化后,加入KI溶液和淀粉指示剂,若溶液变蓝,说明有NO2-存在。⑤还原性阴离子检验
a、强还原性阴离子与I2的试验,试液用H2SO4酸化后,加含0.1%KI的I2-淀粉溶液,若其蓝色褪去,可能有SO32-、C2O42-、S2O32-、S2-和CN-等离子存在
高中化学中常见离子检验方法总结
一、常见阴离子的检验1.阴离子的初步检验
①与稀H2SO4作用,试液中加入稀H2SO4并加热,有气泡产生,可能有CO32-、SO32-、S2-、NO2-或CN-存在,再根据气体的特性不同,再进行判断。②与BaCl2的作用。
试液中加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,可能有SO42-、SO32-、PO43-、S2O32-根据沉淀性质不同进行检验。③与AgNO3HNO3作用。
试液中加入AgNO3再加入稀HNO3若为白色沉淀为Cl-黄色沉淀可能有I-、Br-和CN-存在,若有黄色沉淀很快变橙、褐色,最后变为黑色,表示有S2O32-存在,Ag2S为黑色沉淀。
④氧化性阴离子的检验
试液用H2SO4酸化后,加入KI溶液和淀粉指示剂,若溶液变蓝,说明有NO2-存在。⑤还原性阴离子检验
a、强还原性阴离子与I2的试验,试液用H2SO4酸化后,加含0.1%KI的I2-淀粉溶液,若其蓝色褪去,可能有SO32-、C2O42-、S2O32-、S2-和CN-等离子存在。
b、还原性阴离子与KMnO4的试验,试液用H2SO4酸化后,加入0.03%KMnO4溶液,若能褪色,可能有SO32-、S2O32-、S2-、C2O42-、Br-、I-、NO2-等离子。2.个别鉴定反应
⑴SO42-加入BaCl2溶液生成BaSO4白色沉淀,该沉淀不溶于稀HCl或稀HNO3Ba2SO42-===BaSO4↓
⑵SO32-a、加入BaCl2溶液生成BaSO3白色沉淀,加入稀HCl,沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2
Ba2SO32-===BaSO3↓BaSO32H===Ba2H2OSO2↑b、加入少量I2-淀粉溶液,蓝色褪去SO32-I2H2O===SO42-2I-2H
⑶Cl-加入AgNO3生成AgCl白色沉淀,该沉淀不溶于稀HNO3或稀HCl,但溶于浓NH3·H2O
AgCl2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]Cl-2H2O⑷Br-a、加入AgNO3生成淡黄色AgBr沉淀,该沉淀不溶于HCl或HNO3中,微溶于浓NH3·H2O。AgBr-===AgBr↓
b、加入新制氯水,振荡后再加入CCl4,继续振荡,无色CCl4层变为红棕色。Cl22Br-===2Cl-Br2⑸I-a、加入AgNO3生成AgI黄色沉淀,该沉淀不溶于稀HNO3和浓NH3·H2O
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Ba2SO32-===BaSO3↓BaSO32H===Ba2H2OSO2↑b、加入少量I2-淀粉溶液,蓝色褪去SO32-I2H2O===SO42-2I-2H
⑶Cl-加入AgNO3生成AgCl白色沉淀,该沉淀不溶于稀HNO3或稀HCl,但溶于浓NH3·H2O
AgCl2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]Cl-2H2O⑷Br-a、加入AgNO3生成淡黄色AgBr沉淀,该沉淀不溶于HCl或HNO3中,微溶于浓NH3·H2O。AgBr-===AgBr↓
b、加入新制氯水,振荡后再加入CCl4,继续振荡,无色CCl4层变为红棕色。Cl22Br-===2Cl-Br2
⑺CO32-的检验
2HCO32-===H2OCO2↑CO2Ca(OH)2===CaCO3↓H2O
⑻PO43-a、在酸性介质中,PO43-与钼酸铵反应,生成黄色磷钼酸铵沉淀。b、加入AgNO3生成黄色沉淀,加稀HNO3沉淀溶解。3AgPO43-===Ag3PO4↓(黄)Ag3PO43HNO3===3AgNO3H3PO4
⑼NO3-a、在浓H2SO4存在下,NO3-与FeSO4溶液反应,生成棕色环。b、微量的NO3-可用硝酸试粉来鉴定。
⑽NO2-a、在微酸性溶液中,NO2-与加入的对氨基苯磺酸和α-萘胺作用,生成红色的染料。
b、试液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl4振荡,有I2产生,CCl4层呈紫色。2NO2-2I-4H===2NOI22H2O
c、用HAC酸化,加入FeSO4晶体,出现棕色环。⑾CN-在通风柜中进行。
6CN-2CuS===2〔Cu(CN)3〕2-S2-S
使CuS黑色褪去。
二、常见阳离子的检验个别鉴定:
1.NH4a、NH4与强碱一起加热生成NH3,NH3遇湿润的pH试纸显碱色。NH4OH-NH3↑H2O
b、与奈氏试剂反应显红棕色沉淀。
2.Naa、醋酸铀酰锌与Na在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色沉淀。b、焰色反应呈黄色。
3.Ka、亚硝酸钴钠与K作用生成亮黄色沉淀,,反应在弱酸性或中性溶液中进行。b、四苯硼酸钠与K作用生成白色沉淀。c、焰火反应呈紫色。
4.Ca2a、与草酸根离子反应生成白色CaC2O4沉淀,该沉淀不溶于醋酸Ca2C2O42-===CaC2O4↓b、焰色反应呈砖红色。
5.Mg2Mg2与镁试剂I在碱性溶液中生成蓝色沉淀。
6.Al3Al3与适量NaOH生成白色絮状沉淀,加入过量NaOH沉淀消失。Al3OH-===Al(OH)3↓
Al(OH)3OH-(过量)===AlO2-2H2O
7.Fe3a、Fe33SCN-===[Fe(SCN)3]血红色溶液。
b、4Fe33[Fe(CN)6]4-===Fe[Fe(CN)6]3↓深蓝色沉淀。
8.Fe2a、3Fe22[Fe(CN)6]3-===Fe[Fe(CN)6]2↓深蓝色沉淀。
b、Fe2加入NaOH生成白色沉淀,放置迅速变成灰绿色,最后变成红棕色沉淀。9.Cu2a、亚铁氰化钾法Cu2在水溶液中为蓝色,在中性或稀H中与亚铁氰化钾生成棕色沉淀。
b、Cu2与适量NH3·H2O生成蓝色沉淀,继续加NH3·H2O沉淀溶解为深蓝色溶液。10.Co2硫氰化铵法
在酸性溶液中,Co2与SCN-作用生成兰色[Co(SCN)4]2-离子。
氧气1.将带火星的木条伸入瓶口木条复燃
氯气1.湿润的淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾试纸变蓝
2.湿润的蓝色石蕊试纸
先变红后褪色氨气1.湿润的红色石蕊试纸
变蓝
2.蘸有浓盐酸的玻璃棒
产生浓白烟盐酸(气体)1.湿润的蓝色石蕊试纸
变红
2.蘸有浓盐酸的玻璃棒产生浓白烟3.硝酸银溶液
产生白色沉淀硫化氢1.硫酸铜溶液
产生黑色沉淀2.醋酸铅试纸
试纸变黑二氧化硫1.品红试液品红褪色二氧化碳1.燃着的木条
木条熄灭2.澄清石灰水
变混浊一氧化氮1.在空气中呈红棕色二氧化氮1.紫色石蕊试纸变红氢离子1.紫色石蕊试纸变红氢氧根1.酚酞试液变红氯离子1.稀硝酸银溶液/硝酸检验白色沉淀溴离子1.稀硝酸银溶液/硝酸检验
淡黄色沉淀
2.氯水,四氯化碳
振荡后四氯化碳层显黄色碘离子1.稀硝酸银溶液/硝酸检验
黄色沉淀
2.氯水,四氯化碳
振荡后四氯化碳层显紫色硫酸根离子1.硝酸钡/稀硝酸
白色沉淀亚硫酸根离子1.稀硫酸,将产生气体通入品红品红褪色碳酸根离子1.稀硫酸,将产生气体通入澄清石灰水白色沉淀钠离子1.焰色反应黄色火焰
钾离子1.焰色反应紫色火焰(透过钴玻璃)铵根离子1.浓氢氧化钠溶液,红色石蕊试纸试纸变蓝
二价铁离子1.氢氧化钠溶液产生白色沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色三价铁离子1.硫氰化钾溶液
溶液显血红色
三价铝离子
1.氢氧化钠溶液和氨水
加适量氢氧化钠溶液,生成白色沉淀;氢氧化钠过量时,沉淀溶解,沉淀不溶于氨水烯烃(乙烯)1.分子中有碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾褪色炔烃(乙炔)1.分子中有碳碳叁键溴水或酸性高锰酸钾褪色苯的同系物1.侧链有烃基酸性高锰酸钾褪色
苯酚
羟基直接与苯环相连1.浓溴水
白色沉淀(三溴苯酚)2.三氯化铁溶液
溶液显紫色
醛类(乙醛)
分子中有醛基(-CHO)
绿色,最后变成红褐色三价铁离子1.硫氰化钾溶液
溶液显血红色
三价铝离子
1.氢氧化钠溶液和氨水
加适量氢氧化钠溶液,生成白色沉淀;氢氧化钠过量时,沉淀溶解,沉淀不溶于氨水烯烃(乙烯)1.分子中有碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾褪色炔烃(乙炔)1.分子中有碳碳叁键溴水或酸性高锰酸钾褪色苯的同系物1.侧链有烃基酸性高锰酸钾褪色
苯酚
羟基直接与苯环相连1.浓溴水
白色沉淀(三溴苯酚)2.三氯化铁溶液
溶液显紫色
醛类(乙醛)
分子中有醛基(-CHO)