Ⅰ 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
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碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
Ⅱ 常见元素化学分析方法的内容简介
本书作者根据自己多年来从事元素分析的实践经验,并借鉴了他人的一些成就,精心编写了本书。书中共包括58种常见元素的分析方法,每种元素又包括多种不同领域运用的分析方法,共计250余种,涉及钢铁、水质、土壤、食品、矿物质等样品分析。
本书实用性强,信息量大,许多是作者自己的第一手资料,可供机械制造、钢铁、矿石、环保、化工等领域的化验员及化学分析工作者参考。
Ⅲ 常用的元素检测分析方法有哪些
化学方法,仪器方法。仪器方法中包括:元素分析仪测定法、质谱法、分光光度法等,金属元素的话还可以用原子吸收法,原子荧光法等。
Ⅳ 多元素分析
60.2.6.1 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2
方法提要
试样经HF、H2SO4分解,冒烟除SiO2后,再以K2S2O7熔融,盐酸提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2。
方法适用于锆钛砂、锆英石中Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2的测定。测定下限达0.005×10-2。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
玻璃高盐雾化器。
试剂
焦硫酸钾。
盐酸。
氢氟酸。
硫酸。
Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2标准储备溶液制备参见本章有关方法。
由各元素标准储备溶液混合配制为组合标准溶液:
标准一:Fe2O3、TiO2、ZrO2各100.0μg/mL,HfO210.0μg/mL;
标准二:Fe2O3、TiO2、ZrO2各200.0μg/mL,HfO220.0μg/mL。
分析步骤
(1)试样分解
称取0.1g(精确至0.0001g)试样,于铂坩埚中,加5mLHF,10滴(1+1)H2SO4,加热至冒尽白烟,取下,加1.5~2gK2S2O7,盖上坩埚盖,放入高温炉中,于700~750℃熔融5~10min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,加5mL(1+1)HCl,加热浸提。用水洗出坩埚,加热至熔块完全溶解,将溶液转入50mL容量瓶中,冷却后用(1+1)HCl稀释至刻度,混匀,待测。
或分取5.0~10.0mL60.2中过滤分离SiO2的滤液,置于50mL容量瓶中,以(5+95)HCl稀释至刻度,混匀,待测。
(2)上机测定
仪器工作参数:冷却气15L/min,等离子体气0.4L/min,载气0.3L/min,清洗时间15s,积分时间10s,观察高度15mm。
分析线:Fe234.349nm,Ti368.620nm,Zr343.823nm,Hf239.383nm。
点燃等离子炬,稳定45min。以试剂空白溶液为低点,用组合标准溶液对仪器进行校准,得到各待测元素的校准曲线。然后分析试样,由计算机给出分析结果。
注意事项
1)试液中存在较高含量熔剂,存在一定的基体效应,可能影响测定准确度,需根据试液基体情况对校准空白和标准溶液进行基体匹配,或采用内标法测定。
2)对于批量样品,可根据试样含量选择合适的标准溶液,在测定过程中进行仪器漂移监测,必要时进行校正。
60.2.6.2 电感耦合等离子体发射光谱法测定锆、铪及造岩元素
采用LiBO2熔融,稀酸提取后直接用电感耦合等离子体发射光谱法法测定ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、SiO2、TiO2/Fe2O3、MnO、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、Sr、Ba等,详见第59章锆、铪矿石分析59.6.3电感耦合等离子体发射光谱法测定锆矿石中锆、铪及造岩元素。
60.2.6.3 电感耦合等离子体质谱法测定锆、铪及微量元素
采用氢氟酸-硝酸封闭溶样;或采用偏硼酸锂熔融,强碱介质沉淀与基体分离后,用电感耦合等离子体质谱法测定锆、铪、铌、钽、锰、钍及稀土等元素,详见第59章锆、铪矿石分析59.6.4电感耦合等离子体发射光谱法测定锆矿石中锆、铪及微量元素。
60.2.6.4 波长色散X射线荧光光谱法测定SiO2、Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、CaO、MgO
方法提要
样品采用HBO3镶片垫底压片制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定SiO2、Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、CaO、MgO等。以经验系数法校正共存元素引起的基体效应。
方法适用于锆钛砂、锆英石中SiO2、Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、CaO、MgO等的测定。测定下限除MgO、SiO2为0.1%外,其余可达0.002%。
仪器设备
波长色散X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管(功率4kW),具有校准、校正等功能完善的分析软件的计算机系统。
压片机(40t)。
镶边垫底压片制样的模具,样片直径Φ34mm。
试剂
DE22-乙基氨纤维素。
硼酸,工业级,镶边垫底压片制样用。
纯石英砂,作为配制标准系列的基体。
Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、CaO、MgO光谱纯,用以配制阶梯含量人工标样。
地球化学标准物质和锆英石管理样。
校准曲线
由纯石英砂和光谱纯Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、CaO、MgO配制的阶梯含量人工标样、地球化学标准物质和锆英石管理样组成总数在25个以上的校准标准系列,并选择其中各分析元素含量适当的1~2个作仪器漂移校正样。标准系列(粒度应小于75μm)于150℃烘干2h。称取4g(±0.1g)放入镶边垫底压模中,以HBO3镶边垫底,加压30t,保压20s,制成直径为Φ34mm的样片,编号保存,按表60.1的测量条件进行测量,测量在真空光路中进行。
表60.1 各元素所采用的特征谱线及其测量条件
注:上述为BRUKERS4-Pioneer型X-荧光光谱仪设置。准直器以发射角α(°)表示,它与片间距S及准直器长度L(通常为100mm)的关系为:α=arctan(S/l)。Al、K、Na及Ca、Zn、Sr的结果参与部分待测元素的谱线基体效应校正和重叠校正,不出数据。
基体效应校正元素、谱线重叠干扰元素、内标选择见表60.2。
表60.2 基体效应校正元素、谱线重叠干扰元素、内标
采用一点法扣背景,元素分析线净强度(103s-1)计算公式为:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:Ii为扣除背景后的分析线净强度;IP为峰值强度;IB为背景强度。
根据标准系列中元素的含量值与分析线净强度作标准曲线回归计算,进行校准、基体效应和谱线重叠干扰校正(见表60.2)。
SPECTRAplus软件提供的经验校正公式为:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:wi、wj为测量元素和影响元素的含量;S、b为校准曲线的斜率和截距;Ii为测量元素的X射线荧光净强度;Βik为谱线重叠校正系数;Ik为重叠谱线的净强度;αij为经验影响系数。
将求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用。
测定仪器漂移校正试样,将各元素的分析谱线净强度Ii作为漂移校正基准存入计算机。
分析步骤
按校准标准制备方法制备未知试样,装入样品盒,确认无误后放入自动样品交换器,启动相应的分析程序,测定试样。
在建立了校准曲线后,一般的常规分析不再测定校准标准系列,仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数,测定仪器漂移校正试样,求出漂移校正系数,由计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正,仪器漂移校正,最后打印分析结果。
仪器漂移校正系数的计算如下:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:αi为仪器漂移校正系数;I1为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度,103s-1;Im为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度,103s-1。
仪器漂移的校正公式为:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:Ii为漂移校正后的分析线强度,103s-1;I'i为未作漂移校正的分析线强度,103s-1;αi为仪器漂移校正系数。
注意事项
1)不同仪器应根据各自仪器的特点和分析软件的功能,确认各分析元素的测量条件和分析程序。各元素的测定下限受仪器和测量条件影响较大,应根据所使用的仪器和测量条件对测定下限重新界定。
2)对于SiO2含量较高的样品,难以直接压片,可加入定量DE22-乙基氨纤维素混合压片,同时制作标准曲线。
60.2.6.5 X射线荧光光谱法全程扫描半定量分析锆钛砂矿
方法提要
采用H3BO3镶片垫底压片制样,以波长色散X射线荧光光谱仪,采用无标样法(仪器软件含仪器生产商用多种类型的标样制作的标准曲线)同时分析评估样品的主要成分,如SiO2、Fe2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O等。
方法适用于锆钛砂、锆英石主要组分的评估。
仪器和装置
波长色散X射线荧光光谱仪,SPECTRAplus软件。
压片机40t。
H3BO3镶边垫底压片制样的模具Φ34mm。
试剂和材料
DE22-乙基氨纤维素;
硼酸工业级,镶边垫底压片制样用。
分析步骤
试样以H3BO3镶边垫底压片,压力30t保压20s,制作Φ34mm试片,用X射线荧光光谱仪进行全程扫描半定量分析。测试完成后,利用随仪器提供的软件对分析结果进行评估,确定试样的组成。
注意事项
1)测定前应使用仪器随机标准样片进行校准。
2)无标样法适用于对含有复杂组分样品的定性,以此选择定量分析方案。
参考文献
锆矿石化学分析方法[S](GB/T17416.1—1998).1999.北京:中国标准出版社,6-10
钛精矿(岩矿)化学分析方法[S](YB/T159.1—1999).1999.北京:标准出版社
铁矿石化学分析方法[S](GB6730.45—86).1986.北京:中国标准出版社
稀有金属矿产地质勘查规范[S](DZ/T0203—2002).2003.北京:地质出版社
本章编写人:黄强(河南省地质测试研究中心)。
Ⅳ 求简述食品中元素的分析方法
样品的制备和前处理样品的制备和前处理是为了将试样转化成适于分离和测定的物理状态和化学状态,它关系到分析测定的灵敏度、精密度和准确度,常见关处理方法有:稀释法,高温干灰化法,低温干灰化法,常压湿消化法,高压湿消化法,燃烧法,水解法,微波消解法等元素分析的仪器测定方法原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,中子活化分析法,紫外可见分光光度法,X射线荧光光谱法,电化学分析法,原子荧光光谱分析法,分子荧光光谱分析法。常见方法有:高锰酸钾滴定法,EDTA络合滴定法,分光光度法,离子选择电极法,离子色谱法,电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法。滴定法测定钙的原理:乙二胺四乙酸二钠标准(EDTA)是一种氨羧络合剂,钙与氨羧络合剂在不同的PH值范围内能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在PH>12的溶液中,以EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂颜色(终点)。食品中钠,钾的测定常见方法:火焰光度法,原子吸收分光光度法,ICP-AES法,离子色谱法,重量法。食品中铁的测定常见方法:分光光度法,阳极溶出伏安法,电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收法。原子吸收法的原理:样品经湿化破坏有机物后,样品中的金属元素留于消化液中,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、锌、铜、镁、锰分别吸收248.3nm,213.8nm,324.8nm,285.2nm,279.5nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比
Ⅵ 用什么手段检测物质中各元素的含量
郭敦颙回答:
依据被检测物质的不同,检测目的不同,其所要检测物质中的各元素成分的种类与方法存在较大差异,因此,在不同行业中这方面的检测都制定了相应的国家标准,国家标准尚未含盖的一般有行业标准,依标准进行检测。如在医药行业中有中国药典,在水泥行业中有GB/T176—2008水泥化学分析方法等。事物总在发展前进,尚未被列入国家标准和企业标准的某种更先进的检测方法,经多次重复实验证实更具先进性实用性后就有望在修订标准时,被列入国家标准或企业标准。
较具体而言,用什么手段检测物质中各元素的含量?
狭义地讲,分为化学分析法与仪器分析法两大类。化学分析法有:重量分析法,滴定分析法(容量分析法)和气体分析法;仪器分析法有:电化学分析法,光谱分析法,色谱分析法,质谱分析法,热分析法,核分析法。
广义地讲,用什么手段检测物质中各元素的含量?除上述狭义讲的具体方法,还包括取样,制样工作方法,分析数据的处理等工作。
参考资料:
(1)李明豫、丁卫东主编《地方水泥个业化验室工作手册》;
(2)GB/T176—2008水泥化学分析方法;
(3)中国药典;
(4)北京化工大学刘珍主编《化验员读本—仪器分析》,化学工业出版社,2004年1月第4版。
Ⅶ 主要分析方法及测试元素
中国东部花岗岩类岩体样品选用了以仪器中子活化和X 射线荧光为主的15种不同的分析方法,由多家有经验的实验室和分析者进行了近70个元素或成分的测试(鄢明才等,1997a)。
选用了以ICP-MS和X射线荧光光谱为主的11种先进的分析方法,分析了中国西部和东南部花岗岩类岩体样品近70种元素或成分。各测试元素和测试方法是:Au,无火焰原子吸收光谱法;Ag、B、Sn,发射光谱法;As、Ge、Hg、Sb、Se,原子荧光光谱法;CO2,电位法;SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5,熔片法X射线荧光光谱法;H2O+,重量法;FeO,容量法;Bi、Cd、Co、Cs、Cu、Ga、Hf、Mo、Ni、Sc、Ta、Tl、U、W、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb,等离子体质谱法;Be、Cr、Li,等离子体光学发射光谱法;F,离子选择电极;Ba、Cl、Mn、Nb、P、Pb、Rb、S、Sr、Th、Ti、V、Zn、Zr,压片法X射线荧光光谱法(詹秀春等,2002)。
使用国家一级标准物质(GSR-14、GSS-9、GSR-1、GSD-9、GSD-1a、GAu-10、GAu-11、GAu-2、GAu-8、GAu-9)和随机抽取重复测试样品进行质量监控。
Ⅷ 常见元素化学分析方法的目录
1金(Au)
1.1甲酸还原磷钼酸分光光度法测定矿石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法测定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
1.4酚藏花红分光光度法测定铜合金中的金
1.5二正辛基亚砜萃取?原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
2银(Ag)
2.1高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银
2.2曙红?银?邻菲咯啉分光光度法测定镁合金中的银
2.3EDTA络合滴定法测定银合金中的银
2.4原子吸收分光光度法测定铁矿中的银
2.5硫氰化物容量法测定银合金中的银
2.6镉试剂A?吐温80分光光度法测定照相定影液废水中的银
3铝(Al)
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定金属铜中的铝
3.2铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝
3.3EDTA络合滴定法测定钛中的铝
3.4铬天青S分光光度法测定铁合金中的铝
3.5原子吸收分光光度法测定金属材料中的铝
3.6CAS?TPB分光光度法测定金属镍中的微量铝
4砷(As)
4.1砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷
4.2砷钼酸?结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
4.3孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中的微量砷
4.5碘量法测定合金中的砷
4.6钼蓝分光光度法测定合金中的砷
5硼(B)
5.1亚甲基蓝?1,2?二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼
5.2酸碱滴定容量法测定硼合金中的硼
6铍(Be)
6.1容量法测定合金中的铍
6.2铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
6.3甲基百里酚蓝分光光度法测定铍青铜中的铍
6.4铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中的微量铍
7铋(Bi)
7.15?Br?PADAP分光光度法测定铅中的铋
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中的铋
7.3碘化钾分光光度法测定纯金属中的铋
7.4硫脲比色法测定铅合金中的铋
7.5双硫腙?苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
8钡(Ba)
8.1EDTA络合滴定法测定铌矿石中的钡
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡
8.3重量法测定矿石中的钡
9碳(C)
9.1库仑法测定金属中的碳
9.2气体容量法测定金属中的碳
9.3非水滴定法测定钢铁中的碳
10钙(Ca)
11铜(Cu)
12钴(Co)
13铬(Cr)
14镉(Cd)
15铈(Ce)
16稀土总量
17氯(Cl)
18铁(Fe)
19氟(F)
20锗(Ge)
21镓(Ga)
21?5罗丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法测定煤中镓
22汞(Hg)
23铱(Ir)
24铟(In)
25钾(K)、钠(Na)
26锂(Li)
27镁(Mg)
28锰(Mn)
29钼(Mo)
30氮(N)
31镍(Ni)
32铌(Nb)
33钕(Nd)
35铅(Pb)
36钯(Pd)
37铂(Pt)
38铷(Rb)、铯(Cs)
39铼(Re)
40铑(Rh)
41钌(Ru)
42硫(S)
43硅(Si)
44硒(Se)
45锡(Sn)
46锑(Sb)
47锶(Sr)
48钪(Sc)
49碲(Te)
50钛(Ti)
51钍(Th)
52钽(Ta)
53铀(U)
54钒(V)
55钨(W)
56钇(Y)
57锆(Zr)
58锌(Zn)
参考文献
Ⅸ 陶瓷原料八大元素的分析方法
(1)滴定法湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分,滴定法是其中最常用的方法之一。
滴定分析法的原理是,滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应,通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中,三氧化二铝、氧化镁>5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛,还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。
(2)原子吸收光谱法原子吸收光谱法的分析原理是,将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强,因此在测定较低含量的元素时比较显优势。
就目前运用的检测手段而言,原子吸收是最准确的方法之一,其元素检出限可低至0.0001%。
(3)X射线荧光法X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时,试样会被激发出荧光X射线,不同元素被激发出的荧光X射线的波长(或能量)不同,且射线强度与元素含量成正比。
把混合的荧光X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的数值和射线的强度,可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。
作为干法化学分析方法的典型代表,越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分,主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定,无论成分含量的高或低,准确性均符合国家标准要求,检出限低至0.001%。
能量色散法能在同一时间分析出所有元素,具有准确、快速的优点,定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果,特定元素检出限可达0.01%。