铁矿石氧化铁含量分析方法

⑴ 如何测定铁矿石中的四氧化三铁

铁矿石中的铁往往是以多种形式混合存在的，可以采用下面的方法：
1.取铁矿石用盐酸溶解，用过氧化氢氧化，然后用EDTA滴定总铁，用羟基苯磺酸作为指示剂。
2.用盐酸溶解样品，然后加入磷酸络合铁离子，直接用高锰酸钾滴定二价铁，可以测出二价铁的含量。
然后就能列方程计算四氧化三铁的量了。

⑵ 求助：铁粉中氧化铁含量的测定方法，详细。

跟一楼的方法一样，取一定质量样品，放入足量稀硫酸中，要保证反应完全，反应后无铁、氧化铁残留。不用测定气体体积。只要：
A+B-C=D
E=A-28D
A:样品质量
B：稀硫酸溶液质量
C:样品与稀硫酸反应后的溶液质量
D:反应后得到的氢气质量，D乘以28得到的是样品中铁的质量。
E：样品中氧化铁的质量
含量：E/A
----------------
器材：
烧杯------1个
天平-------1架

⑶ 铁矿石中铁含量的测定

测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。

本实验采用改进的重铬酸钾法，即三氯化钛－重铬酸钾法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：

⑷ 红氧化铁含量测定计算公式

红氧化铁即三氧化二铁。铁矿石中铁含量的测定通常采用重铬酸钾法，其滴定反应为：
6Fe2+
Cr2O7
2-
+
14H+
=
6Fe3+
+
2Cr3+
+7H2O
设重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度为c
(mol/L)、铁矿石试样的质量为m、空白实验消耗的滴定剂（即重铬酸钾标准溶液）为V(0)
mL、测定试样时消耗的滴定剂为V
mL，查表知，红氧化铁或三氧化二铁的相对分子质量为159.7。则试样中红氧化铁含量W的计算公式为：
顺祝工作愉快！

⑸ 氧化铁的分析方法有哪些

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标准编号:HG/T 2574-1994
标准名称:工业氧化铁
标准状态:现行
实施日期:1994-7-1
出处: http://www.csres.com/detail/19557.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy/hb/hg/HG-T%202574-19941.pdf

标准编号:GB/T 18114.7-2000
标准名称:独居石精矿化学分析方法 氧化铁量的测定
标准状态:现行
英文标题:Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of iron oxide content
实施日期:2000-11-1
颁布部门:国家质量技术监督局
内容简介:本标准规定了独居石精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本标准适用于独居石精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。
出处: http://www.csres.com/detail/58275.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18114.7-2000.PDF

标准编号:SJ/T 10383-1993
标准名称:软磁铁氧体用氧化铁
标准状态:现行
英文标题:Iron-oxide for soft ferrite
实施日期:1994-1-1
出处: http://www.csres.com/detail/102380.html

⑹ 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量是：最常用的方法。

经典的重铬酸钾法（即氯化亚锡——氯化汞——重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。本实验采用改进的重铬酸钾法，即三氯化钛——重铬酸钾法。含铁的矿物种类很多。其中有工业价值可以作为炼铁原料的铁矿石主要有：磁铁矿（Fe3O4）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O）等。

对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5——4/5为宜。

⑺ 任务铁矿石分析方法的选择

任务描述

在岩石矿物分析工作中，元素及其化合物的掩蔽、分离和测定都是以它们的分析化学性质为基础的。所以，讨论和研究它们的分析化学性质是极其必要的。本任务对铁的化学性质、铁矿石的分解方法、铁的分析方法选用等进行了阐述。通过本任务的学习，知道铁的化学性质，能根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况选择适当的分解方法，学会基于被测试样中铁含量的高低以及对分析结果准确度的要求不同而选用适当的分析方法，能正确填写样品流转单。

任务分析

一、铁在自然界的存在

铁在自然界（地壳）分布很广，也是最常用的金属，约占地壳质量的5.1%，居元素分布序列中的第四位，仅次于氧、硅和铝。它的最大用途是用于炼钢；也大量用来制造铸铁和煅铁。铁和其化合物还用作磁铁、染料（墨水、蓝晒图纸、胭脂颜料）和磨料（红铁粉）。但由于铁很容易与其他元素化合而成各种铁矿物（化合物）存在，所以地壳中很少有天然纯铁存在。我们所说的铁矿石是指在现代技术条件下能冶炼出铁来而又经济的铁矿物。

铁矿石从主要成分上划分至少可以分为：赤铁矿，主要有效成分Fe₂O₃；褐铁矿，主要有效成分mFe₂O₃·nH₂O；磁铁矿，主要有效成分Fe₃O₄；菱（黄）铁矿，主要有效成分FeCO₃（Fe₂S₃）；纯铁矿，主要有效成分单质铁；以及上述矿藏的混生矿或与其他黑色金属的伴生矿。铁精矿中铁的含量（品位）大小直接决定着铁的产量，所以生产中特别注重铁矿石的含量。铁精矿中铁含量的大小的主要测定方法有EDTA配位滴定法、重铬酸钾容量法。铁矿石中全铁含量的测定，目前国内外主要采用重铬酸钾容量法。

二、铁的分析化学性质

（一）铁的化学性质简述

铁（Fe），原子序数26，相对原子质量55.847，铁的密度为7.9g/cm³，铁有多种同素异形体，如α铁、β铁、γ铁、σ铁等。铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面。常温时，铁在干燥的空气里不易与氧、硫、氯等非金属单质起反应，在高温时，则剧烈反应。铁在氧气中燃烧，生成Fe₃O₄，炽热的铁和水蒸气起反应也生成Fe₃O₄。铁易溶于稀的无机酸和浓盐酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化”，故可用铁制品盛装浓硫酸或浓硝酸。铁是一变价元素，常见价态为＋2价和＋3价。铁与盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为＋2价。与Cl₂、Br₂、硝酸及热浓硫酸反应，则被氧化成Fe^3＋。铁与氧气或水蒸气反应生成的Fe₃O₄，可以看成是FeO·Fe₂O₃，其中有1/3的Fe为＋2价，另2/3为＋3价。铁的＋3价化合物较为稳定。铁的化合物主要有两大类：亚铁Fe^（Ⅱ）和正铁Fe^（Ⅲ）化合物，亚铁化合物有氧化亚铁（FeO）、氯化亚铁（FeCl₂）、硫酸亚铁（FeSO₄）、氢氧化亚铁［Fe（OH）₂］等；正铁化合物有三氧化二铁（Fe₂O₃）、三氯化铁（FeCl₃）、硫酸铁［Fe₂（SO₄）₃］、氢氧化铁［Fe（OH）₃］等。

Fe^2＋呈淡绿色，在碱性溶液中易被氧化成Fe^3＋。Fe^3＋的颜色随水解程度的增大而由黄色经橙色变到棕色。纯净的Fe^3＋为淡紫色。Fe^2＋和Fe^3＋均易与无机或有机配位体形成稳定的配位化合物。

（二）亚铁的氧化还原性质

在碱性溶液中亚铁极易被氧化，空气中的氧就可以将其氧化为Fe^3＋：

4Fe（OH）₂＋O₂＋2H₂O→4Fe（OH）₃

与此同时，有少量的亚铁还可发生歧化作用而形成Fe^3＋和Fe⁰。亚铁盐在中性溶液中被空气中的氧氧化时，其速度远较在酸性溶液中为快，在醇溶液中其氧化速度较在水溶液中为快；在反应过程中，pH、温度及盐类等条件对反应均有影响。反应结果往往有碱式盐生成：

4Fe^2＋＋O₂＋2Cl^-→2FeOCl＋2Fe^3＋

在酸性溶液中的亚铁比在碱性或中性溶液中稳定得多。氢离子浓度越大，其氧化反应越不容易进行。因此，要氧化酸性溶液中的亚铁成为Fe^3＋，必须采用相当强的氧化剂。许多具有强氧化性的含氧酸盐，如高锰酸盐、重铬酸盐、钒酸盐、氯酸盐、高氯酸盐等，均可在酸性环境中氧化亚铁为氧化铁。其中高锰酸盐、重铬酸盐等可配成标准溶液直接滴定亚铁。

（三）三价铁的氧化还原性质

三价铁是铁的最稳定状态。在酸性溶液中，三价铁是缓和的氧化剂，一般情况下只有较强的还原剂才能将它还原。这些还原剂有硫化氢、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、氯化亚锡、碘化钾、亚钛盐、亚汞盐、金属锌或铝以及一些有机还原剂如盐酸羟胺、抗坏血酸、硫脲等。其中硫酸亚钛、硝酸亚汞可用来直接滴定三价铁，氯化亚锡在铁的容量法中的应用亦为大家所熟知。

（四）铁的配位性质

1.铁的无机配合物

三价铁和亚铁的硫酸盐都可与硫酸盐或硫酸铵形成复盐。其中最重要的是（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O。此复盐的亚铁的稳定性较大，在分析中可用它来配制亚铁的标准溶液。三价铁的复盐中，铁铵钒（NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O）也常被用来配制三价铁的标准溶液。

铁离子和亚铁离子可分别与氟离子、氯离子形成配位数不同的多种配合物。分析中常利用［FeF₆］^3-配离子的形成以掩蔽Fe^3＋，在盐酸溶液中Fe^3＋与Cl^-形成的配离子为黄色，可借以粗略判定溶液中Fe^3＋的存在。

铁离子与硫氰酸根离子形成深红色配合物。此反应可用于Fe^3＋的定性分析和比色法测定。

在过量磷酸根离子存在下，铁离子可形成稳定的无色配离子，在分析中可借此掩蔽Fe^3＋。此外，在用磷酸分解铁矿石的过程中，也利用了三价铁与磷酸根离子形成稳定配合物的反应。

2.铁的有机配合物

EDTA与三价铁的配位反应应用十分广泛。亚铁的EDTA配合物不如三价铁的EDTA配合物稳定，因此在分析中主要应用三价铁与EDTA的配位反应以掩蔽Fe^3＋或进行容量法测定。

邻啡罗啉与亚铁离子形成较稳定的红色配合物，反应的灵敏度很高，可用于亚铁的分光光度法测定。

其他的许多配位剂，如铜试剂、三乙醇胺、柠檬酸盐、酒石酸盐等与三价铁离子形成配合物的反应，在分离、掩蔽中都有应用。

三、铁矿石的分解方法

铁矿石的分解，通常采用酸分解和碱性熔剂熔融的方法。酸分解时，常用以下几种方法：

（1）盐酸分解：铁矿石一般能为盐酸加热分解，含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，使分解速度加快。

（2）硫酸-氢氟酸分解：试样在铂坩埚或塑料坩埚中，加1∶1 硫酸10 滴、氢氟酸4～5mL，低温加热，待冒出三氧化硫白烟后，用盐酸提取。

（3）磷酸或硫-磷混合酸分解：溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。

目前采用碱性熔剂熔融分解试样较为普遍。常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾等在银坩埚、镍坩埚或高铝坩埚中熔融。用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融，由于铁矿中含大量铁会损害坩埚，同时铂的存在会影响铁的测定，所以很少采用。

在实际应用中，应根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况选择适当的分解方法。对于含有硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃温度下灼烧以除去硫及有机物，然后以盐酸分解，并加入少量硝酸，使试样分解完全。

四、铁的分析方法

（一）重铬酸钾容量法

（1）无汞重铬酸钾容量法：试样用硫酸-磷酸混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。

（2）有汞重铬酸钾容量法：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

岩石矿物分析

经典的重铬酸钾法测定铁时，采用氯化亚锡将溶液中的Fe^3＋还原为Fe^2＋。然后用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20世纪60年代以来发展了“不用汞盐的测铁法”。

（二）EDTA配位滴定法

铁矿石经浓盐酸溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至一定浓度，再加入硝酸和氨水调节溶液pH＝1.8～2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标液滴定，终点由紫红色变为亮黄色。

本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的，本法可以避免因为加入HgCl₂溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且本法操作比经典法简便，完全可以采用。

（三）邻啡罗啉比色法

以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH＝2～9的范围内，二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物［Fe（Cl₂H₈N₂）₃］^2＋，借此进行比色测定。其反应如下：

4FeCl₃＋2NH₂OH·HCl→4FeCl₂＋N₂O＋6HCl＋H₂O

Fe^2＋＋3Cl₂H₈N₂→［Fe（Cl₂H₈N₂）₃］^2＋（橙红色）

这种反应对Fe^2＋很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防CaHPO₄·2 H₂O沉淀的形成。在显色溶液中铁的含量在0.1～6mg/mL时符合Beer定律，波长530 nm。

（四）原子吸收光谱法

利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸汽时，被蒸汽中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm，测定下限可达0.01mg/mL（Fe），最佳测定浓度范围为2～20mg/mL（Fe）。

（五）X射线荧光分析法

X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材料的分析中，并逐步应用于铁矿石的分析中。但由于铁矿石成分非常复杂，主成分含量较高，变化范围大，使基体变化大，对X射线荧光分析造成不利影响，致使在用通常压片法进行铁矿石分析时，其准确度不如化学法高。采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理，可以有效地消除荧光分析中的基体效应，提高荧光分析的准确度。

X射线荧光分析法的优点之一是各元素的特征谱线数量少。测定铁通常选用的是K_α线，其波长为1.93Å（1Å＝0.1nm）。

五、铁矿石的分析任务及其分析方法的选择

基于被测试样中铁含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同，可采用的测定方法有很多。目前，岩石矿物试样中高含量铁的测定主要采用容量分析法。其中重铬酸钾容量法应用最广泛。此外，以氧化还原反应为基础的测定铁的容量法还有高锰酸钾法、铈量法、碘量法、硝酸亚汞法以及钛量法等。以配位反应为基础的容量法中较常采用的是EDTA法。试样中低含量铁的测定，常用的有磺基水杨酸分光光度法和邻菲罗啉分光光度法以及原子吸收分光光度法。X射线荧光分析法也已用于岩石矿物试样中铁的测定。

氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法具有稳定、准确、简易、快速等许多优点，但由于使用了剧毒的氯化汞，严重污染环境，危害人体健康。为了避免使用汞盐，近年来常采用氯化亚锡、三氯化钛联合还原-重铬酸钾容量法。原子吸收法操作简单、快速，结果的精密度、准确度高，但铁的光谱线较复杂，例如，在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线；为克服光谱干扰，应选择最小的狭缝或光谱带。

邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色配合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。

技能训练

实战训练

1.实训时按每小组5～8人分成几个小组。

2.每个小组进行角色扮演，利用所学知识并上网查询相关资料，完成铁矿石委托样品从样品验收到派发样品检验单工作。

3.填写附录一中表格1和表格2。

⑻ 铁矿中全铁含量的测定方法有什么

铁矿石中铁的测定
铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含 铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。
铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解
铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述
铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。
第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.4-1986）。其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，在硫－磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。
(1)在实际工作中，为了使Fe（Ⅲ）能较为迅速地还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。趁热加入SnCl2溶液，是因为Sn（Ⅱ）还原Fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反应物浓度，有利于Fe（Ⅲ）的还原和还原完全时颜色变化的观察。
(2)加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入HgCl2溶液后需放置2～3min，才能滴定。因为在热溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的Fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。
(3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4与Fe（Ⅲ）形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在H3PO4介质中，Fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫－磷混合酸后，要尽快滴定。
(4)二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与K2Cr2O7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7，所以应严格控制指示剂用量。
第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛－重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。Fe（Ⅲ）被还原完全的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe（Ⅲ）已还原完全。用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫－磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。
第三种方法是在第一种方法的基础上，只将重铬酸钾标准滴定溶液替换为硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定Fe（Ⅱ）。它适合测定含砷、锑较高的试样。