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影响度分析测试方法

发布时间:2023-01-30 21:57:03

A. 提高分析结果准确度的方法有哪些

提高分析结果准确度的方法如下:

1、减小偶然误差:

根据误差理论, 在消除系统误差的前提下, 如果测定次数越多, 则分析结果的算术平均值越接近真实值。一般只需分析2~3次, 取算术平均值即可。

2、提高测定水平:

测量者应避免工作中的过失, 增强责任感。实验室工作人员应严格按照规程操作实验, 如提高对刻度、滴定终点的判断, 确保记录准确, 避免计算错误和加错试剂等。

(3)校正仪器。每次进行测定前, 对仪器 (如天平、容量瓶、滴定管等) 进行校正, 可降低仪器精度不高造成的系统误差。在精确的分析中, 必须进行校准, 并在计算结果时采用校正值。

(4)分析结果的校准。为进一步核对分析结果的可靠性, 技术负责人员应对分析结果进行综合审查。



B. 目前常用的分析测试技术

本次研究过程中所涉及的PGE分析测试主要是利用锍试金富集-碲共沉淀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来完成的。详细的分析流程可见有关参考文献,现简述如下:

取样10g于玻璃三角瓶中,加入适量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉等混合熔剂,充分摇动混匀后,转入粘土坩埚中,准确加入适量饿稀释剂后再覆盖少量熔剂。而后将粘土坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h。取出坩埚,将熔融体注入铁模,冷却后取出锍镍扣。将其粉碎后转入烧杯中,加入60m L浓HCl,加热溶解至溶液变清且不再冒细泡为止。加入碲共沉淀剂1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加热0.5h并放置数小时使沉淀凝聚。然后用0.45µm滤膜负压抽滤,2mol/L HCl洗沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入Teflon封闭溶样器,加入1m L王水,封闭,于约100℃溶解2~3h,冷却后转入10m L比色管中,用蒸馏水定容待ICP-MS测量。

这种分析方法主要特点是取样量大,可有效地降低“块金效应”的影响,一次熔样可同时测定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6个铂族元素,同时ICP-MS也具有多元素分析与灵敏度高检出限低的特点,因此,近年来越来越多的实验室采用这种分析方法作为PGE分析的常规方法。这种方法的关键首先在于要有合适的试金配料,这样才能得到良好的锍试金扣,其次在于样品粉碎、酸溶解、碲共沉淀、过滤等化学流程的操作,最后是ICP-MS仪器的测量。就一般岩石样品而言,在取样量为10g的条件下,试金配料为:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉分别取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此时,试金扣一般为2g左右。从每批分析的样品所带的标准物质橄榄岩GBW07290(GPT-3)和辉石橄榄岩GBW07291(GPT-4)的结果来看,结果比较稳定并且与推荐值吻合较好(表1-7)。但是,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,按此试金配料得到的结果就不理想。表1-8为矿化较严重的样品,在取样量不同的条件下,所得到的平行样结果。从分析结果看,如果取样量为10g,得到的试金扣往往较大且金属光泽性不好,在盐酸溶解的过程中,或者有单质硫析出,或者有大量的酸不溶物产生,造成的直接影响是要么对PGE产生吸附作用,使得分析结果偏低,要么酸不溶物的存在可能会对质谱测量产生干扰,使得某些元素的结果又偏高。如果降低取样量为1g,调整试金配料,尽管能得到较好的试金扣,但是否能有效地降低“块金效应”的影响?因此,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,分析结果很难加以评价。必须从分析方法本身,从矿化样品的试金配料、质谱干扰等方面进行进一步的研究,以期得到准确稳定的分析结果。

表1-7 标准物质统计结果(wB/ng·g-1

表1-8 矿化样品的平行样结果

C. 在SPSS中,如果分析多个因素对某一结果的影响程度应该用什么分析

分析多个因素对某一结果的影响程度应该用数据分析。主要的方式如下:

分析多个因素对某一结果的影响程度主要分为三步:

第一步是整理数据,首先定义变量,这个是比较重要的一步,但难度不大。

第二步:分析 由于你要分析农民收入和其他因素之间的关系。所以确定农民收入为因变量,而其他为自变量。通过analyze下面的regression来完成。即把农民收入选进因变量,其他(除年份和总计)作为自变量分析。当然里面还有像statistics等这些功能项,你作为默认就行了。

第三步:解释模型。认定你的模型做的好不好要看检验的结果,这里看R值。如果R接近1,则说明模型和实际拟和的效果比较好。你的模型R值达到了0.9多,说明效果非常不错。

SPSS中做Logistic回归的操作步骤:分析>回归>二元Logistic回归,选择因变量和自变量(协变量)

(3)影响度分析测试方法扩展阅读:

数值型变量(metric variable)是说明事物数字特征的一个名称,其取值是数值型数据。如“产品产量”、“商品销售额”、“零件尺寸”、“年龄”、“时间”等都是数值型变量,这些变量可以取不同的数值。数值型变量根据其取值的不同,又可以分为离散型变量和连续型变量。

数据形式在计算机中的表示主要有两大类:数值型变量和非数值型变量(如,字符、汉字等)。数值型变量指,被人为定义的数字(如整数、小数、有理数等)在计算机中的表示。这种被定义的数据形式可直接载入内存或寄存器进行加、减、乘、除的运算。

一般不经过数据类型的转换,所以运算速度快。具有计算意义。另一种非数值型的数据,如字符型数据(如‘A’,‘B’,‘C‘等),是不可直接运算的字符在计算机中的存在形式。具有信息存储的意义。

在计算机中可识别的字符,一般都对应有一个ASCII码,ASCII码为数值型的数据。ASII码值的改变,对应的字符也会改变。所以,非数值型的数据,本质上也是数值型的数据。为了接近人的思维习惯,方便程序的编写,计算机高级语言,划分了数据的类型:

数值型数据有:整型 单精度型 双精度型。

非数值类型数据有:字符型 或 布尔型 或者 字符串型。

D. 在建设工程项目施工成本分析方法中,可用来分析各种因素对成本的影响程度的方法是什么

因素分析法又称连环置换法,可以用来分析各种因素对成本的影响程度。在进行分析时,假定众多因素中的一个因素发生了变化,而其他因素则不变,然后逐个替换,分别比较起计算结果,以确定各个因素的变化对成本的影响程度。因素分析法的计算步骤如下:1)确定分析对象,计算实际与目标数的差异。2)确定该指标是有哪几个因素构成的,并按其相互关系排序(排序原则:先实物量,后价值量;先绝对值,后相对值)3)以目标数为基础,将各因素的目标数相乘,作为分析替代的基数。4)将各个因素的实际数按照已确定的排列顺序进行替换计算,并将替换后的实际数保留下来。5)将每次替换计算所得的结果,与前一次的计算结果相比较,两者的差异即为该因素对成本的影响程度。6)各个因素的影响程度之和,应与分析对象的总差异相等。

E. 分析测试方法

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量;或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量;用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求;在化探扫面中W,Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理:任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在10-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在;根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定速度上稍微慢了些,另外,干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中,应用最好方法就是Au,Ag和Pt发射光谱分析法,特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理:每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10-6级)、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广,可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10-9级),但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级,当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X射线等),又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析:利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到10-7~10-6

◎原子荧光分析:元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射线荧光分析:X射线荧光分析基本原理:当X射线(初级X射线)照射待测样品中的各种元素时,X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以X射线形式释放出多余的能量,这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10-6)的测定,也适用于高至接近100%的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L~1mg/L。新的极谱技术可提高3~4数量级,甚至提高6个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约2%~5%,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于W,Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数成线性关系)。

为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高,有的达到10-9级,设备较简单,测定速度快。地球化学找矿中用于F,Cl,Br,I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如,辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表3-12)。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注:XRF—X射线荧光光谱;ICP-P—等离子粉末光谱分析法;OES—发射光谱法;POL—极谱法;ISE—离子选择电极法;AAN—石墨炉原子吸收法;AFS—原子荧光光谱法;AAS—原子吸收光谱法;COL—比色法。

(据罗先熔等,2007)

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