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近代分析测试方法

发布时间:2022-01-20 10:55:09

Ⅰ 材料现代分析测试方法有哪些,详细介绍

1,X射线衍射分析技术
2,电子显微镜分析技术
3,热分析技术
4,红外光谱分析
详情可以看由天津大学,杜希文教授,编写了《材料分析方法》教材,该教材一经出版其编写思路受到同行的关注,2006年入选国家“十一五”规划教材,2007年被评为国家高等教育精品教材。与此同时,项目组对课程的实验环节进行了精心设计,完成了验证型实验向设计型实验的转变,受到校内外专家的好评,2008年“材料现代研究方法”被评为天津市精品课程,课程负责人杜希文教授和主讲教师赵乃勤教师获得天津大学教学名师称号,主讲教师侯峰获天津市青年教师授课竞赛一等奖。2009年,以本课程为主要内容的教改项目“材料类复合型人才实践教学体系的综合改革与实践”“ 获得天津市教学成果一等奖。

Ⅱ  水质测试技术方法的现状

目前,国内外的实验测试手段,从分析原理划分,大致可分为两大类:即化学分析法和物理分析法(或物理化学分析法,也可叫仪器分析法)。这两类分析方法之间并不是相互孤立和对立的,例如在运用仪器分析时,在进行分析测量之前,试样往往必须经过一系列预处理工作,这就必须采用化学方法,同时仪器的校准也常常必须借助化学分析来核对。在实际分析工作中,应根据具体情况和要求,综合考虑仪器分析和化学分析的特点,扬长避短,选用适当的分析方法。这就要求分析化学工作者必须同时掌握好这两类分析方法。

从水和污水的检测项目来看,主要包括:感官指标,一般性质,常量组份,微量元素,有毒元素,污染组份,微生物,放射性,气体成份,同位素等,共约90~100项指标,近200个检验方法。除经典的化学分析方法外,还包括了许多近年来发展的新技术,如原子吸收光谱法、极谱法、原子荧光法、离子色谱法、感耦等离子体光谱法、质谱法、能谱法以及痕量元素的多种分离富集技术等。

从掌握的分析测试技术方法来看,国内外基本大同小异,国内测试质量和某些先进国家相比,测试数据有较好的可比性,但国内目前存在的主要问题是受经济条件的制约,仪器普遍陈旧,设备简陋;人员的技术素质、知识更新得不到较好的提高,这样就使得国内的测试技术能力仍然保持在70~80年代的水平。当然由于部门和经济条件的差异,有些单位的仪器设备条件也有比较先进的,但人员技术素质也存在不相适当的状况。现就各项分析技术的现状介绍如下:

一、化学分析法

化学分析是最早使用的和长期以来广泛应用的分析方法,故又有“经典分析法”之称。化学分析是以化学原理和化学反应为基础建立起来的分析方法,此方法以化学反应如酸碱反应、络合反应、沉淀反应和氧化还原反应等为基础建立起来的,用于成份的定性和定量分析,它是分析化学的基础,目前仍是国内外分析工作者通用的分析手段。

在现今水质分析中应用最广的是比色法和容量法。这些方法能够普及和采用的主要优势是,只要有化学试剂和玻璃器皿即可进行,不需要太多昂贵的仪器,因此,往往是许多中、小型实验室采用的主要手段。

比色法对微量物质的测量有很大的优越性,此法的操作步骤一般比较简单、快速、灵敏度也较高。比色方法有三种:一种是目视比色法,这种方法所要求的设备和技术条件简单,对低色度溶液的辨认比仪器测定更加灵敏,可以分辨测定液中混浊物的干扰。第二种为分光光度法,第三种为光电比色法。这两种均需仪器,在正常情况下,用仪器比色比目视法准确,重复性好,但在溶液混浊时,仪器无法辨认容易出现假象,这种方法还容易受仪器性能的影响,由于需要仪器设备和电源供应,所以不宜在野外使用。

分光光度计能将光线分为较狭窄的波段,所以测定效果比光电比色计的好。但前者价格比较贵,在一般测定中,光电比色计也能得到满意的结果。

所以三种比色法各有优缺点,可以根据具体条件加以选用。

容量法操作起来也比较简单,对某些项目也能得到较准确的结果,但是也容易受指示剂,操作的熟练程度和标准溶液浓度等条件变化的制约,使准确度和灵敏度受到影响。

二、物理分析法(仪器分析法)

物理分析法,也可叫物理化学分析法或叫仪器分析法。这种分析方法是以物质的物理、物理化学性质(光谱及电化学性质)为基础并使用特殊仪器进行分析的测试方法。

仪器分析是20世纪初发展起来的一类分析方法,又有近代分析法之称,它具有灵敏、准确、快速、易于实现自动化和连续测定等优点。

目前在水、工、环测试中主要应用以下各类方法:

1.原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法又称原子吸收分光光度分析法,简称原子吸收法。原子吸收法是一种很好的定量分析方法。目前在国内各大、中实验室应用比较普遍。它具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点,方法简便,分析速度快,如果采用自动化的仪器,每小时可分析100个以上的试样。

另外,用途广泛,在测定含量范围方面,既能用于微量(mg/l)和超微量(μg/l)的分析,又能用于基体组分含量的测定;在测定元素种类方面,约能直接测定70种元素,采用间接方法还可测定卤素、硫、氮等非金属元素,测试的种类几乎可以复盖元素周期表中70%的元素。

原子吸收法也存在一些缺点和不足:

(1)各元素的分析条件不相同,特别是使用的光源灯不同,不利于同时进行多种元素的测定。

(2)对于成分复杂的样品,干扰仍然比较严重。

(3)对某些高温元素如稀土元素钍、锆、铪、铌、钽、钨、铀、硼等的测定灵敏度较低。

(4)仪器比较复杂和价格较贵,不利于普及,目前国产仪器性能还不太过关。但价格比较便宜,一般比较容易普及。好的原子吸收仪是美国PE公司产品和日立Z-5000型,但是价格较贵,在现有条件下使许多实验室望尘莫及。

2.发射光谱分析法

发射光谱分析法,它包括三个最基本的过程:首先对被测物质提供发射光谱的条件,既依靠外加能源使之原子化和被激发;然后将激发态原子所发出的复合光分解为单色光形成光谱;最后对光谱进行检测。发射光谱分析的方法有五种,即①看谱分析法;②摄谱分析法;③光电直读光谱法;④火焰光度法;⑤感耦等离子体原子发射光谱法。

在上述五种发射光谱分析方法中,前三种方法本部门采用较少,这里不再赘述。在水、工、环系统主要应用的是火焰光度法和感耦等离子体原子发射光谱法。

火焰光度法的主要特点是以火焰为光源,将试样在火焰中原子化并激发后,再对发射光进行分光和检测,其测量方法是用光电转换元件将光信号转变为电信号而测量。这种方法由于仅使用火焰光源,提供的能量较低,故能分析的元素比较少,通常测定的对象是碱金属和部分碱土金属。一般测定水中K、Na、Ca、Sr等元素时,应用比较方便。

感耦等离子体原子发射光谱法是基于原子发射光谱原理的基础上,改进了光源条件,即在光源上引入了电感耦合等离子炬。电感耦合等离子体自60年代中期研制成功以来,与原子发射光谱相结合,以它优越的激发性能,良好的精密度,极低的检出限以及多元素同时快速测定等优点,已逢勃发展为无机成分分析的主要手段,已广泛应用于多种行业的科技领域。90年代初北京地质仪器厂在我国首次开发研制成功了WL-100系列单道扫描等离子体光亮计,它的主要技术指标基本达到了国内外同类仪器水平,第一台样机就在国土资源部矿泉水检测中心,已在日常使用中。

当然,国产仪器也有它一定的不足之处,就是电学部分还不太过关,耗气量大,少量样品测定时成本较高,适于批量生产。

3.原子荧光光谱法

能够产生荧光的物质可以是分子,也可以是原子。一般所说的荧光分析是指基于分子吸收的荧光现象,基于原子吸收而产生荧光的现象为原子荧光。原子荧光光谱法是60年代建立起来的,是近年来发展很快的一种微量分析方法。它是由基态原子吸收辐射被激发,然后去活化而发射出的荧光。其特点是灵敏度高(一般情况比原子吸收光谱法高),选择性好和用途广泛,特别是对环保监测尤为有用,我们这里主要用来测定汞、砷、硒等成分,使用起来也很方便。

4.电化学分析法

电化学分析是利用物质的电化学性质来测定物质组成的分析方法。电化学分析的主要内容包括:电导分析、电位法、电解法、库仑法、极谱法五种方法。在这些方法中我们目前通常采用以下几种方法:

(1)电导分析。本方法是应用两个相同的惰性电极,插入被分析溶液,在此电极上施加交流电压,测定其间的电导(电阻的倒数)。电导分析法最先应用于测定电解质溶液的溶度积,解离度和其它一些特性。由于溶液的导电性质取决于溶液中所有共存离子的导电性质的总和,所以这种分析方法不具专属性。对于复杂物质中各组份的分别测定受到限制。但电导法确属一种简便而且十分灵敏的分析方法,至今仍保留着在某些方面的应用,例如对水质纯度的检验和用做气相色谱的鉴定器等方面。

容量分析中,使用电导指示滴定终点的方法叫做“电导滴定法”。电导滴定法的准确度较高,并且能用于较简单混合物中各分量的测定,这种分析方法在实现容量分析的自动控制方面,有较好的用途。

(2)电位法。电极电位与溶液中电活性物质的活度有关,测量电极电位,并应用奈恩斯特方程计算被测物质的含量(如各种离子选择性电极的直接测定),或以电位作为容量分析的终点指示(称为电位滴定)。

电位分析所用到的各种电极,从用途上可以分为指示电极和参比电极。如氢电极、甘汞电极、银-氧化银电极常用做参比电极,还有些离子选择电极,如K、Na、Ag、Ca2+、Pb2+、F2-、Cd2+、Br-、I-、Cn-、S2-、SCN-等离子都有选择电极出售,这些电极使用起来比较方便,特别是在野外或条件较差的小型实验室,用这些电极也可以解决许多离子成分的测定问题,还有PH值和EH值的测定更是所有检测水的方法中所普遍采用。

以指示剂变色判定容量分析的滴定终点,虽然方法简便易行,但也有一定的限制,对于不同化学反应采用不同指示剂,有时没有适合的指示剂可供应用;对于有色,混浊或具有荧光的溶液无法进行分析。电位滴定法可以弥补上述缺限,而且还可用于混合溶液中,进行连续滴鉴。使用电位突跃检测滴鉴终点,易于实现自动滴定。

(3)极谱分析法。极谱法是一种特殊的电解分析法,它的操作过程是在特定条件下进行电解的过程。这种方法发展很快,仪器设备便宜,容易推广,因此应用普遍,其主要特点如下:

第一,灵敏度高。经典极谱法一般可测量10-5mol/L的溶液,近代极谱法甚至可测量低至10-11mol/L的溶液。这对于痕量或超痕量元素测定有很重要的意义。

第二,准确度高。极谱的相对误差一般为1%~5%,这对于痕量分析方法来说,准确度是相当高的。同时极谱法的重现性很好,用同一溶液可以反复进行多次测定,也有利于得到准确结果。

第三,应用范围广。极谱法的应用范围十分广泛,就测定的元素而言,原则上几乎所有的元素都能够用极谱法直接地或间接地进行测鉴,在水质分析中如Fe、Ae、Ca、Pb、En、Cd、Cr、Co、Ni、Mo、Se、V、W等元素都可以采用极谱法进行测鉴。

第四,分析速度快,容易实现自动化。极谱法的测定工作,一般可在数分钟内完成。目前已经有自动化和微机化的极谱仪了,从仪器的调整、分析、直到最后的结果计算和显示(或记录)全部由微机控制,这样不但加快了分析速度,提高了分析的准确度,而且使用十分方便。

第五,极谱法的主要缺点是需要使用具有挥发性的有毒物质汞,在使用汞时必须注意汞的回收和保存。

5.色谱法

色谱法实质上是一种物理化学分离方法:即利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质在二相中反复多次分配,从而使各物质得到完全的分离。当这种分离技术应用于分析化学领域就是色谱分析。

现代的色谱法,比之早期己向前大大地发展了,它已成为分支很多,性能优越,用途广泛的一类重要的仪器分析方法。我们通常应用的是气相色谱,液相色谱和离子色谱法。

目前,气相色谱法主要应用于石油、化工、医药等工业生产部门从事气体分析及有机化合物的分析;随着环保事业的发展,气相色谱法在大气污染分析和水质分析中也正在发挥重要的作用。在环境地质研究中,我们主要应用气相色谱法测试水中的污染和有毒有害成分如:三氯甲烷、四氯化碳、有机磷(敌敌畏、乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷等)、有机氯(如六六六、滴滴涕)。分析上述项目时常用的检测器是氢焰离子检测器和电子捕获检测器。

高压液相色谱分析是在液体流动相色谱分离技术基础上发展起来的。在气相色谱的基础上,色谱理论得到了发展,同时出现了新的高效填充剂,发展了适合于液相色谱用的检测器和高压泵,使液相色谱技术有了新的突破,分析速度和分离效率大大提高,为了与经典液相色谱区别,这种新型液相色谱称为高压液相色谱。

液相色谱可以分析的项目很多,大部分都是高分子有机化合物,我们这里只开发了水中致癌物质苯并[a]芘在高压液相色谱上的分析方法。

离子色谱主要用于分析在溶液中能离解成正负离子的试样。这种仪器从理论上讲能测的离子成分很多,检测时需要的试样量也很小,但由于色谱柱内的填料为离子交换树脂,而且受树脂再生条件的影响,操作起来稳定性不好,也带来许多麻烦,一般不太受操作者欢迎。

6.同位素的测试

同位素水文地质学作为水文地质的一个新的分支,它的主要任务是研究地下水中同位素的组成、分布规律以及在各种自然物理化学过程中的分馏作用,并应用这些基本理论解决各种水文地质课题,如测定地下水的年龄、研究地下水的运移和水文地质过程的机理、查明地下水化学组份的来源、探讨地下水的成因等。随着同位素水文地质发展的需要,同位素测试技术有了很大的改进,测定精度也大大提高,现在能测的同位素有氚(3H)、碳-14(14C)、氧-18(15O)、氘(D)、硫-34(34S)和碳-13(13C),都有较详细的样品制备办法,测试技术主要采用了质谱分析法和液体闪烁计数法。

质谱分析是利用电磁学原理使离子在磁场的作用下,按照质荷比(M/e)进行分离,从而测定物质质量与含量的方法。目前世界上有几十种质谱仪,有的用来分析固体和不容易挥发的液体样品,有的用来分析气体和容易挥发的液体。质谱分析法不仅具有较高的绝对灵敏度,而且具有较高的相对灵敏度和测量精度。改变质谱仪的电磁参数,可以在短时间内分析多种组份,并且可以连续进样、连续分析,实现生产流程自动监制。但是与一般分析仪器相比,质谱仪结构复杂,价格昂贵、操作维护麻烦,所以不易推广和应用。

液体闪烁计数法也是测量放射性的一种主要方法,在弱β射线测量方面,例如3H(氚)和14C的测量,因灵敏度高,测量迅速、操作方便等优点,目前这种方法也一直被应用着。

Ⅲ 现代分析测试技术的目录

第一篇 X射线荧光分析
第一章 X射线物理学
第二章 波长色散x射线荧光光谱仪的结构和工作原理
第三章 基体效应
第四章 X射线荧光光谱定量分析
第五章 X射线荧光光谱分析样品的制备
主要参考文献
第二篇 X射线衍射分析
第一章 X射线衍射的运动学理论(I)
第二章 X射线衍射的运动学理论(Ⅱ)
第三章 X射线衍射分析的方法
第四章 X射线物相分析
第五章 X射线的小角度散射
第六章 点阵常数的精确测定
第七章 X射线在结构分析中的应用
主要参考文献
第三篇 电子显微分析
第一章 概述
第二章 扫描电子显微镜
第三章 透射电子显微镜
第四章 电子探针x射线显微分析
第五章 电镜的发展
主要参考文献
第四篇 紫外-可见吸收光谱分析
第一章 概述
第二章 紫外-可见吸收光谱分析法基础
第三章 重要有机化合物的紫外一可见吸收光谱
第四章 紫外-可见分光光度计
第五章 实验技术
第六章 紫外-可见光谱分析的最新进展
第七章 紫外-可见吸收光谱的应用
主要参考文献
第五篇 红外光谱分析
第一章 概述
第二章 双原子分子的红外吸收
第三章 多原子分子的红外吸收
第四章 傅立叶变换红外光谱仪
第五章 红外光谱分析的样品制备
第六章 特征吸收谱带与分子结构的关系
第七章 有机化合物的特征红外吸收
第八章 无机化合物的特征红外吸收
主要参考文献
第六篇 同位素比质谱仪及稳定同位素分析
第一章 概述
第二章 稳定同位素
第三章 同位素质谱分析
第四章 分析过程简介
第五章 分析结果简介
主要参考文献
第七篇 综合热分析
第一章 概述
第二章 热重法
第三章 差热分析
第四章 差示扫描量热法
主要参考文献
第八篇 粒度分析及测量
第一章 概述
第二章 粒度测试
第三章 粒度仪在地质学上的应用
主要参考文献
第九篇 有机元素分析及其在地质学中的运用
第一章 自然界中有机元素的组成
第二章 地质样品中有机质含量分析的传统方法
第三章 有机元素分析仪的工作原理和检测方法
第四章 有机元素分析样品的预处理和误差来源
主要参考文献
第十篇 色谱分析
第一章 色谱的分类
第二章 色谱分析的基本概念
第三章 色谱分析的基本理论
第四章 色谱的定性和定量分析
第五章 气相色谱仪
第六章 高效液相色谱仪
第七章 色谱技术的发展
主要参考文献

Ⅳ 现代分析测试技术

没听过。 但往往是这种不出名的专业很吃香.

希望采纳

Ⅳ 《材料近代分析测试方法》中相分析有哪几种

材料分析的物相分析有很多种方法。
1,SEM配合EDX,可以看元素组成
2,XRD,可以检测元素晶型,成分
3,FTIR,可以看价键组成
还有很多

Ⅵ 材料现代分析测试方法的介绍

本书着重介绍了材料现代分析测试方法的基本原理、试验方法、仪器设备及其应用。内容包括:X射线衍射分析原理、X射线多晶衍射方法及应用、透射电子显微分析、扫描电子显微分析与电子探针、光电子能谱与俄歇电子能谱、光谱分析技术、热分析技术、动态力学实验技术。此外,还对一些较新的其他显微分析方法的原理和应用进行了简要介绍。各章附有相应的习题与思考题。

Ⅶ 跪求关于‘现代分析测试技术在医学领域的应用’的论文

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Ⅷ 材料近代分析测试方法习题答案,求详解

近代材料分析测试方法习题 1.Ariy 斑如何形成? 任一光源通过凸透镜成像在像平面上,假设凸透镜由无数个孔组成,若取两个孔,其 余挡住,则光在通过两个小孔时发生衍射形成...

什么是化学现代分析与测试技术

现代分析测试技术

(Modern Technology of Test and Analysis)
1、先修课程:化学、物理、晶体学、分析化学或材料学等相关学科的课程

2、教学目的:

本课程主要学习用于成分分析、结构分析、表面形态分析、谱学分析及物化性质测定等常见现代分析测试技术原理与方法。通过该课程学习,使学生系统地了解现代分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用;掌握常见现代分析测试技术所获信息的解释和分析方法;学会根据不同分析内容,准确选择、利用各种分析方法和手段,并得出正确的判断;培养学生分析、解决问题的能力;最终使学生能够独立地进行现代分析测试和研究工作。

3、适用专业:应用化学、分析化学、材料物理与化学、材料学、环境工程、植物学、生物学、矿产普查与勘探等专业硕士研究生

4、课程内容介绍

理论讲课采取集中授课的方式,实践采取每组4~6个同学。

第一章:绪论

现代分析测试技术的发展现状、分类、应用领域等。

第二章:X射线衍射分析

X射线衍射分析的基本原理;物相分析、结构分析、薄膜厚度与晶粒度分析;X射线衍射仪的工作原理、仪器组成结构和性能;X射线衍射分析粉末法的制样方法;X射线衍射分析测定结果的基本解析(分析)方法。

实验一:粉晶X射线物相分析

实验二:指标化与晶胞参数精确测定

实验三:纳米薄膜厚度与晶粒度测定

第三章:化学成分分析

原子吸收光谱分析:原子吸收光谱分析的发展应用及特点;原子吸收光谱分析基本理论;仪器组成结构和性能;原子吸收分析方法;灵敏度和检出限;干扰及其抑制。

X射线衍荧光光谱分析:X射线荧光光谱定性和定量分析,X射线荧光光谱分析的基本工作原理、仪器组成结构和性能;X射线荧光光谱分析的制样方法。

实验一:石墨炉原子吸收光谱法测定未知溶液中的痕量元素

实验二:固体样品的无标样分析、有标样分析

第四章:显微分析

扫描探针显微分析:四种模式(AFM、DFM、KFM、MFM),扫描探针显微镜的四种模式工作的基本工作原理、仪器组成结构和性能;扫描探针显微分析测定结果的基本分析方法。

扫描电镜显微分析:包括扫描电镜工作原理、构造和性能、能谱仪结构及工作原理;扫描电镜显微分析的制样方法;扫描电镜显微分析结果的基本分析方法。

实验一:薄膜样品的表面形貌分析(AFM、DFM模式)

实验二:粉末样品的扫描电镜分析

第五章:谱学分析

红外光谱分析:红外光谱仪的工作原理;红外吸收光谱进行化合物的定性分析和定量分析;用压片法制作固体试样晶片的方法(KBr、KI);红外光谱图的解释。

拉曼光谱分析:拉曼光谱仪的工作原理;定性分析与定量分析;拉曼光谱图的解释。

实验一:粉末样品的红外分析

实验二:粉末样品的拉曼分析

第六章:光谱分析

荧光分析:荧光分析法的基本原理和相关仪器的构造原理、实验方法和应用;荧光分析谱图的解释。

光学吸收分析(紫外-可见-近红外):光学吸收分析的基本原理和相关仪器的构造原理、实验方法和应用;紫外-可见-近红外谱图的解释。

实验一:液体样品的荧光分析

实验二:液体、固体样品的紫外-可见-近红外光谱分析

第七章:色-质谱分析

色谱分析:色谱分析的发展应用及特点;色谱分析基本理论;仪器组成结构和性能;灵敏度和检出限;色谱定性及定量分析方法;分析条件的选择,谱图分析。

质谱分析:质谱分析的发展应用及特点;质谱分析基本理论;仪器组成结构和性能;质谱定性及定量分析方法;分析条件的选择,谱图分析。

实验一:苯类化合物的结构分析

实验二:中药材有效成分的分离及鉴定

第八章:DNA测序分析(生物学、植物学专业选)

DNA测序分析: DNA基本操作(提取,分离,回收);PCR仪基本操作(基本原理,引物设计,基本操作);DNA序列测定与比对(测序原理;自动测序仪;DNA序列的同源比对)。

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