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对叔丁基苯乙腈制备方法的研究
发布时间：2023-01-25 01:17:031. 醚菊酯的生产方法
生产方法制备方法一异丁酰氯的制备 359.5g异丁酸在室温下（15℃）滴加595g亚硫酰氯，滴毕后升温至75℃，至无氯化氢放出止，收集88～92℃馏分，得293.0g产品。残留物中加入前馏分和新亚硫酰氯100g，常压蒸馏得83～86℃馏分232.3g，88～92℃产品106.1g，共得产品399.1g，含量98.75%，收率91.7%。1-（4-乙氧基苯基）-2-甲基-1-丙酮的制备 将37g苯乙醚与50mL二硫化碳混合，冷却下分批加入无水三氯化铝48g，继续冷却至2～3℃，滴加异丁酰氯32.1g，滴毕再搅拌反应1h。反应液倒入200mL冰水，搅拌下加100mL浓盐酸，分出油层。水层用苯50mL提取3次，苯提取液与油层合并，干燥、脱苯、真空蒸馏得产品2.5g，收率74.4%。1-(4-乙氧基苯基）-2-溴-2-甲基-1-丙酮的制备 将上步产物42g与95mL无水乙醚于20℃、1.5h内滴加8g溴，滴毕继续反应30min，慢慢加入100mL水，搅拌静置分层。醚层经水洗、30%亚硫酸氢钠溶液洗涤，再水洗，干燥，脱醚得白色结晶43g，m.p.36～38℃。2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙酸的制备 将上步产物239g、甲醇120mL、原甲酸三乙酯478mL、甲磺酸16mL于60℃保温反应12h，搅拌下加15%氢氧化钠800mL至pH值12，加热回流3h。倾入大烧杯中，加2500mL水、250mLCCl4，静置分层，水层中加浓盐酸250mL，过滤，真空干燥得124g产品，m.p.81～83℃，收率67.7%。2-(4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制备 将上步产物83.5g和500mL乙醚在无水条件下慢慢滴入到450mL乙醚和17g氢化铝锂混合液中，滴毕，于室温下搅拌2h，再滴入乙酸乙酯。滴毕继续反应15min，滴加4mol/L硫酸250mL，分层，醚层用10%氢氧化钠洗涤后再水洗、干燥、放置、脱醚，得产品75g。醚菊酯的合成 将上步产物172g、间苯氧基苄氯207.5g，在氢氧化钠存在下，以四正丁基溴化铵（28.7g)为相转移催化剂，于80℃反应4h，降温后加入390mL水，搅拌20min，甲苯萃取，水洗萃取液，干燥、脱溶、减压蒸馏，收集226～255℃/399.9～633Pa馏分211.5g，含量95.4%，收率63.4%。制备方法二对乙氧基苯乙腈在氢氧化钾、水、溴化三甲基苄铵存在下与碘甲烷反应，生成物经水解，然后用氢化铝锂还原，最后在氢化钠和乙腈存在下，与间苯氧基氯苄反应，合成醚菊酯。制备方法三叔丁基乙酰苯酯的制备 对叔丁基酚（0.67mol)与醋酐（0.8mol)作用，于140℃回流反应4h，脱去副产乙酸和未反应的醋酐，得棕黄色液体，收率95%，含量91.2%。[4-(2-氯-1，1-二甲基乙基）苯基]乙酸酯的制备 将上步产物100g(含量91.2%)与四氯化碳200mL混合物，加热至60℃。加2g偶氮二异丁腈，同时通氯，加流，于1h内通入氯气15g。分析，脱溶得棕红色液体107g，再减压蒸馏，得产品45g，收率89%，含量93.2%。1-氯-2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙烷的制备 将上步产物100g（含量94%、0.415mol)、硫酸二乙酯160g (1.04mol)、片状氢氧化钾85g（含量82%、1.245mol)混合，搅拌，加热至30℃滴加20%苄基三乙基氯化铵24g（0.0208mol)，约10min加完，滴毕升温至40℃，剧烈搅拌反应6h。冷却，加水100mL，搅拌使固体溶解，分层，有机层用水洗涤，减压脱尽低沸物，得黄色液体产物88.5g，含量89.6%，收率89.9%。醚菊酯的合成 将上步产物50g (含量90%、0.21mol)、间苯氧基苯甲醇51.4g(含量98%、0.252mol)、片状氢氧化钾21.5g(含量82%、0.315mol)、二甲基亚砜250mL混合后，在氮气保护下加热至120℃保温10h，减压脱溶，于残液中加入100mL水、100mL苯，搅拌分层，苯层水洗，减压脱苯，得棕黑色黏稠液体94g，高真空蒸馏得醚菊酯49.4g，含量85.6%，收率53.5%。
2. 4-叔丁基苯甲酰乙腈的合成路线有哪些
基本信息：
中文名称
4-叔丁基苯甲酰乙腈
中文别名
3-(4-叔丁基苯基)-3-氧代丙腈;
英文名称
3-(4-tert-Butylphenyl)-3-oxopropanenitrile
CAS号
39528-62-6
合成路线：
1.通过溴乙腈合成4-叔丁基苯甲酰乙腈，收率约80%；
2.通过三甲基硅烷氰、4-叔丁基碘苯和六羰基钼合成4-叔丁基苯甲酰乙腈，收率约82%；
更多路线和参考文献可参考http://ke.molbase.cn/cidian/1537229
3. 对叔丁基苯乙腈能转化为对叔丁基苯乙醇吗
对叔丁基苯乙氰水解为对叔丁基苯乙酸、在加氢催化还原为对叔丁基苯乙醇
4. 对二叔丁基苯的制备,温度为什么要控制在5度与10度之间温度过高有什么不好
副反应会增多，降低对二叔丁基苯的纯度和产率
5. 对叔丁基苯乙腈
对叔丁基苯乙腈物理化学性质
[ 密度 ]:
0.9±0.1 g/cm3
[ 沸点 ]:
270.9±9.0 °C at 760 mmHg
[ 分子式 ]:
C12H15N
[ 分子量 ]:
173.254
[ 闪点 ]:
120.4±5.1 °C
[ 精确质量 ]:
173.120453
[ PSA ]:
23.79000
[ LogP ]:
3.14
[ 蒸汽压 ]:
0.0±0.6 mmHg at 25°C
[ 折射率 ]:
1.505
6. 如何提纯对叔丁基苯酚中含少量苯酚
先用强NaoH水洗就可以将对叔丁基酚除去了，将叔丁基酚钠溶于水，在干燥后蒸馏下精制。CH3-C6H4-OH + NaOH---->CH3-C6H4-ONa +H2O。
4-叔丁基环己醇为白色针状或粉状结晶。具有木香似广藿香样的香气。
用苯酚与异丁烯在三氯化铝存在下进行叔丁基化反应，然后用雷氏镍W7催化氢化则可以得两种几何结构体的化合物，其中以反式结构占70%
2.用苯酚与异丁烯在三氯化铝存在下进行叔丁基化反应，然后催化氢化则可以得到两种几何结构体的混合物。
7. 2-叔丁基对苯二酚制备为什么可以在甲苯磷酸容液两相中进行
因为2-叔丁基对苯二酚的溶液易溶于有机物，制备时可以用甲苯代替，所以可以在甲苯磷酸容液两相中进行
8. 对叔丁基苯酚 可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH 3 ) 3 CCl]等为原料制备对叔丁
| （1）三颈烧瓶(2分)
（2） 用冷水浴冷却(2分) （3）防止倒吸(2分) （4）A(2分) （5）80%(2分) 9. 甲苯怎么变成叔丁基苯如果不能的话，甲苯怎么合成对叔丁基苯丙酮
1、 叔丁醇法由叔丁醇与苯在三氯化铝存在下烃化而得。先将苯和三氯化铝混合搅拌冷却至5-6℃，慢慢加入叔丁醇的苯溶液，温度保持在8-11℃，加毕继续搅拌4h。反应完成后，用水破坏三氯化铝，加苯提取。苯提取液倒入冰水中，用水洗至中性后蒸出苯及低沸物，再蒸馏收集165-174℃馏分即为叔丁苯。收率60%以上。苯与氯代叔丁烷在三氯化铝存在下于0-5℃反应1h，也以相近的收率获得叔丁苯。 与对叔丁基苯乙腈制备方法的研究相关的资料
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