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热重差热分析方法

发布时间:2023-01-24 21:43:54

❶ 差热分析法

差热分析是 计算矿物粉末与标准矿物共同加热时所释放与吸收的热量曲线 .

差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参
比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物
理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降
低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。
当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通
过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标,以温度为横座
标所得的曲线,称为DTA曲线。
在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金
属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电
弧分别焊上,即成为温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚
的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉
温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中
在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地
确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热
,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线
。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,
从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离
基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,
所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数
量外,还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同,所
以利用差热法不但可以研究物质的性质,还可以根据这些性质来鉴别未知物质。

热分析是在程序控温条件下,测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。程序控温可采用线性、对数或倒数程序。热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种:差热分析法,差示扫描量热法,热重分析法,热膨胀分析及热-力分析法等,在药物研究中前三种技术应用广泛。

什么是热分析法

热分析(thermal
analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International
Confederation
for
Thermal
Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。
方法
最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1]
(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、
扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
应用
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

❸ 主要分析方法及测试元素

中国东部花岗岩类岩体样品选用了以仪器中子活化和X 射线荧光为主的15种不同的分析方法,由多家有经验的实验室和分析者进行了近70个元素或成分的测试(鄢明才等,1997a)。

选用了以ICP-MS和X射线荧光光谱为主的11种先进的分析方法,分析了中国西部和东南部花岗岩类岩体样品近70种元素或成分。各测试元素和测试方法是:Au,无火焰原子吸收光谱法;Ag、B、Sn,发射光谱法;As、Ge、Hg、Sb、Se,原子荧光光谱法;CO2,电位法;SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5,熔片法X射线荧光光谱法;H2O+,重量法;FeO,容量法;Bi、Cd、Co、Cs、Cu、Ga、Hf、Mo、Ni、Sc、Ta、Tl、U、W、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb,等离子体质谱法;Be、Cr、Li,等离子体光学发射光谱法;F,离子选择电极;Ba、Cl、Mn、Nb、P、Pb、Rb、S、Sr、Th、Ti、V、Zn、Zr,压片法X射线荧光光谱法(詹秀春等,2002)。

使用国家一级标准物质(GSR-14、GSS-9、GSR-1、GSD-9、GSD-1a、GAu-10、GAu-11、GAu-2、GAu-8、GAu-9)和随机抽取重复测试样品进行质量监控。

❹ 几种主要的热分析方法

温度:20~~1600
'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。差示扫描量热法(DSC)
测的是热量~~~
温度:-170~~750
‘C
分析研究:与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000
’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600
‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定,重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA)
力学性质~~~
获得:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析,模量、粘度测定等。

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