利用本实验仪器设计研究试样冷却规律的方法

A. 冷却定律的探究报告

牛顿冷却定律（Newton's law of cooling)：温度高于周围环境的物体向周围媒质传递热量逐渐冷却时所遵循的规律。当物体表面与周围存在温度差时，单位时间从单位面积散失的热量与温度差成正比，比例系数称为热传递系数。牛顿冷却定律是牛顿在1701年用实验确定的，在强制对流时与实际符合较好，在自然对流时只在温度差不太大时才成立。
是传热学的基本定律之一，用于计算对流热量的多少。
如图所示：
温差Δt＝|tw-tf|
q＝hΔt
Φ＝qA＝AhΔt＝Δt/(1/hA)
其中的1/hA 称为对流传热热阻
字母代码：
q为热流密度
h为物质的对流传热系数
Φ为传热量A为传热面积
一个热的物体的冷却速度与该物体和周围环境的温度差成正比。
即 -dT/dt=(T-Tc)/τ
式中，
-dT/dt——物体的温度随时间下降的速度，负号表示物体的温度是下降的
τ——物体的温度从T 下降到环境温度Tc实际所需要的弛豫时间
在微分条件下，-dT/dt和(T-Tc)/τ
是微线性关系。这是微线性思维的典范之一。
牛顿冷却定律的这个微分方程没有考虑物体的性质，所以这不是物性方程式。它只是关于一个假想物体，其温度随时间单纯下降的一个数学微分方程。与其叫“牛顿冷却定律”，毋宁叫“牛顿冷却定理”更准确。不过，这个明显的缺点，反而是最大的优点。它的无比抽象性在宣告：“这是任何物体冷却的共同遵守的数学规律！”。
实验表明，物体的温度随时间下降的速度和物体的结构以及理化性质并非完全无关。尤其是急速冷却的条件下，我们可以修改线性“牛顿冷却定理”，给它添加若干个非线性的项就可以了解决实际问题了。
这也告诉我们上面的微线性牛顿冷却定律至少不适用于描写那些急速温度变化的物理现象。
解方程可得牛顿冷却定律的积分形式为
Δt=t-to=τln(To-Tc)/(T-Tc)
或者 exp(Δt/τ)=To-Tc/T-Tc
式中，To——为物体在初始时刻to的温度
Δt>0,这是必然的。为此，必然有 To>T>Tc 。
这就是说，物体的起始温度To必然大于它最后的冷却温度T；物体最后的冷却温度T不能比环境温度更低Tc，而且也不能被冷却到和环境温度一样低。我们可以假设最后的冷却温度非常接近环境温度，
这时，T-Tc=ΔT，ΔT>0,且ΔT→0。也就是说，温度ΔT是一个极小的正值。
设热水的冷却方程为：exp(Δt/τ)=To-Tc/T-Tc
设冷水的冷却方程为：exp(Δt`/τ`)=To`-Tc`/T`-Tc`
假设，热水和冷水的起始时刻一致to=to`，冷却的环境温度一致Tc=Tc`，热水比冷水的起始温度高，To>To`，热水和冷水最后的状态几乎一致，即热水和冷水最后的温度与环境的温度差无穷逼近——即近似相等，ΔT=T-Tc=ΔT`=T`-Tc 。
热水和冷水方程之比：exp(Δt/τ)/exp(Δt`/τ`)=To-Tc/To`-Tc
=exp(C)>1 (即 C>0)
于是，Δt/τ - Δt`/τ` = C
Δt=(τ/τ`)Δt`+ C
这是一个截距和斜率都为正值的直线方程，
如果热水比冷水先结冰，Δt<Δt`，必须有 τ<τ` 。即斜率τ/τ`<1。
如果冷水比先热水结冰，Δt>Δt`，必须有 τ>τ` 。即斜率τ/τ`>1。
这个结果表明：牛顿冷却定律并不能直接用来判断热水和冷水谁先结冰。
而且热水和冷水无论谁先结冰，都不会影响牛顿冷却定律的正确
性。
一、中学生姆潘巴的精心观察对权威的牛顿冷却定律提出挑战
我（姆潘巴）在坦桑尼亚的马干巴中学读三年级时，校中的孩子们做冰淇淋总是先煮沸牛奶，待到冷却后再倒入冰盘，放进电冰箱。为了争得电冰箱的最后一只冰盘，我决心冒着弄坏电冰箱的风险而把热牛奶放进去了。一个多小时以后，我们打开电冰箱，里面出现了惊人的奇迹：我的冰盘里的热牛奶已结成坚硬的冰块，而他们的冰里还是稠稠的液体。我飞快地跑去问物理老师，他淡淡地回答说：“这样的事一定不会发生。”
进入高中后，在学习牛顿冷却定律时，我又问物理老师，他同样轻率地否定了我的观察。我继续述说我的理由，可老师不愿意听，在一旁的同学们也帮着老师质问我：“你究竟相不相信牛顿冷却定律？”我只好为自己辩解：“可定律与我观察的事实不符嘛！”在同学们的讪笑声中，老师带着无可奈何的神情说道：“你说的这些就叫做姆潘巴的物理吧！”从此以后，“姆潘巴的物理”便成了我的绰号，只要我做错一点，同学们就马上说“这是姆潘巴的什么……。”尽管如此，我仍然坚信我的观察是正确的，其中可能包含着更为深刻的道理。
就在这一年，坦桑尼亚最高学府达累斯萨拉姆大学物理系系主任奥斯波恩博士来我校访问，我决心求助于博士，我向他讲述了我的奇遇。他先是笑了一下，然后认真地听取了我的复述，博士回校后亲自动手并观察到了同一事实。他高度评价了我的观察，他说：“姆潘巴的观察，事实上提出了权威物理学家可能遇到的危险，同时也对物理教师提出了一个感兴趣的问题。”
博士邀请我联名发表一篇论文，登载于《英国教育》，对热牛奶在电冰箱中先行冻结的现象作了介绍和解释。其主要内容是：
1．把牛奶换成水以后再进行观察，发现电冰箱中的热水仍在冷水之前冻结成冰。
2．把热水放入电冰箱冷却时，水的上表面（S）与底部（B）之间存在着显着的温度差。缓慢冷却时的温度差几乎是观察不到的。图1-1是初始温度分别为70℃（实线）和47℃（虚线）的水的S-B温度差随时间变化的观测记录图。从图中可看出，初始时，上表面与底部不存在温度差，但一经急剧冷却，温度差就立即出现，其中初温为70℃的水内产生的最高温度差接近14℃,而初温为47℃的水内产生的最高温度差只有10℃左右，这就是我们所观察到的冷、热水在急剧冷却时的重大差别。
在以上定量观测的基础上，我们对热牛奶（或热水）先冻结的现象作出如下解释：
1．冷却的快慢不是由液体的平均温度决定的，而是由液体上表面与底部的温度差决定的，热牛奶急剧冷却时，这种温度差较大，而且在整个冻结前的降温过程中，热牛奶的温度差一直大于冷牛奶的温度差。
2．上表面的温度愈高，从上表面散发的热量就愈多，因而降温就愈快。
基于以上两方面的理由，热牛奶以更高的速度冷却着，这便是热牛奶先冻结的秘密。
除了作出热牛奶先冻结的解释外，我们还大胆地类推出一个有趣的“猜想”：在发生严重冰冻的日子里，热水管应该先于冷水管发生冻结，是不是这样呢？由于我们生活在赤道附近的坦桑尼亚，这里气候四季炎热，难以观察到这十分有趣的现象，欢迎能观察到这一现象的中学朋友们，为我们提供信息，共同讨论。
自从我们的文章发表后，世界上很多科学杂志都刊登了这一自然现象，认为这是对牛顿冷却定律的严峻挑战。而且还以我的名字把这一自然现象命名为“姆潘巴效应”。这真叫人不好意思呀！
二、反思
中学生姆潘巴观察到的现象，可能好多人都遇到过，但是为什么会发生姆潘巴的同学不相信，老师不相信，甚至连物理学博士听后也还是“先笑了一下”呢？他们可能是这样思考的：
冷牛奶从初温开妈到冻结所需时间为t1，热牛奶冷却到初温所需时间t2，则热牛奶从初温开始到冻结所需的全部时间为t1+t2。
显然有（t1+t2）>t1.
由上式可以推导出如下结论：热牛奶先冻结的现象不可能发生。
如果发生了热牛奶先冻结的现象，则必然导出（t1+t2）<t1的结论，这似乎是荒谬的。
正因为上述貌似正确的推理支配着人们的头脑，所以不少的人不但自己不去观察，甚至连别人观察到的事实也不敢相信。这种不尊重观察的态度，往往使真理从自己的鼻尖下面悄悄溜走，这难道不值得立志从事科研工作的人们引以为戒吗？
事实上，在一般实验条件下，热水会比冷水更快结冰。这种现象违反直觉，甚至连很多科学家也感到惊讶。但它的确是真的，曾在很多实验观察和研究过。虽然在经过亚里斯多德、培根，和笛卡儿 [1- 3] 三人的介绍后，此现象已被发现了几个世纪，但却一直没有被引入现代科学。直至1969年，才由坦桑尼亚的一间中学的一个名叫 Mpemba 的学生引入现代科学。这个效应早期发现史，和后期 Mpemba 再发现的故事－－尤其是后者，都是充满戏剧性的寓言。寓意人们在判断什么是不可能时，别过于仓促。这一点，下面会说到。
热水比冷水更快结冰的现象通常叫“Mpemba 效应”。无疑地，很多读者对这一点很怀疑，因此，有必要先明确地指出，什么是 Mpemba 效应。有两个形状一样的杯，装着相同体积的水，唯一的分别是水的温度。现在将两杯水在相同的环境下冷却。在某些条件下，初温较高的水会先结冰，但并不是在任何情况下，都会这样。例如，99.9° C 的热水和 0.01° C 的冷水，这样，冷水会先结冰。Mpemba 效应并不是在任何的初始温度、容器形状、和冷却条件下，都可看到。
这似乎是不可能的，不少敏锐的读者可能已经想出一个方法，去证明它不可能。这种证明通常是这样的： 30° C 的水降温至结冰要花 10 分钟， 70° C 的水必须先花一段时间，降至 30° C，然之后再花 10 分钟降温至结冰。由于冷水必须做过的事，热水也必须做，所以热水结冰较慢。这种证明有错吗？
这种证明错在，它暗中假设了水的结冰只受平均温度影响。但事实上，除了平均温度，其它因素也很重要。一杯初始温度均匀，70° C 的水，冷却到平均温度为 30° C 的水，水已发生了改变，不同于那杯初始温度均匀，30° C 的水。前者有较少质量，溶解气体和对流，造成温度分布不均。这些因素亦会改变冰箱内，容器周围的环境。下面会分别考虑这四个因素。所以前面的那种证明是行不通的，事实上，Mpemba 效应已在很多受控实验中观察到 [5,7-14]。
这种现象的发生机制，仍然没有得确切的了解。虽然有很多可能的解释已被提出过，但到目前为止，还没有一个实验可以清晰地显示它的机制。如果有的话，这实验就十分重要了。你可能会听到有人很自信地说，X 是 Mpemba 效应的原因。这些说法通常都是基于猜测，或只看着小量文献的证据，而忽略其它。当然，有根据地猜测，和选择你信赖的实验结果，是没错的。问题是，对于什么是 X，不同的人提出不同的说法。
为什么现代科学不回答这个看起来很简单的结冰问题？主要的问题是，水结冰所花的时间的长短，对实验设计中的很多因素，都是很敏感的。例子容器的形状和大小、冰箱的形状和大小、水中气体和其它杂质、结冰时间的定义，等等。因为这种敏感性，即使有实验支持 Mpemba 效应的存在，但不能支持在这些条件之外， Mpemba 效应的发生和发生的原因。正如 Firth [7] 所讲“这个问题有太多的变量，以致任何从事这项研究的实验室，一定会得出和其它实验室不同的结果。”
所以，由于做过的实验不多，而且常常在不同的实验条件下，所提出过的机制中，没有一个能很有信心地被宣称，就是“那个”机制。在上面我们提到的那四个因素，热水冷却到冷水的初始温度，会有变化。下面是这四个相关机制的简单描述，它们被认同能解释 Mpemba 效应。抱负不凡的的读者可以跟着那些连结，获得更完整的解释，相反的论调，和用这些机制解释不了的实验。似乎并没有一个机制，能解释在所有情况下的 Mpemba 效应，但不同的机制在不同的条件下是重要的。
1. 蒸发——在热水冷却到冷水的初温的过程中，热水由于蒸发会失去一部分水。质量较少，令水较容易冷却和结冰。这样热水就可能较冷水早结冰，但冰量较少。如果我们假设水只透过蒸发去失热，理论计算能显示蒸发能解释 Mpemba 效应 [11]。 这个解释是可信的和很直觉的，蒸发的确是很重要的一个因素。然而，这不是唯一的机制。蒸发不能解释在一个封闭容器内做的实验，在封闭的容器，没有水蒸气能离开 [12]。很多科学家声称，单是蒸发，不足以解释他们所做的实验 [5,9,12]。
2. 溶解气体——热水比冷水能够留住较少溶解气体，随着沸腾，大量气体会逃出水面。溶解气体会改变水的性质。或者令它较易形成对流（因而令它较易冷却），或减少令单位质量的水结冰所需的热量，又或改变凝固点。有一些实验支持这种解释 [10,14]，但没有理论计算的支持。
3. 对流——由于冷却，水会形成对流，和不均匀的温度分布。温度上升，水的密度就会下降，所以水的表面比水底部热——叫“hot top”。如果水 主要透过表面失热，那么“hot top”的水失热会比温度均匀的快。当热水冷却到冷水的初温时，它会有一“hot top”因此与平均温度相同，但温度均匀的水相比，它的冷却速率会较快。能跟上吗？你可能想重看这一段 ，小心区分初温、平均温度，和温度。虽然在实验中，能看到“hot top”和相关的对流，但对流能否解释 Mpemba 效应，仍是未知。
4. 周围的事物——两杯水的最后的一个分别，与它们自己无关，而与它们周围的环境有关。初温较高的水可能会以复杂的方式，改变它周围的环境，从而影响到冷却过程。例如，如果这杯水是放在一层霜上面，霜的导热性能很差。热水可能会熔化这层霜，从而为自己创立了一个较好的冷却系统。明显地，这样的解释不够一般性，很多实验都不会将容器放在霜层上。
最后[supercooling]在此效应上，可能是重要的。[supercooling]现象出现在水在低于 0° C 时才结冰的情形。有一个实验 [12] 发现，热水比冷水较少会[supercooling]。这意味着热水会先结冰，因为它在较高的温度下结冰。即使这是真的，也不能完成解释 Mpemba 效应，因为我们仍需解释为什么热水较少会[supercooling]。
简单地说，在很多情况下，热水较冷水先结冰。这并非不可能，在很多实验中已观察到。然而，尽管有很多说法，但仍没有一个很好的解释。有不同的机制曾被提出，但这些实验证据都不是决定性的。

B. 实验一 孔隙与水

一、实验目的

1. 加深理解松散岩土的孔隙度、给水度和持水度的概念。

2. 掌握实验室测定砂土样孔隙度、给水度和持水度的方法。

3. 了解层状土给水度的测定方法。

二、实验内容

1. 熟悉试样给水度仪的结构，了解仪器的工作原理。

2. 测定 3 种松散岩土试样的孔隙度、给水度和持水度。

3. 自选实验内容: 了解透水石的原理与作用，标定仪器透水石的负压。

4. 设计性实验: 均质与层状土理论给水度的求取方法。

三、实验仪器和用品

1. 试样给水度仪 (见图Ⅰ1-1) 。

2. 水箱、大号吸耳球，用以抽吸试样给水度仪底部漏斗的气体。

3. 量杯、量筒 (100 mL) 和胶头滴管。

4. 天然松散岩土试样: 砾石 (粒径为 5 ～ 10 mm，大小均匀，磨圆度好) ; 砂 (粒径为 0. 45 ～0. 6 mm) ; 砂砾混合样 (把上述砂样完全充填于砾石样的孔隙中得到的一种新试样) 。

四、实验原理与准备

1. 透水石与底部漏斗简介

透水石是用一定直径的砂质颗粒均匀胶结成的多孔板。透水石的负压值是指在实验过程中靠近试样的一侧，在气、液、固三相介质界面上，形成弯液面后产生的附加表面压强。

给水度仪的底部漏斗是连接供水装置与试样筒的中间部件，实验过程中要保持完全饱水状态，实验前需要进行排气充水。

2. 标定透水石的负压值 (－ P)

第一步，饱和透水石并使试样筒底部漏斗充满水 (最好用去气水，即通过加热或蒸馏的方法去掉水中部分气体后的水) 。具体操作: 将试样筒与底部漏斗一起从开关 a处卸下 (见图Ⅰ1-1) ，浸没于水箱中并倒置; 将漏斗管口与吸耳球管口连接，抽气使透水石饱水，底部漏斗全充满水; 用弹簧夹在水中封闭底部漏斗管; 倒转试样筒，将装有水 (可以不满) 的试样筒放回支架。然后，同时打开 a、b 两开关，在两管口同时流水的情况下连接漏斗下部的塑料管。关闭 a、b 开关，倒去试样筒中剩余的水，将A 滴定管液面调至零刻度，并与透水石底面水平。

第二步，测定透水石的负压值 (－ P) 。打开 a、b 开关，缓慢降低 A 滴定管 (滴定管液面低于透水石底面) ，同时注意观察其液面的变化。当 A 滴定管液面突然上升时，立刻关闭 b 开关。此时滴定管液面到透水石底面的高度就是透水石的负压值 (－P) 。

反复测定几次，选其中最小数值 (绝对值) 作为实验仪器所采用的负压值 (－P) 。

3. 标定试样筒的容积 (V)

将试样筒装满水，用量筒或滴定管测出所装水的体积即为试样筒的容积 (V) 。

以上准备工作由实验教师或学生在实验课前做好。

五、实验步骤

1. 连接

将试样筒与滴定管装满水，同时打开 a、b 两开关，保持两管口朝上，在两管口同时流水的情况下连接漏斗底部的塑料管; 关闭 a、b 开关，倒去试样筒中剩余的水。

2. 检查

试样筒与滴定管连接好之后，检查试样筒底部漏斗是否有气泡，如有气泡，应参照实验原理与准备工作中第2 点第一步进行排气，然后重复上述实验步骤第1 步(连接) 。

3. 装样

装样前，在 a、b 开关关闭状态下，将 A 滴定管液面调到零刻度，用干布把试样筒内壁擦干 (注意: 干布不要接触透水石) 。装砾石样和砂样时，不用装样筛，直接将试样逐次倒入试样筒，轻拍试样筒以保证试样密实，试样装至与试样筒口平齐。装砂砾混合样时，先按上述方法把砾石装满，再安装装样筛，将砂样逐次从装样筛中漏入，直至完全充填砾石样孔隙。

4. 测定孔隙度

适当抬高 A 滴定管，使其液面略高于试样筒口。打开 a、b 开关 (同时用手表计时) ，用 b 开关控制进水速度。试样饱水后立即关闭 b 开关。记下 A 滴定管进水量及饱水累计时间，填入表格 “实验一 孔隙与水实验记录表”。进水量 (体积) 与试样筒容积之比就是此试样孔隙度。

图Ⅰ1-1 试样给水度仪装置图

图Ⅰ1-2 退水时试样给水度仪安装/退水示意图

5. 测定给水度

将 A 滴定管加满水并装上三通管，通过三通管连接 A、B 滴定管。用胶头滴管调整三通管液面 (图Ⅰ1-2) 。将 B 滴定管初始刻度调至 100 mL 处。如图Ⅰ1-2 所示，逐步 (每次 5 cm) 同时降低 A、B 滴定管的高度，分别在实验记录表中记录相应的出水量，直至达到仪器最大负压值结束 (见图Ⅰ1-2 退水结束位置) 。即: 首先同时降低A、B 滴定管后 (见图Ⅰ1-2 退水开始位置) ，打开 b 开关，试样中退出的水沿三通管进入 B 滴定管，待退水稳定 (B 滴定管水位不上升) 时，记录退水量; 继续分次降低(每次 5 cm) A、B 滴定管，待退水稳定 (B 滴定管水位不上升) 时，将累计退水量和累计退水时间记录到实验记录表。退水终止后，将仪器体积和负压等参数记录到实验记录表中。累计退水量 (体积) 与试样体积之比就是试样的给水度。

注意: 退水过程中，三通管液面到透水石底面的距离不得大于透水石的选用负压值。

6. 重复上述步骤 3 ～ 5，测定另两种试样的孔隙度和给水度 (也可以分组测定不同试样，各组交换实验记录) 。

六、实验成果

1. 提交实验报告表，即孔隙与水实验记录表。

2. 回答下列问题:

1) 从试样中退出的水是什么形式的水? 退水结束后，试样中保留的水是什么形式的水?

2) 根据实验结果，分析比较松散岩土的孔隙度、给水度、持水度与粒径和分选的关系。

3) 不同试样退水过程中的退水量为什么有差异?

实验一 孔隙与水实验记录表

水文地质学基础实验实习教程

附 设计性实验

均质与层状土理论给水度的求取方法

一、实验目的

1. 根据给水度的定义与影响因素，自行设计一到两个方案，求取均质与层状土理论给水度。

2. 进一步理解影响给水度测试的主要因素，掌握求取土层给水度的实验方法。

3. 了解并熟悉土层负压的测定方法。

二、设计性实验内容 (供参考)

1. 选择一种或两种砂样，求取均质或层状土层理论给水度。

2. 测定包气带任一点的负压，分析其变化特点。

3. 研究均质土层包气带负压与含水量的关系。

三、实验仪器和用品

1. 实验一所用的试样给水度仪、试验样品和相关用品。

2. 土柱给水度仪 (见图Ⅰ1-3) 。

3. 不同粒径的砂样。

四、土柱给水度仪简介

本仪器主体结构包括有机玻璃试样柱、可升降的供水/排水装置以及测压板。试样柱上设有多孔陶土头负压测点和正压测点，测压点与测压板通过软管相连，可以连续测定土层从饱水的正压到非饱水的负压水头，从而了解土层负压变化及其对给水度的影响。

通过升降装置调节供水/排水装置 (溢水箱) 水位，控制试样柱中的水位;通过溢水箱水位变化的快慢控制试样柱水位下降速度，从而求取不同埋深或不同水位下降速度下的土层给水度。

五、设计实验的基本要求

1. 自行设计实验方案，包括设计土层结构、初始水位埋深、退水速度等。实验前写出详细实验方案。

2. 根据实验方案设计实验记录表格，要求表达直观，内容齐全，有利于计算分析。

图Ⅰ1-3 土柱给水度仪装置图

3. 根据设计方案自己动手装样与实验，详细记录实验步骤、数据和现象。

4. 对实验数据、计算结果和观察到的现象进行必要的讨论，并撰写实验报告。实验报告的内容包括: 实验目的、内容与步骤，主要现象与结果分析，实验改进建议等。

六、思考题

1. 试样给水度仪和土柱给水度仪的测试结果有何差异? 为什么?

2. 根据实验结果总结土层给水度的影响因素有哪些?

3. 包气带不同深度的负压有何变化规律?

C. 碳钢在等温冷却时分哪几个区间

低碳钢属不易淬火钢，其焊接热影响区可分为熔合区，过热区，相变重结晶区和不完全重结晶区。
1) 熔合区：温度在固液相线之间，具有明显的化学成分不均匀性，导致组织、性能不均匀，影响焊接接头的强度、韧性，是焊热影响区性能最差的区域。
2) 过热区：温度为从固相线到晶粒急剧生长温度（约1100 ℃ ）之间。因为存在很大的过热，该区奥氏体严重粗化，冷却后得到粗大组织，并且出现脆性的魏氏组织。因此，塑、韧性很差。
3) 相变重结晶区：温度：从晶粒急剧生长温度（1100 ℃ ）到AC3。加热过程中，铁素体和珠光体全部发生重结晶转变为细小奥氏体。冷却后得到均匀细小的铁素体和珠光体。组织，成分均匀，塑、韧性极好。类似于正火组织，亦称“正火区”。是热影响区中组织性能最佳的区域。
4) 不完全重结晶区：温度：AC1～AC3，在此温度范围内，只有一部分铁素体和珠光体发生了相变重结晶，冷却形成了细小的铁素体和珠光体；而另一部分为未转变的原始铁素体，因此，晶粒大小不一，形成的组织不均匀，导致力学性能不均匀。

D. 可溶性固形物,如何保证样品温度稳定

果蔬样品中的可溶性物质（主要是可溶性糖）含量能直接反映果蔬成熟程度和品质状况。一般地，在果蔬的成熟过程中，果蔬的可溶性固形物含量（Soluable solid content，SSC）逐渐增加，但是在衰老过程中可能出现下降。因此，可溶性固形物含量是判断适时采收和耐贮藏性的一个重要指标。可溶性固形物测定方法比较简单，常利用手持式折光仪或阿贝折光仪来进行测定。

I．手持式折光仪测定法
一、目的要求

学习用手持式折光仪测定果蔬可溶性固形物含量。

二、基本原理

手持式折光仪是一种通过测定糖的水溶液的折光率来测定其浓度的仪器。手持式折光仪具有测量迅速，操作简便，体积小，重量轻，便于携带等特点，已被广泛地应用于工业、农业、食品、饮料加工业等行业。

三、材料及仪器

（一）材料

苹果、梨、桃等。

（二）用具

手持式折光仪（手持式糖度计）、研钵、滴管、滤纸、擦镜纸、蒸馏水。

四、实验步骤

（一）样品制备

取一定量（5.0 g）果实样品（可食部分或果肉部分）放入研钵中磨碎后，经过离心（4 000 rpm，10 min）或过滤后取汁液测定。

（二）调零

打开手持式折光仪棱镜盖板，用擦镜纸或柔软绒布轻轻擦净折光镜面，滴几滴蒸馏水于折光镜镜面上，合上盖板，将仪器对向光线，由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。并用专用螺丝刀旋动补偿器旋钮，使视野为黑白两色，同时使明暗分界线与标尺上的“0”位重合。然后打开盖板，擦干水分。

（三）测定

用滴管吸取样品液，滴加在检测镜上，合上盖板。注意盖板时要防止产生气泡。将折光仪持平对向光源，调节目镜视度圈，使视野黑白分界线清晰可见，读取刻度尺读数，即为样品液中可溶性固形物的含量，以百分含量表示。重复测定三次，计算平均值和标准偏差。

五、注意事项

1．通常规定在20 ℃时测定折射率，得到的读数即为可溶性固形物的含量。例如样品液在刻度尺上的折射刻度为12，则此样品的固形物含量为12%。若测定温度不是20 ℃时，则应查表1加以校正。

表1.折光仪测定温度对测定结果影响的校正表

2．有时为了进一步简便测定过程，可取一些果肉组织，直接用手挤出果汁，滴加在检测镜上进行测定。

3．每次测试前先用蒸馏水将折光仪调节到零位，测定完后，必须擦净镜身各部分。

六、思考题

可溶性固形物含量反映果蔬什么样的品质特征？

II．阿贝折光仪测定法
一、目的要求

了解阿贝折光仪工作原理，利用阿贝折射仪精确测定果蔬可溶性固形物含量。

二、基本原理

在利用手持式折光仪测定可溶性固形物的含量时，当被测样品温度高于或低于20 ℃时，需要通过查表对检测值进行校正。此外，在测定时无法保持温度的恒定，测定值的误差比较大。利用阿贝折光仪测定时，可以通过导管将其与恒温水浴锅连接起来，以确保温度（20 ℃）的准确与恒定，减小测定误差。

物质的水溶液都能使光的方向发生偏折。在一定范围内光的偏折随溶液浓度的增加而成正比增加。阿贝折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分析溶液的组成，或鉴定液体的纯度。阿贝尔折光仪测量精密度高，重现性好，是教学和科研工作中常见的光学仪器。

阿贝折光仪的其中心部件是两块棱镜，上面一块是可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，下面一块是测定棱镜。将液体试样滴加在测量棱镜上，合上辅助棱镜就可使样液展开成一薄层。光经透射镜至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。转动棱镜组转轴的旋钮，调节棱镜组的角度，使临界线正好落在测量望远镜视野的X型准丝交点上。由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的，因此与试样折光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来。刻度盘上的示值有两行，一行是在以日光为光源的条件下将临界角和折光率值直接换算成相当于钠光D线的折光率（从1.3000至1.7000）；另一行为0~95刻度，其单位为%，它是工业上用折光仪测量固体物质在水溶液中浓度的标准刻度，通常用于测量蔗糖的浓度。

为使用方便，阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同，因而产生色散，使临界线模糊。为此在测量望远镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜（Amici棱镜），旋转消色散旋钮，就可以使色散现象消除。

三、材料及仪器

（一）材料

苹果、梨、桃等。

（二）用具

WAY型阿贝折光仪、研钵、滴管、滤纸、擦镜纸、蒸馏水。

四、实验步骤

（一）样品制备

取一定量（5.0 g）果实样品（可食部分或果肉部分）放入研钵中磨碎后，经过离心（4 000 rpm，10 min）或过滤后取汁液测定。

（二）安装

将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与恒温槽或水浴锅串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用20 ℃或25 ℃。

（三）对光

松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴蒸馏水于测量棱镜的平镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。然后，打开辅助棱镜上方的遮光板，将阿贝折射仪对准亮光处，使光线进入，从目镜中观察并转动目镜上的调节旋钮，使视场最亮，进行对光调试。

（四）消色散

转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线，并且观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。

（五）调零

在镜面上滴加蒸馏水，闭合两棱镜，锁上锁纽后，打开上方的遮光板，对准亮光，通过目镜观察，进行调零。转动标尺旋钮，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。在调节过程中，可从目镜看到视场的变化如图3所示。此时，标尺的刻度“0”应与指示线重合。如果未能重合，需用专用螺丝刀旋动补偿器旋钮，使视野中明暗分界线经过交叉点，同时，标尺上的读数为“0”。

图1. 在调节过程中阿贝折射仪目镜视场的变化

（六）样品测试

打开辅助棱镜，擦干水分。用滴管滴加数滴试样液于测量棱镜的平镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮，进行样品测试。若试样易挥发，可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。按前述方法调节标尺旋钮，使视野中明暗分界线经过X形准丝交叉点，然后从标尺上读出相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易产生疲劳。为了减少偶然误差，测试过程应重复进行三次，三次测定的折光率读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。

试样的成分对折光率的影响是非常大的。由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准。因此，每个试样都需要进行至少三次的重复测定。

（七）读数

一般以浓度表示果蔬可溶性固形物含量。在利用WAY阿贝折射仪测定时，可以直接读出样品液中可溶性固形物的百分含量（%），不用再读折光率的读数了。

（八）仪器校正

阿贝折光仪标尺的零点有时会发生移动，须通过调零方法加以校正。或者用一种已知折光率的标准液体，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。

五、思考题

在测定可溶性固形物含量时，如何有效保持阿贝折光仪和样品测试液的温度一致？

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