均三苯甲醚分析方法

⑴ 苯甲酸的检测方法是什么

苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法.
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定.
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg.
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物.
3.2 石油醚：沸程30～60℃.
3.3 盐酸.
3.4 无水硫酸钠.
3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸,加水稀释至200mL.
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化.
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度.此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸.
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸.
4 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器.
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1＋1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中.合并乙醚提取液.用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中.加乙醚至刻度,混匀.准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣,备用.
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW.
5.2.2 气流速度：载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件).
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃.
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线.
同时进样2μL样品溶液.测得峰高与标准曲线比较定量.
5.4 计算
式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积,mL；
V2——测定时进样的体积,μL；
m2——样品的质量,g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL；
25——样品乙醚提取液的总体积,mL.
由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量.
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数.
5.5 允许差
相对相差≤10%.

⑵ 用简便的化学方法鉴别下列各组化合物

苯胺是碱性的，对-苯甲基苯酚是酸性的，可以通过测定PH知道，而且酚类的物质可以使Fe3+显色，也可以知道，去掉这两个以后，苯甲醇可以和纳反应，生成苯甲醇钠和氢气，然后剩下的那个就是苯甲醚 ，苯甲醚不好直接鉴定，如果非要鉴定，只能与氢碘酸反应生成苯酚和碘仿来鉴定，碘仿是难溶于水黄色固体，详见网络http://ke..com/view/323954.htm

⑶ 对羟基苯甲醚的制备方法

以对苯二酚为原料，用硫酸二甲酯作甲基化剂，或者在高温高压和催化下用甲醇作甲基化剂，均可制得4-甲氧基酚。另一种较新的方法是，在存在对苯醌的条件下由对苯二酚与甲醇反应。将甲醇和浓硫酸混合均匀，加入对苯二酚，加热回流，滴加对苯醌的甲醇溶液反应3h。冷却，用40%氢氧化钠溶液中和，滤除硫酸钠沉淀。滤液回收甲醇后用乙醚萃取，萃取液蒸去乙醚，再进行减压蒸馏，收集110-112℃（0.53kPa）馏分即得成品。收率为76%。

⑷ 苯甲醇.苯酚和苯甲醚如何进行鉴别

1、取样，加入酸碱指示剂，石蕊：变红色，是苯甲酸，具有酸性，其余物质均不能使石蕊变红。
2、对其余三个取样，加入溴水：混合互溶不反应，溴水不褪色的是苯甲醇；互溶，溴水褪色的是苯甲醛，即醛基被氧化了；产生白色沉淀的是对甲基苯酚，类似于苯酚与溴水生成三溴苯酚沉淀。

⑸ 食品中的苯甲酸钠的测定 有什么标准吗

GB/T 5009.29-2003 食品中苯甲酸的测定方法

⑹ 苯甲酸的检测方法是什么

苯甲酸的测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL；
V2——测定时进样的体积，μL；
m2——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。

⑺ 叔丁基-4-羟基苯甲醚的生产方法

(1)中间体对羟基苯甲醚的制备。可以对苯二酚为原料经烷基化制得，这里给出对氨基苯甲醚为原料得合成方法：
将对氨基苯甲醚和亚硝酸钠（摩尔比1：1：15）加入反应釜，在硫酸存在下进行重氮化。反应完毕后保温过滤，并将滤液缓慢加入热水中进行水解。生成得对羟基苯甲醚即刻用蒸汽提馏出来，冷凝后用有机溶剂苯萃取。经浓缩蒸馏去除溶剂，可得产品，平均收率84.7%。
（2）BHA得合成。将溶剂苯、叔丁醇和对羟基苯甲醚依次加入反应釜加热溶解，然后加入催化剂磷酸或硫酸，于80℃强烈搅拌下回流反应。反应完毕后，放料静置分层。有机相先后用10%得氢氧化钠溶液和水洗至中性。用蒸馏法除去溶剂，再经乙醇重结晶得成品。

⑻ 用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留

分析方法有很多种。
一、农药残留概念及分类：
1、水中的农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留水体中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。
2、施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中。
3、农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂和杀鼠药等。
4、农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡，砷、汞类等。
氨基甲酸酯类：西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等。
拟除虫菊酯类：溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等。
有机氯类：滴滴涕（DDT）、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等。
有机磷类：对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等。
二、农药残留的主要检测方法：
（一）生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
1、酶抑制法：
（1）速测卡法（纸片法）
将胆碱酯酶(ChE)和乙酰胆碱类似物靛酚乙酸酯分别经固化处理后加载到滤纸片上。靛酚乙酸酯在ChE催化下迅速发生水解反应，生成乙酸和靛酚（蓝色）。如果ChE与机磷或氨基甲酸酯类农药结合，便失去催化靛酚乙酸酯水解的能力。因此，在样品中只要有微量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，就能强烈地抑制蓝色靛酚的生成，靠目测就可判断农药残留情况：蓝色（即空白对照卡颜色）或天蓝色（阴性），浅蓝色或白色（阳性）。卫生部食品卫生监督检验所等7家单位的实验与验证数据的统计结果表明，速测卡法（纸片法）对常用农药的检出限为0.3~3.5 mg/kg[7]，均高出国家标准农药残留限量，因此在使用速测卡检验蔬菜样品为阳性时，即可视为有机磷或氨基甲酸酯类农药已超标。该方法检出时间为15~30 min，对超出中国国家标准允许残留量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达80%以上。该方法不需仪器，操作方便、快速，测试成本低，适用于现场筛选。国内企业利用该法原理生产的商品化速测卡和速测仪适用于生产基地、农贸市场和超市的一般性农药残留现场检测筛查。

（2）比色法（分光光度法）

将蔬菜、水果的农药残留样品提取液与从敏感生物 中 提 取 的ChE（GB/T 5009.199—2003推 荐 使 用AChE，NY/T 448—2001推 荐 使 用 丁 酰 胆 碱 酯 酶(BuChE)，GB/T 18630—2002推荐使用小麦酯酶）作用，以硫代乙酰胆碱(GB/T 5009.199—2003)或碘化硫代丁酰胆碱(NY/T 448—2001)或碘化硫代乙酰胆碱(GB/T 18630—2002)为底物，二硫代二硝基苯甲酸(GB/T 5009.199—2003，NY/T 448—2001)或2,6-二氯靛酚(GB/T 18630—2002)为显色剂，经一定时间反应后，利用分光光度计在412 nm(GB/T 5009.199—2003)或410 nm(NY/T 448—2001)或600 nm(GB/T 18630—2002)波长下比色，根据吸光值的变化计算ChE的抑制率(GB/T 5009.199—2003，NY/T 448—2001)或直接利用吸光值(GB/T 18630—2002)，判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量是否超标[GB/T 5009.199—2003规定抑制率≥50%（阳性），NY/T 448—2001抑制率≥70%（阳性），GB/T 18630—2002吸光值＜0.7（未检出）；0.7~0.9（可能检出）；>0.9（检出）]。

2、酶联免疫法：

双抗体夹心法、双位点一步法、间接法测抗体、竞争法、捕获法
（二）还可以使用食品安全检测仪，简单操作就能看到农药是否超标，但可靠性不如前面的系统分析法。

⑼ 苯，甲苯，乙苯，丙苯有什么区别

它们都是芳香烃。
具有芳香性的烃称为芳香烃，一般是指分子中含有苯环的化合物。广义的芳香烃应包括非苯芳烃。甲苯、乙苯和丙苯可以被强氧化剂氧化，是苯环上的甲基、乙基、丙基被氧化了。
苯的同系物的通式是CnH2n-6 (n≥6的正整数)。芳香烃的π电子数为4n+2 (n为非负整数)。
近代物理方法证明：苯分子的六个碳原子和六个氢原子都在一个平面内，因此它是一个平面分子，六个碳原子组成一个正六边形，碳键键长是均等的，约为140 pm，介于单键和双键之间。碳氢键键长为108pm，所有的键角都为120°。
从结构上看，苯具有平面的环状结构，键长完全平均化，碳氢比为1。从性质上看，苯具有特殊的稳定性：环己烯的氢化热ΔH=-120kJ/mol，1,3-环己二烯的氢化热ΔH=-232kJ/mol（由于其共轭双键增加了其稳定性）。而苯的氢化热ΔH=-208kJ/mol。1,3-环己二烯失去两个氢变成苯时，不但不吸热，反而放出少量的热量。这说明：苯比相应的环己三烯类要稳定得多，从1,3-环己二烯变成苯时，分子结构已发生了根本的变化，并导致了一个稳定体系的形成。
最简单的联苯是二联苯。在二联苯中，每个苯环都保持了苯的结构特性。连接两个苯环之间的单键可以自由旋转，但当二联苯的四个邻位氢原子都被相当大的基团取代时，单键的旋转将会受到阻碍，并产生出一对光活性异构体。
芳香烃不溶于水，但溶于有机溶剂，如二乙醚、四氯化碳等非极性溶剂。一般芳香烃均比水轻；沸点随相对分子质量升高而升高；熔点除与相对分子质量有关外，还与其结构有关，通常对位异构体由于分子对称，熔点较高。

苯具有特殊的稳定性，一般不易发生加成反应。但在特殊情况下，芳烃也能发生加成反应，而且总是三个双键同时发生反应，形成一个环己烷体系。如苯和氯在阳光下反应，生成六氯代环己烷。
只在个别情况下，一个双键或两个双键可以单独发生反应。
希望我能帮助你解疑释惑。