❶ 矿物物相及结构分析方法
在矿物物相分析和晶体结构研究中，最常用的方法是粉晶和单晶X射线衍射分析，其次为红外和拉曼光谱分析、热分析及阴极发光分析等。
1.X射线分析法
本方法在矿物晶体结构分析、矿物鉴定和研究等方面起着极其重要的作用，已成为不可缺少的常规分析手段。
X射线是一种波长很短（0.01～1nm）的电磁波，在实验室里它是通过一个高度真空的玻璃或陶瓷管（X射线管）产生的。X射线管中有两个金属电极，阴极为钨丝卷成，阳极为某种金属的磨光面（习称“靶”）。用两根导线通入阴极3～4A的电流，在钨丝周围产生大量热电子。在阴极和阳极之间加以高电压（30～50 kV），钨丝周围的热电子即向阳极作加速度移动。当高速运动的电子与阳极相碰时，运动骤然停止，电子的能量大部分变为热能，少部分变成X射线由靶面射出。射入晶体的X射线（称原始X射线S0），引起晶体中原子的电子振动，这些电子因而发出与原始X射线波长相同的次生X射线（如S1、S2）。晶体中各原子所射出的次生X射线在不同方向上具有不同的行程差，当某些方向上的行程差等于波长的整数倍时，X射线便相互叠加（增强）成为衍射线，通过探测器即可收集到衍射数据。
图24-6 面网对X射线的衍射
图24-6中各点代表晶体中相当的原子，面网1，2，3是一组平行的面网，面网间距为d，波长为λ的原始X射线S0沿着与面网成θ角（掠射角）的方向射入，并在S1方向产生“反射”。产生“反射”（即衍射）的条件是相邻面网所“反射”的X射线的行程差等于波长的整数倍，即：nλ=2dsinθ（n=1，2，3，…整数，称为“反射”的级次）。此式经转换可得到
结晶学与矿物学
式中：dhkl为面网（hkl）的面网间距；θhkl为面网（hkl）的掠射角；λ为波长。该公式称为布拉格公式。
X射线衍射分析是通过仪器得到晶体的面网间距d和衍射线的相对强度I/I0两组衍射数据，根据衍射数据进行物象分析。
X射线衍射分析有粉晶（多晶）衍射分析和单晶衍射分析两种方法。粉晶衍射采用粉末状（1～10μm）多晶为样品（50～100 mg），粉晶衍射仪通过转动2θ角，用辐射探测器和计数器测定并记录衍射线的方向和强度，获得衍射图谱（图24-7）。衍射图中每个衍射峰代表一组面网。每组面网的面网间距d直接打印在峰上，它的衍射强度与峰高成正比，用相对强度表示，即以最强峰的强度作为100，将其他各衍射峰与之对比确定相对强度I/I0。获得衍射数据后，与鉴定表（ICDD卡片或其他矿物X射线鉴定表）中标准数据对比，即可作出矿物鉴定，也可采用计算机数据库检索分析软件进行辅助鉴定。
粉晶衍射物相分析快速简便，分辨率高，记录图谱时间短，精度高，用计算机控制操作和进行数据处理，可直接获得衍射数据，对矿物定性、定量都十分有效，目前已得到了广泛的应用。
单晶衍射分析一般采用小于0.2～0.5mm的单个晶体（或单晶碎片）为测试样品。目前较多用四圆测角系统的单晶衍射仪。它是通过一束单色X射线射入单晶样品，用计算机控制4个圆协同作用，调节晶体的取向，使某一面网达到能产生衍射的位置，用计数器或平面探测器记录衍射方向和强度。据此，可测定晶胞参数，确定空间群，求解原子坐标，计算键长、键角，最终得到晶体结构数据。
图24-7 单晶硅粉末衍射图（Mo靶）
2.红外光谱和拉曼光谱分析法
红外光谱（IR）为红外波段电磁波（波长0.75～1000μm；频率13333～10cm-1）与物质相互作用而形成的吸收光谱，是物质分子振动的分子光谱，反映分子振动的能级变化及分子内部的结构信息。
红外吸收光谱是由矿物中某些基团分子不停地作振动和转动运动而产生的。分子振动的能量与红外射线的光量子能量相当，当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，而因红外辐射激发分子振动时便产生红外吸收光谱。分子的振动能量不是连续而是量子化的，但由于分子在振动跃迁过程中也常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状（图24-8）。分子越大，红外谱带也越多。将一束不同波长的红外光照射到矿物上，某些特定波长的红外射线被吸收，就形成了这个矿物的红外吸收光谱。每种矿物都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
红外光谱仪有两类。一类是单通道测量的棱镜和光栅光谱仪，属色散型，它的单色器为棱镜或光栅。另一类为傅里叶变换红外光谱仪，它是非色散型的，有许多优点：可实现多通道测量，提高信噪比；光通量大，提高了仪器的灵敏度；波数值的精确度可达0.01cm-1；增加动镜移动距离，可使分辨本领提高；工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。
图24-8 石英的红外光谱图
拉曼光谱（RS）为分子振动能级间的跃迁产生的联合散射光谱。用单色光照射透明样品时，一部分光子与样品分子发生非弹性碰撞，进行能量交换（因分子大多处于基态，故光子通常将损失能量）后成为拉曼散射光。入射光频率（v）与散射光频率（v′）之差等于分子的某一简正振动频率（vi），而物质振动的频率及强度由物质内部分子的结构和组成决定，因此，拉曼散射谱线能够给出物质的组成和分子内部的结构信息。
现代激光拉曼光谱仪除其主要部件激发源（氩离子激光）、样品室、信号检测系统和数据处理系统外，还常加装显微镜，构成显微拉曼探针仪。其空间分辨率为1μm2，检测限为10-9～10-12g，是微粒、微区、微结构中的分子类别及含量鉴定的有力工具。
近几十年来，红外和拉曼光谱技术不断有新的发展，成为矿物学和矿床地球化学研究的重要手段。此外，随着宝玉石业的蓬勃发展，作为非破坏、快速鉴定的方法，红外、拉曼光谱也在宝玉石鉴定中被广泛认可和使用。
3.热分析法
热分析法是根据矿物在不同温度下所发生的热效应来研究矿物的物理和化学性质，目的在于求得矿物的受热（或冷却）曲线，以确定该矿物在温度变化时所产生的吸热或放热效应。此法常用于鉴定肉眼或其他方法难以鉴定的隐晶质或细分散的矿物；特别适于鉴定和研究含水、氢氧根和二氧化碳的化合物，如粘土矿物、铝土矿、某些碳酸盐矿物、含水硼酸盐及硫酸盐矿物、非晶质的铌、钽矿物等；还可以测定矿物中水的类型。
热分析法包括热失重分析和差热分析。
一些矿物在受热后可能发生脱水、分解、排出气体、升华等热效应引起物质质量发生变化，在程序控温下测量物质和温度变化关系的方法称热重分析法，在加热过程中测量得到物质质量和温度的关系曲线称热失重曲线（图24-9）。在含水矿物中测定矿物在不同温度条件下失去所含水分的质量而获得温度-质量曲线，从而查明水在矿物中的赋存状态和水在晶体结构中的作用。不同含水矿物具有不同的脱水曲线。利用这种方法，可以鉴定和研究含水矿物，如粘土矿物等。
操作过程是：从低温起至高温（1000℃左右）止逐渐以各种不同的固定温度加热矿物，至质量不再变化为止，然后称矿物的质量，算出因加热而损耗的质量（脱出的水分质量）。以损失质量的百分数及加热的温度为纵横坐标绘成曲线，即得失重曲线。
图24-9 热失重曲线图
差热分析法是将矿物粉末与中性体（不产生热效应的物质，常用煅烧过的Al2O3）分别同置于一高温炉中，在加热过程中，矿物发生吸热（因相变、脱水或分解作用等引起）或放热（因结晶作用、氧化作用等引起）效应，而中性体则不发生此效应，将两者的热差通过热电偶，借差热电流自动记录出差热曲线，线上明显的峰、谷分别代表矿物在加热过程中的吸热和放热效应。不同的矿物在不同的温度阶段，有着不同的热效应。由此可与已知矿物标准曲线进行对比来鉴定矿物。本方法对粘土矿物、氢氧化物、碳酸盐和其他含水矿物的研究最有效。
目前，矿物的差热分析法有了很大的进展，不仅用来定性地鉴定矿物，有时还可以做定量分析、探讨矿物在加热时结构的变化和研究矿物的类质同象混入物等。差热分析曲线的解释如下：
1）含水矿物的脱水：普通吸附水脱水温度为100～110℃；层间结合水或胶体水脱水温度在400℃内，大多数在200或300℃内；架状结构水脱水温度400℃左右；结晶水脱水温度在500℃内，分阶段脱水；结构水脱水温度在450℃以上。
2）矿物分解放出气体：CO2，SO2等气体的放出，曲线有吸热峰。
3）氧化反应表现为放热峰。
4）非晶态物质的析晶表现为放热峰。
5）晶型转变通常有吸热峰或放热峰。
6）熔化、升华、气化、玻璃化转变显示为吸热峰。
差热分析有一定的局限性，只适用于受热后有明显的物理、化学变化的物质，并有许多干扰因素而影响效果。因此，它必须和其他测试方法结合起来，如和X射线分析、电子显微镜、化学分析等密切配合使用。
4.阴极发光分析法
阴极发光是物质表面在高能电子束轰击下发光的现象。不同矿物或相同种类不同成因的矿物，在电子束的轰击下，会发出不同颜色或不同强度的光，同时能显示与晶体生长环境有关的晶体结构或生长纹，可辅助矿物鉴定。
阴极射线发光分析方法是研究矿物结构和能态的一种重要方法。近年来，这种分析方法的灵敏度和功能等都获得很大改善，特别是在扫描电镜中，将阴极射线发光、二次电子、背散射电子和X射线特征谱等结合起来形成的综合测量方法，成为研究矿物结构和微区性质的有力工具。
❷ 电子衍射测定晶体结构的方法 （相关仪器，设备简介）
目前电子衍射的设备很多，但都要依附于超高真空设备中，
简单介绍几种如下：
1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED)，主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构目前也应用在透射电子显微镜（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。
2、反射式高能电子衍射（RHEED)，主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。
3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM)，一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。
电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。
一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。
电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。
所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。
电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：
1、灯丝，用于产生电子
2、加速电压，
（1)
电子加速电压
（电压大小要单独可控）
（2)
xy平面内的转向电压
3、荧光屏，注意导电接地。
此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。
❸ 揭示晶体结构一般采用什么方法
你好，我想你问的是分析晶体结构用什么方法吧。
按所用试样的不同，晶体结构分析有多晶体分析和单晶体分析两类；按所用手段的差异，晶体结构分析又有X射线衍射分析、电子衍射和电子显微分析、中子衍射分析三种。
单晶体X射线衍射分析是晶体结构分析中比较成熟的一种。它已经建立起比较完善的理论体系和实验技术。复杂到分子量达数万的生物大分子的晶体结构已经被大量测定出来。至于测定一个中等复杂程度（晶胞中除氢原子外含有约50个独立原子）的晶体结构，一般只需一周时间。所测得原子坐标的精度可达10-3埃量级。
❹ 蛋白质晶体结构分析方法有哪些
蛋白质结构分析方法：X射线晶体衍射分析和核磁共振
x 射线衍射法的分辨率可达到原子的水平，使它可以测定亚基的空间结构、各亚基间的相对拓扑布局，还可清楚的描述配体存在与否对蛋白质的影响。多维核磁共振波谱技术已成为确定蛋白质和核酸等生物分子溶液三维结构的唯一有效手段。NM R技术最大的优点不在于它的分辨率，而在于它能对溶液中和非晶态的蛋白质进行测量。
蛋白质的序列结构测定:
1.到目前为止，最经典的蛋白质的氨基酸序列分析方法是，sarI等人基于Edman降解原理研制的液相蛋白质序列仪，及后来发展的固相和气相的蛋白质序列分析仪。
2.质谱：早期的质谱电离的方式主要是电子轰击电离(EI)，它要求样品的挥发性好，一般与
气相色谱联用。但使用G C／M S分析，肽的长度受到限制，只能分析小的肽段。近年来，
在离子化的技术及仪器方面取得了突破性进展，使得质谱所能测定的分子量的范围大大超
出了10k u。因此，软离子化技术、基质辅助的激光解吸／离子化(MALDI)和电喷雾离子化(E SI)显得尤为有前途。通过串联质谱技术(MS／MS)和源后衰减基质辅助的激光解吸／离子化(PSD—MAIDI—MS)，人们就可以从质谱分析中获得肽及蛋白质的结构信息。
❺ 晶体结构鉴定手段或方法，及各种方法的作用
X射线衍射分析、红外光谱分析X-射线粉末衍射法是利用单色X-射线照射到粉末晶体或多晶样品上，所得的衍射图称为粉末图。用粉末图谱解决有关晶体结构等问题的方法称为X-射线粉末衍射法;通常用Debye-Scherrer照相法。其优点是所需样品少，甚至0.1mg也可以测定，收集的衍生数据完全，仪器设备和试验操作简单。另外多晶体X-射线衍射仪是记录多晶衍射的衍射线的衍射角和衍射强度数据的仪器设备。用衍射仪法测定衍射数据时，正确操作很重要。制样时需注意粉末粒度（约数微米），研磨过筛时特别要注意样品是否有变化。衍射仪法准确度较高，分辨能力强，操作方便快速，可以测定某一个或几个衍射的强度。每一种晶体的粉末衍射图谱，几乎同人的指纹一样，是特异的，它的衍射线的分布位置和强度有着特殊性的规律，因而成为物象鉴别的基础。它在物相鉴别、同质异形体，多晶体的定量与定性方面都起着决定性作用。在定量分析中要求光源强与稳定，可提高光源分析的灵敏度。提高光源强度关键在于提高管流或单位面积的有效激发频率;因此出现了阳极旋转和细聚焦式X-光管。在实际工作中多用封闭式X-光管。关于光源的稳定主要是用持续管压、管流的波动在0.1%以下，一般在0.05%。有的仪器可达到0.01%～0.02%所得的衍射强度需要用统计学处理。X-射线衍射法只能是指结晶态分子的指纹，而对无定型非晶态分子尚难以分析测定。在X-射线晶体学中，现在通用的布拉格公式为:2d hkl sinθ hkl =λ，式中hkl为衍射指标 物质的分子在红外线的照射下，吸收与其分子振动、转动频率一致的红外光，利用物质对红外光区电磁辐射的选择吸收，对晶体的组成或结构进行定性或定量分析。可以与标准的红外光谱比较，然后得出相应的结构信息