① 卫生化学选择样品预处理方法时应考虑哪些问题
金相试样制备方法金相检验是研究金属及合金内部组织的重要方法之一，为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品——金相试样，也可称之为磨片。金相试样制备的主要程序为：取样、嵌样（对于小样品）、磨光、抛光、浸蚀等。一、取样原则手工用金相显微镜对金属的一小部分进行金相研究，其成功与否，可以说首先取决所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部位截取；或是偏析、夹杂等缺陷最严重的部位截取。在分析失效原因时，则应在失效的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其失效的原因。对于生长较长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部分别取样，以分析裂纹产生的原因。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理（如渗碳）的情况，则应在横断面上观察。有些零部件的”重要部位”的选择要通过对具体服役条件的分析才能确定。二、试样截取手工无论采取何种截取方法截取试样，都必须保证不使试样观察面的金相组织发生变化。软材料可用锯、车、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂轮切片机、电火花切割等方法切取；硬而脆的材料（如白口铸铁），也可用锤击法获取。对于要测量表面处理层深的试样，要注意切割面与渗层面垂直。研究轧制材料时，如研究夹杂物的形状、类型、材料的变形程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样；如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布，应在垂直轧制方向上截取横向试样。金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体。以具体情况而定。一般可取高为10~15mm，直径Φ10~15mm；方形试样边长为10~15mm为宜。在实际工作中，由于被检材料和零件的品种极多，要在材料和零件上截取理想的形状与尺寸有一定的困难，一般可按实际情况决定。但是以试样的高度为其直径或边长的一半为宜，形状与大小以便于握在手中磨制为原则。三、试样镶嵌手工当试样尺寸过小、形状特殊（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等）不易握持，或要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等）则要对试样进行夹持或镶嵌。镶嵌可分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶嵌指在室温下使镶嵌料固化，一般适用于不宜受压的软材料及组织结构对温度变化敏感或溶点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热加压，冷却后脱模。后者的使用较为广泛。嵌料常用的有酚-甲醛树脂、酚-糠醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前两种主要为呈热凝性的材料，后两种为热塑性材料，并呈透明和半透明性。在酚-甲醛树脂内加入木粉，即常用的所谓“电木粉”，它可以染成不同颜色。常用热镶嵌工艺见表1-1，热镶嵌中会碰到一些缺陷，这些缺陷的成因、补救法见表1-2。表1-1常用热镶嵌工艺名称温度（℃）压力（MPS）加热时间（min）保温时间（min）聚氯乙烯175-10030-40107聚苯乙烯140-15035-40107酚醛树脂138-142305电木粉100-15030-3515表1-2镶嵌常见缺陷的原因及修正法材料缺陷原因修正法酚醛树脂等类镶料放射状开裂试样截面相对模子过大试样四角太尖锐选用大直径模子减小试样尺寸试样边缘处收缩塑性收缩过大降低镶嵌温度选择低收缩率的树脂模套冷却后再推出镶嵌试样环周性开裂吸收了潮气镶嵌过程中截留了气体对镶嵌料和模套预热液态时暂时减压破裂镶嵌过程太短压力不足加长镶嵌时间液态向固态转化过程中加足够的压力未融合压力不足加热时间不足增加适当镶嵌压力增加加热时间透明性镶料有棉花球状物中间介质未达到最高温度最高温度保温时间不足最高温度时增加保温时间龟裂镶嵌试样出模后内应力释放冷却到较低温度后再出模把镶嵌试样置于沸水中软化四、试样磨光手工磨光的目的是要能得到一个平整的磨面，这种磨面上还留有极细的磨痕，这将在以后的抛光过程中消除。磨光工序又可分为粗磨和细磨两步。1.粗磨手工对于软材料可用锉刀锉平，一般材料都用砂轮机磨平。操作时应利用砂轮侧面，以保证试样磨平。要注意接触压力不宜过大同时要不断用水冷却，防止温度升高造成内部的组织发生变化。最后倒角时防止细磨时划破砂纸。但对需要观察脱碳、渗碳等表面层情况的试样不能倒角，有时还要采用电镀敷盖来防止这些试样边缘倒角。粗磨完成后，凡不作表面层金相检验的棱边都应倒成小圆弧，以免在以后的工序过程中会将砂纸或抛光物拉裂。甚至还可能会被抛光物钩住而被抛飞出外，造成事故。2.细磨手工细磨的方法有手工磨光和机械磨光。手工细磨的目的是消除粗磨遗留下来的深而粗的磨痕，为抛光作准备。细磨本身包括多道操作，即在各号砂纸上从粗到细顺序进行。细磨操作方式有手工磨光和机械磨光两种。在磨光过程中如果用水或汽油等润滑冷却液则称之为“湿式磨光”，否则就称之为“干式磨光”。从磨光效率及质量而言，“湿式磨光”显然要比“干式磨光”好。从总体趋势来看，“湿式”、“机械磨光”将逐步替代“干式”、“手工磨光”。手工细磨的磨削工具是砂纸。砂纸由纸基、粘结剂、磨料组合而成。手工磨光主要使用干砂纸，机械磨光要求使用水砂纸。这两种砂纸的主要区别在纸基和粘结剂上。水砂纸自然要求纸基＝粘结剂都能防水。它们的磨料基本相同，主要有人造刚玉、碳化硅及氧化铝。按照磨料颗粒粗细尺寸砂纸分为各种规格，分别编号。磨料尺寸一般用“粒度”单位。对用筛选法获得的磨粒来说，粒度号是用1英寸长度上有多少个孔眼的筛网来确定的。例如10号粒度是指1英寸长度上有10个孔眼的筛网；如果磨粒的粒度以它的实际尺寸来表示，就用“W”单位，这种磨粒也称为微粉。如28微米的微粉其粒度号为W28。干、水砂纸的编号、粒度尺寸分别见表1-3、1-4。表1-3干砂纸编号和粒度尺寸编号磨料尺寸（微米）按粒度标号特定标号280—50-40W40040-28W280128-10W200210-14W140314-10W100410-7W7057-5W5065-3.5W3.5—3.5-2.5表1-4水砂纸编号、粒度号和粒度尺寸编号粒度号粒度尺寸（微米）———320220—36024063-5038028050-4040032040-28500360—60040028-20700500—80060020-149007001000800手工手工磨光法是把使用放在垫有平玻璃板或平铁板的金相砂纸上进行推磨。为了保证试样试面平整而不产生弧形，在磨面上所施力应力求均衡，磨面与砂纸完全接触。同时磨削应循单方向进行，向前推行时进行磨削，回程时把试样提离砂纸。细磨时一般依次从0号（W40）开始，逐一换细一号的砂纸推磨，一般钢铁试样磨到04号砂纸，软材料如铝、镁等合金可磨到05号砂纸。每换下一号细砂纸时，应将试样和手冲洗干净，并将下面垫的玻璃板擦干净，谨防粗砂粒掉入细砂纸上，同时磨面方向应旋转90°，以便观察上次磨痕是否磨掉。在细磨较软的金相试样时，如铝、镁、铜等有色金属是应该在砂纸上涂一层润滑剂，可防止砂粒嵌入软金属材料内，同时减少表面撕损现象。常用的润滑剂有机油、石蜡、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。编号机械磨光法随着技术生产的发展，费时的手工细磨操作正在被便捷的机械细磨逐步代替。机械细磨的主要优点是效率高、同时由于在磨光过程中有水不断冷却、润滑热量及磨粒不断被带走，因此不易产生变形层，金相试样的质量容易控制。编号机械细磨的主要设备是预磨机。预磨机主要由一个电动机带动一个或两个转盘及冷却部分组成，电动机的转速为600r/min。冷却水直接可接用自来水，流量可调。机械细磨要用水砂纸，其规格分档情况见表1-4机械粗磨时，可选用粒度号为50~180的水砂纸。细磨时相对应于手工推磨的操作过程分别可选用粒度号为240、320、400和600的水砂纸。从水砂纸的安装方法来分水砂纸可分为两种形式，一种背面光滑的，安置时要用卡圈把它固定在转盘上，或用少许的牛油粘合。这是较通用的一种。还有一种是外形和工作盘一致的、背面涂有压敏胶的水砂纸，使用时可直接粘贴在转盘上，十分方便。手工细磨时要求的一些事项同样适用于机械细磨过程。机械细磨时更应注意勿使金相试样发热。若使用可调预磨机时，随着水砂纸的粒度号增加，转盘速度应相应减低。先进的自动磨光机装有计算机，可对磨光过程进行程序控制。五、试样抛光手工抛光的目的是除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕，成为平整无疵的镜面。尽管抛光是金相试样制备中的最后一道工序并由此而得光滑的镜面，但金相工作者的经验是：在金相试样磨光过程中要多下功夫，因为抛光的作用仅能去除表层很薄一层金属，所以抛光结果在很大程度上取决于前几道工序的质量。有时抛光之前磨面上留有少量几条较深的磨痕，即使增加抛光时间也难以除去，一般必须重新磨光。故抛光之前应仔细检查磨面，是否留有单一方向均匀的细磨痕否则应重新磨光，以免白费时间。这是提高金相试样制备效率的重要环节。抛光后的表面在放大200倍的显微镜下观察应基本上无磨痕和磨坑，抛光方法有机械抛光、电解抛光及化学抛光等。1.机械抛光手工这种方法使用最广泛。是在专用的金相样品抛光机上进行，转速一般200~600r/min。粗抛时转速要高些，精抛或抛软材料时转速要低些。在抛光盘上蒙一层织物，粗抛时常用帆布、粗呢等，精抛时常用绒布、细呢金丝绒与丝绸等。抛光时应在织物上洒以适量的抛光磨料（又称抛光粉）。常用的抛光粉。有以下几种：氧化铝（AL2O3）硬度仅略低于金刚石及碳化硅。天然的氧化铝称为“刚玉”，广泛使用的是人工制得的电熔氧化铝砂粒——人造刚玉。刚玉的纯度越高越接近无（白）色，杂质越多暗红色越深。金相抛光采用白色细颗粒（0.3～1μm）氧化铝微粉它是最能令人满意的抛光磨料，用于粗抛和精抛。氧化铬（Cr2O3）原是一种不褪色的绿色染料，具有很高的硬度，常用于抛淬火钢及铸铁等试样。除氧化铬粉外，现常用块状的氧化铬抛光膏。以上两种抛光磨料要分别将它们制成水悬溶液后使用，一般为一份抛光磨料加二十份水。开始操作时浓度可以高一点，以后逐渐浓度降低。氧化镁（MgO）一种粒度极细的精抛磨料。白色，硬度较低，用于精抛有色金属或铸铁夹杂物检验的试样。极易潮解形成氢氧化镁或碳酸镁（若有足够的CO2存在），磨削性能也随之丧失，因此氧化镁应该用蒸馏水随用随调制，平时氧化镁应密封保藏，切勿受潮。金刚石粉具有极高硬度和良好的磨削作用。抛光软、硬材料都有良好的效果。可用于抛光硬质合金等极硬的材料。是极理想的抛光磨料。金刚石研磨膏是由金刚石粉配以油类润滑剂制成它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。金刚石研磨膏的分档按金刚石粉粒的实际尺寸（微米）划分，如W3.5的研磨膏其颗粒的最大尺寸为3.5μm。抛光金相试样用的研磨膏一般选用W7-5作为粗抛，选用W2.5-1.5作为精抛。抛光时注意事项：①抛光时将试样的磨面应均匀地、平正地压在旋转的抛光盘上。压力不宜过大，并从边缘到中心不断地作径向往复移动。②抛光过程中要不断喷洒适量的抛光液。若抛光布上地光液太多，会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落，抛光面质量不佳；若抛光液太少，将使抛光面变得晦暗而有黑斑。③后期应使试样在抛光盘上各方向转动，以防止钢中夹杂物产生拖尾现象。④尽量减少抛光面表层金属变形的可能性，整个光时间不易过长，磨痕全部消除，出现镜面后，抛光即可停止。试样用水冲洗或用酒精洗干净后就可转入浸湿或直接在显微镜下观察。1.电解抛光手工将试样放在有电解质的槽中作为阳极，用不锈钢或铅扳作阴极。在接通直流电源后，阳极表面产生选择性溶解，逐渐使表面凸起部分被溶解，而获得平整的表面（即被抛光）。此法目前应用渐广，因为它速度快且表面光洁，抛光过程中不会发生塑性变形（机械抛光不不可避免地发生塑性变形层，影响显微分析结果；有时要反复抛光、腐蚀才能把变形层除去）。其缺点是工艺过程不易控制。2.化学抛光和化学机械抛光手工化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法：例如用1～2g草酸、2～3mL氢氟酸、40mL过氧化氢、50mL蒸馏水的化学抛光剂。对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学抛光（擦拭法）；效果较好。此法适用于没有机械抛光设备的单位。化学抛光一般总不是太理想的，若和机械抛光结合；利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效率。六、试样显示手工抛好光后的试样，若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，仅能观察某些非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，无法辨别出各种组成物及其形态特征。为了把磨面的变形层除去，同时还要把各个不同的组成相显着地区分开来，得到有关显微组织的信息，就要进行显微组织的显示工作。按金相组织显示方法的本质可以分为化学、物理二类。化学方法主要是浸蚀方法，包括化学浸蚀，电化学浸蚀及氧化法，是利用化学试剂的溶液借化学或电化学作用显示金属的组织。本课程实验使用的全部试样均采用化学浸蚀方法制作。金相试样表面的化学浸蚀可以是化学溶解作用，也可以是电化学溶解作用。这取决于试样材料的组成相的性质及它们的相对量。手工一般把单相合金或纯金属的化学浸蚀主要看作是化学溶解过程。浸蚀剂首先把磨面表层很薄的变形层溶解掉，接着就对晶界起化学溶解作用。这是因为晶界上原子排列得特别紊乱，其自由能也较高，所以晶界处较容易受浸蚀而呈沟凹，见图（1-15）（b）。这时显微镜下就可看到固溶体或纯金属的多面体晶粒。若继续浸蚀则会对晶粒产生溶解作用。金属原子的溶解大都是沿原子排列最密的面进行的。由于金相试样一般都是多晶体，各晶粒的取向不会一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一颗晶粒溶解的结果不一样，都把按原子排列最密的面露在表面，也即浸蚀后每个晶粒的面与原磨面各倾了一定的角度。见图（1-15）（c）。在垂直照明下，各晶粒的反射光方向不一致，就显示出亮度不一致的晶粒。图1-15纯金属及单相组织化学浸蚀过程图共析钢（T8）退火组织侵蚀过程（a）尚未浸蚀（b）晶界优先被浸蚀（c）晶粒被浸蚀而倾斜对于手工两相以上的合金，由于各组成相具有不同的电极电位，当试样浸入具有电解液作用的的侵蚀剂中，就在两相之间形成无数对“微电池”，具有负电位的一相成为阳极，被迅速地溶入侵蚀剂中，而使得该相形成凹槽，具有正电位的一相成为阴极，在正常的化学作用下不受侵蚀而保留原有光滑表面。当光线照射在凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织即组成相，图1-16是具有两相（铁素体十渗碳体）的共析钢（T8）退火组织的浸蚀过程。铁素体为阳极易被浸蚀，渗碳体为阴极不易被浸蚀，所以渗碳体凸出，而铁素体凹下。因此，在显微镜下显示出铁素体和渗碳体的交界线。手工对于钢铁材料，最常用的漫蚀剂为4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。前者浸蚀热处理后的组织较适合；后者浸蚀缓冷后组织较好。浸蚀的方法可以是“浸入法”和“擦拭法”。浸蚀时间根据要求确定，不能太深也不能太浅，一般使表面由亮变灰白色即可。浸蚀后应立即用水冲洗，然后用酒精擦洗，用吸水纸吸干或吹风机吹干,才能在显微镜下观察。要注意试样表面不能用纸或其它东西去擦，更不能用手去摸，否则表面就会受到损坏，无法观察。侵蚀后的样品应保持在干燥器中，以防止潮湿空气的氧化。若氧化了只能重新抛光和浸蚀才能再进行观察。
② 三乙胺薄层色谱的意义
三乙胺薄层色谱的意义是，薄层色谱是分离、装填和鉴别有机化合物的重要方法之一。主要成分是生物碱，主要的作用是减少样品中碱性组分的拖尾。微量有机毒物的分离和分析，更显出薄层色谱的优越性，故已成为食品卫生化学分析中的一项重要技术。
③ 什么是卫生化学
卫生化学是高等医学教育 预防医学专业学生必修的专业基础课。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析科学基础理论、基本知识及基本技能。从某种意义上说， 它的地位与预防医学中的一些“招牌学科”如： 卫生统计学、 流行病学等是等同的。卫生化学与预防医学事业的发展密切相关，20世纪40年代以来，由于科学技术及工业的高速发展，对预防医学提出了一系列新的挑战，公害和环境污染日趋严重，人类赖以生存的自然环境受到破坏。正是这一严峻的形势，迫使预防医学的主攻目标和研究内容发生了重大的转移，必然要求不断更新研究手段，并越来越多地应用最新的分析技术及研究成果，为制定卫生标准、评价环境质量、保证食品安全、及时发现、控制和预防疾病流行提供科学可靠的数据、信息和方法。
课程应用
预防医学的新进展，如 环境监测领域中，关于环境微量污染物的连续自动监测技术，反应接触水平的监测方法，痕量典型污染物及环境微界面的结构形态分析；营养与食品卫生领域中，新开发营养食品的营养成分、功能食品中功效成分、鲜度、食品质量控制的监测方法和监测传感器，化学性食物中毒的快速监定监测等；劳动卫生科学领域中，生产车间有害物质中毒机理的研究，毒物在人体内代谢的产物及其含量的测定方法；流行病学关于化学致病原因、理性的途径和预防方法的研究等，都必须依赖于分析技术研究和卫生化学最新研究成果的应用。
卫生化学技术是卫生防疫、食品监督和医疗工作的眼睛，应用现代医学理论和科学技术对环境、食品、作业现场的卫生状况污染的危害进行监督，为制定预防措施和临床医疗方法提供检验依据，评价实施卫生防疫措施效果等。所以，该门学科在一些卫生系统事业单位（如：疾病预防控制中心）的笔试中常常也是重点考察的科目，其比重一般占卷面的30%左右，是单科里比重最大的（一般流行病学和统计学加起来占50%左右）。
主要内容
卫生化学主要包括以下内容：
1、误差、分析数据的处理和分析质量的保证；化学计量学基本概念。
2、预防医学中各类样品采集和保存的基本原则；样品预处理的目的和基本方法。
3、预防医学中常用仪器分析方法的基本原理及有关分析仪器的基本操作技术。这些方法有：a.光学分析法：紫外－可见分光光度法、原子吸收分光光度法和分子荧光法：b.电化学分析法：电位分析法、电导分析法、库伦分析法、伏安法、和电位溶出法；c.色谱法：液相色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法；d.简介某些与预防医学有关的现代仪器分析法，主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光法、化学发光分析法、质谱法、离子色谱法和毛细管电泳法。
④ 卫生资格考点：化妆品卫生化学标准检验方法砷
卫生资格考点：化妆品卫生化学标准检验方法砷
本标准适用于化妆品中总 砷 的测定。
本法最低检出量为0.01μg汞，若取 l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm.本标准采用冷原于吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。
2 样品采集
2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。
2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。
2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。
2.4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的`完整性。最少对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数);未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。
3 试剂
3.1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全 玻 璃瓶或聚乙 烯 瓶中。 注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：优级纯。
3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：优级纯。
3.4 盐酸(密度1.19g/ml)：优级纯。
3.5 过氧化氢(30%)：分析纯。
3.6 五氧化二钒：分析纯。
3.7 硫酸(10%)。
3.8 氯化亚锡溶液(20%)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250 ml烧杯中，加入20ml浓盐酸(3.4)，加水稀释至100 ml.
3.9 重铬酸钾溶液(10%)：称取10g重铬酸钾(分析纯)，溶至100 ml水中。
3.10 重铬酸钾硝酸溶液：取5 m1重铬酸钾溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀释室1000 ml.
3.11 汞标准溶液
3.11.1 称取0.1354g氯化汞(HgC12，分析纯)置于100ml烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;
3.11.2 移取10.0ml汞标准溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中，用重铬酸绅硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一个月。
3.11.3 移取10.0ml汞标准溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液临用前配制。
3.11.4 移取汞标准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。
4 仪器
4.1 50 m1比色管。
4.2 1O0 m1锥形瓶。
4.3 圆底烧瓶(250 m1)及40 cm长全 玻 璃磨口球形冷凝管。
4.4 水浴锅。
4.5 冷原子吸收测汞仪。
4.6 汞蒸气发生瓶。
5 分析步骤
5.1 样品预处理(以下方法可任选一种)
5.1.1 温式回流消解法
5.1.1.1 称取约1.00g试样，置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。
5.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。
5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及数粒 玻 璃珠。置于电炉上，接上球形冶凝管，使玲凝水循环。
5.1.1.4 加热回流消解2h.消解液一般呈微黄或黄色。
5.1.1.5 从冷凝管上口注入10ml水，继续加热回流10min，放置冷却。
5.1.1.6 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。
5.1.1.7 用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中：定容至50m1备用。
5.1.2 湿式催化消解法 . ' '
5.1.2.1 称取约1.00g试样，置于100m1锥形瓶中。随同试样做试剂空白。
5.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。
5.1.2.3 加入50mg五氧化二钒(3.6)、7m1浓硫酸(3.2)。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，于锥形瓶口放一小 玻 璃漏斗，在135-140℃温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氯。定容至50 ml备用。
5.1.3 浸提法：本方法不适用于含蜡质样品。
5.1.3.1 称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。
5.1.3.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，。先在水浴挥发(不得干涸)。
5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml过氧化氢(3.5)，放置30min后，沸水浴加热约2h.冷至室温，用10%硫酸(3.7)定容至50m1备用。
5.2 测定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞标准溶液(3.11.4)、适量样品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置于100ml锥形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2m1氯化亚锡溶液(3.8)，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。
5.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。
6 分析结果的计算
按下式计算汞浓度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)： 式中： m0——从工作曲线上查得试剂空白的汞是量，μg; m1——从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，μg; m——称样量，g; V1——分取样品溶液体积，m1; V——样品溶液总体积，m1.
;⑤ 怎样用化学方法检测美白化妆品中的重金属,可以使用液相色谱仪等 方法请发到[email protected]
石墨炉原子吸收法测定化妆品中的砷
微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量的汞
微波消解-原子吸收法测定粉类化妆品中的铅
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的锗
微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷
微波消解、原子荧光法同时测定化妆品中的砷汞
微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞
微波消解－气相色谱法测定化妆品中硒
微波消解测定化妆品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究
1、微波消解原理
微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波，在工业和家用微波炉中，选用的频率范围是2450兆赫，即微波产生的电场正负极每秒钟可以改变24.5亿次。含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场的作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。
2、材料与方法
2.1试剂
2.1.1 硝酸(优级纯) (ρ20＝1.42g/mL)
2.1.2 盐酸(分析纯) (ρ20＝1.19g/mL)
2.1.3 过氧化氢(分析纯)(ωH2O2＝30 %)
2.1.4 氯化亚锡(ω(sncl2)＝30 % ):称取20克氯化亚锡(AR)置于250mL烧杯中,加入20mL浓盐酸,加热溶解后,加水稀释至100mL。
2.1.5 硼氢化钠溶液(0.5 %):称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中,加入0.5g硼氢化钠,溶解后过滤置塑料瓶内于冰箱中保存。
2.1.6 Hg、As、Pb标准溶液:见化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917.1.2.3 - 87)
2.1.7 Cd标准溶液:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节镉的测定。
2.2 仪器
2.2.1 原子吸收分光光度计(北二光)Pb、Cd、As空心阴极灯及其配件。
2.2.2 微波消解炉
2.2.3 冷原子吸收测汞仪:(江苏金坛分析仪器厂)
2.2.4 VA - 90气态原子化装置(同济医科大学)
2.2.5 电子天平(感量1/100)
2.3 分析方法
2.3.1 微波消解方法：称取混合均匀样品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶样杯内(若样品含乙醇等有机试剂,先于水浴上挥干)，同时做试剂空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL过氧化氢、2.0mL去离子水,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几次,以下操作步骤严格按MK - 1型光纤压力自控密闭微波溶样系统操作手册操作。根据不同类型的化妆品选择溶样压力和加热时间,大多数化妆品可在压力1.5 - 2.0(MPa),时间3 - 5分钟内完全消解,消解后样品溶液无色透明,取出放冷,开罐,移至10mL比色管中,用蒸馏水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,用蒸馏水定溶至10mL备用。
2.3.2 测定
2.3.2.1 铅的测定:见铅的标准检验方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 镉的测定:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节:原子吸收法。
2.3.2.3 汞的测定:取适量样品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL测定,测定方法见汞的标准检验方法(GB7917.1 - 87)。
2.3.2.4 砷的测定:移取100mL含1.00μg砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分别含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。将原子吸收上装调好VA - 90气态原子化装置(2.2.4),分别吸取标准系列各1.0mL,空白和样品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐个加入氢化物,发生装置反应瓶内加入0.5mL 1＋1盐酸,加入2.0mL硼氢化钠溶液(2.1.5)通气、读数、记录吸光度,绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中砷含量。
3、结果与讨论
3.1 样品消解液测定各元素的使用量及测定顺序:
本消解方法由于受溶样杯的限制,对大多数化妆品最大消解量为0.5g;又由于受火焰原子吸收灵敏度的限制,样品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的样品应首先用AAS法测定Pb、Cd,然后取1.0mL,用气态原子化装置(氢化物发生器)测As,最后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法测汞。这样样品消解液基本可满足使用,又能达到各种元素检测下限。
3.2 微波消解条件的选择:
由于化妆品种类繁多,且各种类型的化妆品,消解度差异较大,因此消解条件较难选择掌握,一般对容易消解的化妆品,可选择低档位加热,对难消解的化妆品则选择高档位加热。我们对近百份不同类型的化妆品进行了微波消解,认为消解压力选择最好为1.5MPa,然后利用加热时间来控制消解难易。一般加热时间在4 - 8分钟内,消解的样品溶液均可达到无色透明。
3.3 应用范围、线性范围、灵敏度、检出限
本消解法适用于化妆品中Pb、Cd、As、Hg等多种元素的测定,若取0.2g样品消解后定容至10mL测定。Pb最低检测浓度为5PPm。Cd最低检测浓度为1PPm。As最低检出量为0.005ug,若取1.0mL测定,最低检出浓度为0.25PPm。Hg最低检出量为0.005ug,若取2.5mL测定,最低检出浓度为0.1PPm。线性范围、灵敏度、检出限见表1
表1 线性范围、灵敏度、检出限
元素 线性范围 相关系数（r） 灵敏度（s） 检出限（PPm）
Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5
Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1
As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25
Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1