钼酸根滴定分析方法

A. 钼酸盐溶液配制方法

1 钼酸铵溶液的配制：称取6.00克钼酸铵（分析纯）溶于约500ml水中,加入0.2克酒石酸锑钾（分析纯）及83ml浓硫酸,冷却后稀释至1000ml混匀储存于棕色瓶中备用.你重新配置,变蓝的原因可能是有磷酸根污染或其他氧化剂污染.

B. 磷酸根离子的检验方法有哪些

“

随着环保意识的加强，近两年各地各行业纷纷重视磷污染问题，磷酸盐怎么检测？怎么知道它超标呢？超标多少也不知道呀？下面是常见的磷酸盐检测方法有3种，滴定法、分光分度法、快速测试包法。

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”

一、滴定法

Th(IV)盐与磷酸盐在PH2～3时能定量生产沉淀及EDTA又能与Th(IV)生成稳定络合物的性质建立了Th沉淀-EDTA滴定法测定污水磷含量。

优点：此法可非常精准测试磷含量，区别于仪器分析的办法因为磷含量比较高超出测定范围，需要多次吸收进行检测引起实验误差。

缺点：比较繁琐，为传统的化学法滴定，耗时耗力，不符合现在科技需求。

二、分光光度法

分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。

分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法，钼蓝法一般分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。氯化亚锡法颜色稳定时间比较段，一般几分钟且容易收铁离子的干扰。抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，铁离子干扰小等优点是最受欢迎的。

优点：精准度也比较高，操作相对滴定法要方便省时很多。

缺点：需要花费几千到几万的费用购买仪器设备。

三、快速测试包法

快速测试包法也是利用钼蓝法，不需要仪器设备，只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。

优点：便宜，只需要几百块可以检测几十次、快速，只需要5分钟可以出结果且轻巧方便。

缺点：不够精准，只可估算个大范围值。

C. 钒钼酸铵测磷的方法步骤和试剂的配置

磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。

1 原理

在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液反滴定过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量。

2 试剂和溶液

钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含还原剂）；丙酮。

喹钼柠酮试剂：

①称70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；

②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；

③把溶液①加到溶液②中，混匀；

④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中，加入5ml喹啉；

⑤把溶液④加入溶液③中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。

混合指示液：

①称取0.1 g百里香酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中，

用60%（V/V）的乙醇溶液稀释至100 ml；

②称取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；

③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。

氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。

盐酸标准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。

不含二氧化碳的水：将水注入平底烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

3 测定步骤

吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混匀，用水稀释至100 ml，混匀。

从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀释至100 ml，盖上表面皿，于电炉上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂，继续温和地加热微沸1 min，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。

用中速滤纸（或脱脂棉）过滤，先将上层滤液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 ~ 4次（每次用水约25 ml），将沉淀转移至漏斗中再用水洗涤沉淀，直至所得滤液（取约20 ml滤液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢氧化钠溶液后，所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈颜色相近为止）。将沉淀和滤纸（或脱脂棉）移入原烧杯中，用滴定管加入氢氧化钠标准溶液，边滴加边搅拌，使沉淀溶解，再过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌至沉淀完全溶解后，加入100 ml 不含二氧化碳的水和约1 ml混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。

按上述分析步骤同时进行空白实验。

五氧化二磷的含量计算公式：

式中，c 1 为氢氧化

钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

c2 为盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V1 为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V2 为滴定时盐酸标准溶液的用量，ml；

V3 为空白实验时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V4 为空白实验时盐酸标准溶液的用量，ml；

m0为测定时吸取试样的量，相当于试样的质量，g；

0.00273为与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相当的五氧化二磷的质量，g。

D. 用钼酸铵鉴定磷酸根时,操作不当有可能不出现黄色沉淀试分析有哪些原因

硝酸介质中主要是为了提供酸性环境，因为生成的沉淀，(NH4)3[P(Mo3O10)4]溶于碱和但是不溶于酸。

因为溶液中可能存在H+，所以可能不出现沉淀，磷酸根的检验方法是用溶液与过量的钼酸铵在浓硝酸溶液中反应，水浴加热一段时间有淡黄色磷钼酸铵晶体析出，这是鉴定磷酸根离子的特征反应。

(4)钼酸根滴定分析方法扩展阅读：

注意事项：

在定量分析里，如果显色剂加少了，那么就会有一部分待测物质没有参与反应，最终检测结果就会偏低，显色剂加过量才会让所有待测物质都参与反应，最终检测结果才会准确。

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。钼酸铵应与酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

E. 钼酸铅重量法

方法提要

试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，水浸出或王水分解，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经过滤，灼烧，称量。反应式:

(NH₄)₂MoO₄+Pb(CH₃COO)₂→PbMoO₄+2NH₄CH₃COO

此法干扰元素较多，采用两次氢氧化铵沉淀，可分离大部分干扰元素。

本方法适用于含钼大于5%的试样，不适用于含钨高的试样。

试剂和材料

硝酸。

盐酸。

冰乙酸。

氢氧化铵。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂(2+1)。

碳酸钠溶液(10g/L)。

氯化铵洗液(20g/L)每100mL中含有2mL氢氧化铵。

乙酸铅溶液(40g/L)每100mL中含有1mL冰乙酸。

乙酸铵溶液(500g/L和30g/L)。

单宁溶液(10g/L)用时现配。

分析步骤

(1)用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结分解试样

称取0.5g(精确至0.0001g)试样(如为钼精矿应预先在300℃焙烧)，置于盛有8gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的25mL瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂。在高温炉中加热至300℃并保持30min，再升至700℃烧结1h。取出冷却，倒入250mL烧杯中，并将坩埚放入其中，加约50mL热水提取。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10min，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热的碳酸钠溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，混匀。

吸取25.0～50.0mL溶液，置于250mL烧杯中用水稀释至约20mL。加甲基红指示剂2滴，用(1+1)HCl酸化至红色，再过量2mL。

(2)用王水分解试样(适用于含少量铅的试样)

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于200mL烧杯中，用水润湿后加入20mLHNO₃，微热至不再产生氧化氮为止，加10mLHCl，待作用缓慢后，蒸发至5～6mL。加水50mL，用氢氧化铵中和至微酸性并加热至近沸。另准备75mL(1+1)氢氧化铵于另一盖表面皿的烧杯中，加热至近沸。在剧烈的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氢氧化铵中，再用水冲洗烧杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤4～5次。用少量水将沉淀冲至原烧杯中，加2～3mL(1+1)HCl，加热溶解沉淀。然后按上法再用氢氧化铵分离一次，用原滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤，直至洗液不再使单宁溶液变色为止。将两次滤液合并，并煮沸赶去过量的氨，调整体积至约150mL，加甲基红指示剂2滴，以(1+1)HCl酸化后再过量2mL。

于两种分解方法制得的试液中，徐徐滴加500g/LNH₄Ac溶液使红色刚变黄色后再过量15mL。加10mLHAc，加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加乙酸铅溶液至溶液上层澄清(此时取澄清溶液1滴于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液作用产生棕色斑点)，再过量2～3mL。煮沸10～20min，直至钼酸铅呈结晶状，并在电热板上保温1h。沉淀用致密滤纸过滤，用热的30g/LNH₄Ac溶液洗净烧杯及沉淀，直至滤液不再含有铅离子(用20g/LNa₂S溶液检验)。将沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，在600℃灼烧15～20min，称量，再灼烧至恒量。

按下式计算钼的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Mo)为钼的质量分数，%;m₁为灼烧后钼酸铅沉淀的质量，g;m₀为空白的质量，g;0.2613为钼酸铅换算成钼的系数;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钡、锶和银等元素能与钼酸生成不溶性的钼酸盐，钨、钒、砷、磷和铬等元素在乙酸-乙酸铵介质中能与铅盐生成不溶物，与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机酸和酒石酸妨碍沉淀完全。此法虽然干扰元素较多，手续烦琐，但沉淀要求的酸度范围广，钼酸铅组成稳定，准确度高，故在分析高含量钼(钼精矿)时仍被普遍采用。

2)用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氢氧化铵沉淀，可分离大部分干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。当有足够量乙酸铵时，硫酸根的存在不致形成硫酸铅沉淀。

3)灼烧温度不宜过高，否则钼酸铅即成熔体，影响结果。

F. 用分光光度法测量水溶液中钼酸根离子含量时要加入什么显色剂用量又是多少

答：
【】钼酸根离子没有颜色，必须加入“显色剂”，使其产物有颜色，同时符合定量依据才可以再去测定器含量；
【】显色剂用量，可以通过做器条件实验，就可以有效确定。

G. 化学酸根的检验方法各种都要，要详细

碳酸根CO3：加入盐酸有气泡产生，将生成的无色气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊；
硫酸根SO4：在酸性下，加氯化钡溶液，会产生白色硫酸钡沉淀；
氯离子Cl-，加硝酸银溶液，会产生白色沉淀；
硝酸根NO3-：加入硫酸溶液后加热，有黄棕色气体冒出，说明有硝酸根；
磷酸根PO4：加喹钼柠酮溶液，产生黄色沉淀
氢氧根OH-：加氯化铜，有蓝色沉淀氢氧化铜生成；或滴加酚酞，溶液变红

H. 分光光度法测钼酸钠含量

称取试样样0.3g精确至0.0001g。溶于水中加4g六次甲基四胺加热至60℃，加2~4滴吡啶偶氮间苯二酚钠盐指示液，用0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液，滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。

I. 循环水中钼酸根离子的检测方法

低含量的都是用比色法，高含量的使用重量法。

J. 寻求钼酸铵以及钼矿石的标准分析方法

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CJ/T 104-1999 城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法 329KB
GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 扫描版 155KB
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