高铋粗铅中铅的分析方法

1. 重金属检测方法有哪些

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克；光度法,检出限为50微克/千克；原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克；银盐法,检出限为0.2毫克/千克；砷斑法,检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.

2. 铅冶炼的温度和方法

冶炼铅一般原料为硫化铅精矿

硫化铅精矿炼铅主要包括烧结赔烧、鼓风炉熔炼等过程。烧结焙烧，使精矿中的PbS氧化为PbO，并烧结成块。烧结块含铅40～50％,含硫低于2％。一部分二氧化硫浓度高的焙烧烟气可用于生产硫酸。

利用还原熔炼将破碎成100毫米左右的烧结块配以10%左右的焦炭装入鼓风炉，从炉的下部鼓入空气或预热空气（250～450℃）或富氧空气，使焦炭燃烧，保持风口区的温度在1300℃左右，含有CO的高温烟气在炉内向上运动，在此过程中，使炉料中的氧化铅还原成铅，氧化铁等形成炉渣。液体铅和炉渣流入炉缸，进行分离。铅液在向下流动过程中捕集金、银、铜、铋等金属。所得含铅约98％的粗铅，送往精炼。炉渣含锌高时，经烟化炉处理回收锌、铅。

下面就是铅的精炼，火法精炼的基建投资省，生产费用低，为世界许多炼铅厂采用；电解精炼除铋效果好，粗铅含铋高时，宜采用电解精炼。下面是去除杂质的步骤：

1. 熔析是利用铜在铅中的溶解度随温度的降低而减小的特性，降温除去部分铜，加硫是使铜生成Cu2S进一步除去。经过这两段作业，铅中含铜可降至0.001～0.002％。

2. 碱性精炼除砷、锡、锑。除铜后的铅液不断流经熔融的氢氧化钠和氯化钠，同时加入硝石(NaNO3)作氧化剂，使砷、锡、锑分别氧化生成砷酸钠(Na3AsO4)、锡酸钠(Na2SnO3)和锑酸钠(Na3SbO4),溶于氢氧化钠和氯化钠的混合熔体中而与铅分离。

3. 加锌除银。加锌于含银的铅液，生成浮于铅液表面的“银锌壳”。银锌壳一般比粗铅含银高20倍，是提取银的原料。铅液中残存的锌(0.6～0.7%),可用碱性精炼法或氯化精炼法除去。真空蒸馏除锌法也已被一些工厂采用。

4. 加钙、镁除铋。在一定温度下铋与钙可生成Bi2Ca3和Bi3Ca,铋与镁可生成Bi2Mg3，此法可使铅中的铋降至0.01～0.02％。

3. 如何通过控制体系的酸度实现铋、铅的分别滴定

如何通过控制体系的酸度实现铋、铅的分别滴定：原理都是通过控制溶液酸度不同而进行测定的。因为三重金属的碱性不同，且形成的固体物质不同，也就是说他们的离子浓度积不同。

当cM＝cN时，lgcMK’MY＝ΔlgK。若ΔpM＝±0．3，Et≤±0．1％，则lgcMK’MY≥6，ΔlgK≥6；Δp＝±0．3，Et≤±0．5％，则lgcMK’MY≥5，ΔlgK≥5；ΔpM＝±0．3，Et≤±1％，则lgcMK’MY≥4，ΔlgK≥4；才可用控制酸度的方法进行分别滴定。

两种滴定方法的精密度比较

选用酸价值较高的样品，分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次，自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%，人工滴定法为1.6%；平行测定酸价值较低的样品5次，自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%，而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%，表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。

4. 铅的提炼方法，怎样提炼铅

①将方铅矿中的硫化铅部分转变为硫酸铅，两者进一步反应得金属铅。②将硫化铅熔烧成氧化铅，然后与焦炭、石灰石放在鼓风炉中冶炼，可生产金属铅。精炼方法有：①火法精炼。先将粗铅熔融，加入硫、氢氧化钠、氯化钠、硝酸钠等，使杂质成炉渣分离。②电解精炼。用粗铅做阳极，纯铅做阴极 ，可得纯铅 。耐腐蚀 ，可用作水管 。铅、锑 、锡的合金熔点低（约240℃） ，凝固时膨胀，可作印刷铅字 。铅玻璃用作X射线防护屏 。大量铅用于生产汽油抗爆剂四乙铅和蓄电池的极板。

5. 铅和铋两种金属混合，混合比例不同，熔点不同，怎么才能根据熔点温度确定铅和铋的混合比例

锡铅合金熔点锡含量80%，铅含量20%的合金熔点是多少焊锡丝合金成份不同熔点是不一样的。1：常规不环保锡铅合金类的熔点183~300度左右，其中6337焊锡丝是最理想合金，它的熔点是183度，锡含量越低熔点越高。2：常规环保无铅焊锡类的熔点在227~232度之间。温度接近液相线时受震动锡点会掉落。铅锡合金主要是混合金属比单一金属的熔点更低，性能更优越。铅由于有毒，目前高质量的焊锡已不用铅，有无铅焊锡，和银焊条等。

6. 如何以氟硅酸和氟硅酸铅为电解液通过电解精炼得到电解铅

在硅氟酸和硅氟酸铅电解液中进行粗铅或半精铅电解精炼产出精铅的过程，为火法炼铅流程的组成部分。此法由柏兹(Betts)发明，并于1902年在加拿大特累尔(Trail)铅厂用于工业生产，故称柏兹法。铅电解精炼的目的在于提高铅的纯度和分离回收粗铅中的铋和贵金属等。与火法精炼相比，电解精炼主要优点有：(1)流程操作简单，可一次得到高纯度精铅；(2)宜处理含铋高的粗铅；(3)铅直收率高，并能较好地综合回收金、银、铋等有价金属。自20世纪60年代起，由于铅电解精炼操作实现了机械化和自动化，并采用大型电解极板，而大幅度地提高劳动生产率。但由于电解精炼投资费用高、生产周期长、积压在生产过程中的金属量大，以及电解液有毒性等缺点，世界上只有20％的精铅是用柏兹法生产的。日本、中国和加拿大都采用此法生产。

原理 将经初步火法精炼，脱除铜、锡并调整含锑量后，含Cu≤0.05％、Sn≤0.035％、Bi≤0.5％、Sb0.35％～0.8％的粗铅或半精铅铸成阳极，用纯铅铸成始极片作阴极，一道放入硅氟酸和硅氟酸铅组成的电解液中。通以直流电后，发生电极反应。在阳极上，铅氧化成铅离子进入溶液：Pb - 2e- = Pb2+
在阴极上，溶液中的铅离子还原成金属铅析出：Pb2+ +2e- = Pb
电解过程中，标准电极电位较铅负的金属，如铁、锌、锡、镍、钴等杂质与铅一道溶解进入溶液；标准电极电位较铅更正的金属，如锑、砷、铋、铜、碲、金和银等则不溶解而形成阳极泥，粘附于阳极表面。电解过程中，阳极不断溶解，阴极析出铅不断增加，周期性地取出更换。析出铅洗净熔化除去微量锡、砷和锑后，浇铸成锭。阳极泥洗滤后送专门处理，以回收金、银等有价金属。电解精炼铅品位可达99.99％以上。

工艺 电解过程在电铅电解精炼工艺流程解槽内进行。槽体用内衬沥青或塑料的混凝土制成。电解液以18～30L/min槽流量循环，适当加入胶、木质磺酸盐、芦荟、β-萘酚等物质，作为改善电解条件的电解添加剂。

7. 铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定

1.EDTA常因吸附有0.3%的水分，所以在使用前都要进行标定，最好是每次使用前都重新标定

2.酸度过高，EDTA的酸效应增大，副反应系数增大；酸度过低，甚至会使Pb2+发生水解。酸度过低和过高搜不能准确滴定，影响实验结果。
实验中使用二甲酚橙作为指示剂，先将PH调到1，使用EDTA标准溶液滴定Bi3+，滴定至终点后，记录体积V1，再使用六次甲基四胺调节PH为5-6，继续滴定Pb2+

3.如果使用强碱或者氨水，乙酸钠等弱碱调节PH，都会生成Pb(OH)2

4.pH范围不同，使用CaCO3做基准物时，PH值控制在10，用氨缓冲液调节，而用锌，在这个PH值时，则不行，有Zn(OH)2生成
操作方面：都要使用酸将固体溶解，转化成Ca2+和Zn2+

8. 铅的提取 方程式

以下内容节选自网络文库，供参考：

目前世界上炼铅以火法炼铅为主，火法炼铅一般包括原料准备（配料、制粒、烧结焙烧）、还原熔炼制取粗铅和粗铅精炼三大工序。烟气制酸、烟尘综合回收以及从阳极泥回收金银等贵金属也是火法炼铅工艺的重要组成部分。 

铅精烧结焙烧有两个目的：一是将原料中的硫氧化除去，并以SO2形式送去制硫酸；二是使部分伴生金属氧化并与SiO2等脉石成分生成MeO.SiO2低熔点液相，使细粉状铅精矿粘结成多孔硬块，以利还原熔炼。 

(1)备料  进入烧结工序的物料包括铅精矿、石英熔剂、烧结返料，三者的配比为30:10：60。铅精矿一般含有（％）：Pb 50-60、Zn 4-6、Cu 0.2、S15-25、Fe 14、SiO2 1-2。此外，还伴生有Ag、Bi、Cd、In等有价金属。配好的物料，经过混合和制粒，用布料机均匀地平铺在烧结机上进行烧结焙烧。    

(2)烧结  现代烧结作业均采用带式烧结机，面积为60-70m3。工作时，铺满炉料的烧结机在传动机械带动下向前移动，经过点火装置处炉料被火焰点燃，并在强制通过料层吸入（或鼓出）的大量窑中氧的作用下，料层温度迅速上升到1073-1173K，炉料中发生了一系列的烧结反应。     

炉料中主要铅矿物PbS与O2反应生成PbO和SO2： 

3PbS＋5O2=2PbO＋PbSO4＋2SO2 

3PbSO4＋PbS=4PbO＋4SO2↑

还有少量金属铅生成： 

PbS＋PbSO4=2Pb＋2SO2↑

在炉料中含量较高的黄铁矿(FeS2）发生分解并进一步氧化成FeO, Fe2O3和SO2，进而与SiO2, PbO化合，生成为硅酸盐（2FeO.SiO2、xPbO.SiO2）和亚铁酸盐（xPbO.yFe2O3）。以上盐类在焙烧作业温度下均呈液相，粉状炉料在此液相作用下，形成坚硬多孔大块。这些低熔点盐是烧结过程的粘结剂。烧结料经过破碎筛分，筛至50-150mm块料送鼓风炉熔炼，筛下粉料返配料，含SO2烟气送去制酸。 

影响烧结焙烧效果的因素有：①炉料配比与化学成分；②炉料水分；③炉料粒度；④料层厚度；⑤点火温度；⑥小车运行速度；⑦吸风风量与鼓风压力、风量；⑧烟气SO2浓度等。 

烧结焙烧典型技术经济指标为：料层厚度250-300 mm，床能力25-30 t/(m2·d)，台车速度0.8-1.0 m/min，烧结块含硫1.5％-2％，混合料含硫6%，含水5％-6%，成品块率 27％-30％，脱硫率88.5％，点火温度800-1000℃，烟气SO2浓度3％-4.5％，鼓风压力2.5-4.5 kPa，强度18-23m3 /(m2·min），烧结温度1000℃，时间16-20 min，垂直烧结速度12-15 mm/min.

9. 铋、锡、铅、镉组成的合金提纯与分离方法是什么

合金的分离及基拳原理
由于该产品足以合金形式存在。其经济
价值、使用价值都不大。需将其分离、提
纯，
变成精铅、精铋，
才能发挥其使用价值
和经济价值
目前的分离方法有氯化法、电
解法等多种
3．1
氯化法该法在大型有色金属冶炼厂
使用较多。其生产过程是将铅铋合金熔化，
向熔体中通人氯气，
铅优先与氯气化合形成
氯化铅渣(PbCl，)，
铋不氯化，将氯化铅渣
除去，从而达到分离的目的
分出的铋经火
法处理，得到精铋．氯化铅渣另行处理，产
出精铅
此种方法比较简单．适合大规模生
产，
不足之处是该方法成本较高，
对于铅铋
合金产量不高的单位，
不宜使用该法。而当
铋的含量低于l2％
时．
此法从经济成本计
算，
已无分
另外．
该方法生产
操作要求严格，
否则容易污染环境
3．2
电解法如何解决这种产量不大的铅
铋合金的分离?
经过综合分析，认为采取成
本低、设备少的电解法较合适。采用电解
法，
首先要解决电解母液的选择．
这是能否
将铅铋合金有效分离的关键。电解法之所以
没在大工厂推广，
主要是母液的选择不理
想，使得分离过程达不到要求。我们试用过
多种母液，
最后选用硅氟酸与物质A
按一
定比例混合，
作为电解液，
可得到含铅99％
的电解铅，其工艺流程如右图。
在电解过程中，
合金阳极板中的铅形成
Pb
溶入电解液．
随后在铅阴极板上还原成
Pb析出；
而铋比铅更具正电性不发生电化
溶解，
而形成阳极泥。电解法适用于含铋
量较低的合金，
电解得到的粗铋用火法精炼
就可得到精铋.

10. 金属材质中的化学成分有几种检测方法

金属材料化学成分：一般是指工业应用中的纯金属或合金，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。
金属材料检测领域：
钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金、铬、锰及其合金等；
钢管：碳素管、不锈钢管、合金钢管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管以及其他合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管等。
合金制品：钢管、铜材铝材、钢板型钢、焊接材料、门窗、卷帘门、厨房用品、各种金属挂件、机器零件、车辆配件等。
焊接材料：焊条、焊剂、焊丝、气焊粉、钎焊料等
钢丝绳：电梯用、输送带用、煤矿重要用途、压实股、客运架空索道用、出口钢丝绳、粗直径钢丝绳等
紧固件：螺栓、螺母、螺柱、螺钉、铆钉、垫圈、挡圈、焊钉等
金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等；
特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等；
金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品、钢铁、紧固件、铸铁、钢管、铜管、不锈钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
金属材料检测项目：
物理性能检测：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度、磁性能、电性能、热力学性能、抗氧化性能、密度、热膨胀系数等
化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀等;
元素含量分析：品质（全成分分析）分析、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、等
工艺性能检测：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、等
无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤等
金相检验：宏观金相、微观金相（SEM、TEM、EBSD）、晶粒度评级、脱碳层深度、非金属夹杂物评级等
环境可靠性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀、盐雾试验等
金属牌号鉴定：通过仪器及技术手段确定金属材料的元素含量以及各含量在材料中所占的比例，从而确认材料具体牌号
金属材料检测标准：
GB/T 34558-2017 金属基复合材料术语
GB/T 7314-2017 金属材料室温压缩试验方法
GB/T 6398-2017 金属材料疲劳试验
GB/T 34205-2017 金属材料硬度试验
GB/T 7314-2017e 金属材料室温压缩试验
GB/T 33812-2017 金属材料疲劳试验应变控制热机械疲劳试验
GB/T 246-2017 金属材料管压扁试验
GB/T 12443-2017 金属材料扭矩控制疲劳试验
GB/T 34477-2017 金属材料薄板和薄带抗凹性能试验
GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全标准食品接触用金属材料及制品
GB/T 33820-2017 金属材料延性试验多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验
GB/T 32660.1-2016 金属材料韦氏硬度试验第1部分:试验方法
GB/T 4341.2-2016 金属材料肖氏硬度试验第2部分：硬度计的检验