化学方法,仪器方法。仪器方法中包括:元素分析仪测定法、质谱法、分光光度法等,金属元素的话还可以用原子吸收法,原子荧光法等。
Ⅱ 金属元素分析方法
金属材料分为:轻金属、重金属、熔敷金属、有色金属、稀有金属、贵金属、半金属等; 钢铁、紧固件、铸铁、钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
一,金属的物理性质
金属晶体内存在自由电子,使金属具有许多共同的特性。 1、大多数金属晶体都是银白色或白色、灰白色的,有金属光泽,不透明; 2、一般金属具有较高的熔点、沸点和硬度,但不同金属又各有差异。常温下,除汞(Hg)为液态外,一般金属都是固态。3、金属都有良好的导热性和导电性,还有良好的延性和展性,可以进行机械加工。
二,金属的化学性质
通常把元素周期表中具有金属光泽、可塑性、导电性及导热性良好的化学元素称为金属。金属最突出的特性是它们的容易失去电子的倾向。因此,从化学角度看,金属是指在溶液中容易生成正离子的化学元素,其氧化物与水结合形成氢氧化物而不形成相应的酸。金属之间在化学上的差别主要表现在电子序方面,许多化学反应,特别是氧化还原反应,决定与其电极电位的正负及其数值大小。
三,金属材料分析方法
在金属检测物中的化学成分方法还是很多,现在公司普遍采用的是用光谱仪测定.光谱仪有传统的光电管光谱仪,以及随着数码技术的发展,并在检测中发挥越来越大的作用。还有化学分析方法检测金属物中化学成分含量的,通过对金属物试块的切削、腐蚀通过显微镜用肉眼观测然后对比金属化学成分图谱判定起各种成分的含量。
四、定量检测技术
重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
Ⅲ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些
灵敏度足够高的海水微量元素的直接测定法不多,加上海水中有大量基体盐类存在,不易得到可靠的结果,常先用分离富集方法,消除干扰,并提高待测微量成分的浓度,然后进行测定。
富集分离法
常用的方法有:溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。
①
溶剂萃取法。
例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮,可用于萃取海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素,供原子吸收光度法测定用。
②
离子交换法。纤维素交换法,可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素,供X射线荧光法和中子活化法测定用;螯合树脂交换法,可富集镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素,供原子吸收分光光度法测定用。
③
共沉淀法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法测定海水中微量元素之前,可用共沉淀法富集分离。例如用氢氧化铁为沉淀剂,分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分之后,再用中子活化法测定它们的含量。
④
冻干法。可用于中子活化法测定海水中多种元素之前的富集,但不能分离出干扰元素。
Ⅳ 什么是三元素分析法
关于 三元素分析方法溶液配制及操作方法(仅供参考) 溶液配制:
(一)硅之测定(亚铁还原硅钼兰光度法)
1、方法提要 试样溶于稀销酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰,借此进行硅的光度测定。
2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸铵溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。
3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,1cm专用比色皿,直读含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质临床化学标准物质
注意事项 (1)溶解样品时应低温溶解。
(二)锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)
1、方法提要 钢铁试样,在硝,磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。
2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释到2L、摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后,加水40ml倾入比色皿中,直读含量。
4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 (三)磷之测定(氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法)
1、试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂 (1)稀销酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵——酒石酸钾溶液 取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀备用。 (4)氟化钠(2.4%)——氯化亚锡(0.2%)溶液; 氟化钠24g溶于800ml水中,可稍加热助溶、氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液,以水稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。继续加热沸腾,10秒钟不褪色,加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色皿,读取含量。
4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5—10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
Ⅳ 常见检测金属元素的主要方法
金属材料在国内算是非常吃香的,因为它可以灵活运用于各个领域,涉及的范围也越来越广,人们的日常生活也慢慢离不开这类材料做出来的生活用品,发展空间巨大。
相信大家都知道什么是金属材料,它一般是指工业应用中的合金。我们自然界中大约有70多种纯金属,其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。
合金也是金属材料的一种,但是它常指的是两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成,且具有金属特性的材料。
金属材料检测大家族
金属材料检测涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的、还有化学成分分析、、以及精密尺寸测量、无损检验、耐腐蚀试验和环境模拟测试等等。
何为无损检测?
无损检测(NDT)是指在不损坏试件的前提下,以物理或化学方法为手段,借助先进的技术和设备器材,对试件的内部和表面的结构、性质、状态进行检查和测试的方法。
射线检测(RT)、超声波检测(UT)、磁粉检测(MT)和渗透检测(PT)是开发较早,应用最为广泛的探测缺陷的方法,称为大常规无损检测方法噢。
Ⅵ 常见元素化学分析方法的目录
1金(Au)
1.1甲酸还原磷钼酸分光光度法测定矿石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法测定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
1.4酚藏花红分光光度法测定铜合金中的金
1.5二正辛基亚砜萃取?原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
2银(Ag)
2.1高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银
2.2曙红?银?邻菲咯啉分光光度法测定镁合金中的银
2.3EDTA络合滴定法测定银合金中的银
2.4原子吸收分光光度法测定铁矿中的银
2.5硫氰化物容量法测定银合金中的银
2.6镉试剂A?吐温80分光光度法测定照相定影液废水中的银
3铝(Al)
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定金属铜中的铝
3.2铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝
3.3EDTA络合滴定法测定钛中的铝
3.4铬天青S分光光度法测定铁合金中的铝
3.5原子吸收分光光度法测定金属材料中的铝
3.6CAS?TPB分光光度法测定金属镍中的微量铝
4砷(As)
4.1砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷
4.2砷钼酸?结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
4.3孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中的微量砷
4.5碘量法测定合金中的砷
4.6钼蓝分光光度法测定合金中的砷
5硼(B)
5.1亚甲基蓝?1,2?二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼
5.2酸碱滴定容量法测定硼合金中的硼
6铍(Be)
6.1容量法测定合金中的铍
6.2铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
6.3甲基百里酚蓝分光光度法测定铍青铜中的铍
6.4铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中的微量铍
7铋(Bi)
7.15?Br?PADAP分光光度法测定铅中的铋
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中的铋
7.3碘化钾分光光度法测定纯金属中的铋
7.4硫脲比色法测定铅合金中的铋
7.5双硫腙?苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
8钡(Ba)
8.1EDTA络合滴定法测定铌矿石中的钡
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡
8.3重量法测定矿石中的钡
9碳(C)
9.1库仑法测定金属中的碳
9.2气体容量法测定金属中的碳
9.3非水滴定法测定钢铁中的碳
10钙(Ca)
11铜(Cu)
12钴(Co)
13铬(Cr)
14镉(Cd)
15铈(Ce)
16稀土总量
17氯(Cl)
18铁(Fe)
19氟(F)
20锗(Ge)
21镓(Ga)
21?5罗丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法测定煤中镓
22汞(Hg)
23铱(Ir)
24铟(In)
25钾(K)、钠(Na)
26锂(Li)
27镁(Mg)
28锰(Mn)
29钼(Mo)
30氮(N)
31镍(Ni)
32铌(Nb)
33钕(Nd)
35铅(Pb)
36钯(Pd)
37铂(Pt)
38铷(Rb)、铯(Cs)
39铼(Re)
40铑(Rh)
41钌(Ru)
42硫(S)
43硅(Si)
44硒(Se)
45锡(Sn)
46锑(Sb)
47锶(Sr)
48钪(Sc)
49碲(Te)
50钛(Ti)
51钍(Th)
52钽(Ta)
53铀(U)
54钒(V)
55钨(W)
56钇(Y)
57锆(Zr)
58锌(Zn)
参考文献
Ⅶ 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
抄自 ke.com/wiki/有机元素定量分析 。
碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
Ⅷ 李比希元素分析法是什么
李比希元素分析法是定量测定有机物中碳和氢元素含量的。李比希燃烧法是元素定量分析法,钠熔法定性鉴定有机化合物所含元素氮卤素硫的方法,铜丝燃烧法可定性确定有机物中是否存在卤素。
李比希元素分析法的特点
德国化学家李比希最早提出关于有机物中元素定量分析方法用CuO作氧化剂在氧气流中将有机物氧化,再对产物进行分析,从而确定有机物的实验式,现取mg某种氨基酸CxHyOzNp在纯氧中完全燃烧。
由德国化学家李比希于1831年提出,即将准确称量的样品置于一燃烧管中,经红热的氧化铜氧化后,再将其彻底燃烧成二氧化碳和水,用纯的氧气流把它们分别赶入烧碱石棉剂附在石棉上粉碎的氢氧化钠及高氯酸镁的吸收管内,前者将排出的二氧化碳变为碳酸钠,后者吸收水变为含有结晶水的高氯酸镁。
Ⅸ 碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法有哪些
1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体.该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果.此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合.2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法.特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳
Ⅹ 陶瓷原料八大元素的分析方法
(1)滴定法湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分,滴定法是其中最常用的方法之一。
滴定分析法的原理是,滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应,通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中,三氧化二铝、氧化镁>5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛,还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。
(2)原子吸收光谱法原子吸收光谱法的分析原理是,将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强,因此在测定较低含量的元素时比较显优势。
就目前运用的检测手段而言,原子吸收是最准确的方法之一,其元素检出限可低至0.0001%。
(3)X射线荧光法X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时,试样会被激发出荧光X射线,不同元素被激发出的荧光X射线的波长(或能量)不同,且射线强度与元素含量成正比。
把混合的荧光X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的数值和射线的强度,可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。
作为干法化学分析方法的典型代表,越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分,主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定,无论成分含量的高或低,准确性均符合国家标准要求,检出限低至0.001%。
能量色散法能在同一时间分析出所有元素,具有准确、快速的优点,定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果,特定元素检出限可达0.01%。