离子色谱仪数据分析方法

㈠ 离子色谱法测定水中氨氮含量的标准检验方法

请参考这篇文献《离子色谱法测定水中氨氮含量》

【题名】离子色谱法测定水中氨氮含量
【作者】杨文英 王艳春
【机构】北京市通州区疾病预防控制中心,北京101100
【刊名】《中国卫生检验杂志》 2005年第15卷第11期,1338-1339页
【关键词】离子色谱法 氨氮 水
【文摘】目的：用离子色谱法测定水中的氨氮含量。方法：采用DX-120型离子色谱仪，选用IonPac CS12A分离柱，淋洗液为20mmol／L甲烷磺酸，流速为0．60ml／min，电导检测器。结果：氨氮浓度在0．04—2．0mg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数为0．9997，检出限为0．010mg／L。测定方法具有较好的精密度和准确度，相对标准偏差为0．82％，加标回收率在 95．2％-107．0％之间。在Na^＋离子浓度不影响氨氮测定的条件下，与纳氏试剂分光光度法做对比实验，两种方法测定结果无显着性差异。结论：该方法操作简便、快速、无污染，可用于水中氨氮含量的分析。

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㈡ 离子色谱仪 用来测什么

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

(2)离子色谱仪数据分析方法扩展阅读

离子色谱仪的工作过程

输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系,，在色谱柱之前通过进样器将样品导入， 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离， 并依次随流动相流至检测器， 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器， 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低。然后将流出物导入电导检测池。检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵。因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

㈢ 碘量的测定 高效离子色谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中碘含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中碘量的测定。

本方法检出限（3S）：0.2μg／g碘。

本方法测定范围：0.6μg／g～500μg／g碘。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用（Na₂CO₃∶ZnO=3∶2）混合试剂混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，将试液注入仪器，在［c（NaNO₃）=0.015mol/L］硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5）。在分离柱中，经洗提与交换使碘离子与其他阴离子分离，然后经过电化学检测器，测定碘离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器记录碘离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个碘离子浓度的峰高值，并在相应的工作曲线上，分别查得试液中碘含量以计算碘量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。

4.1 无水乙醇

4.2 碳酸钠和氧化锌混合试剂

碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀后备用。

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液［c（1/2H₂SO₄）=2mo1／L］

移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加到700mL水中，搅匀备用。

4.5 732型阳离子交换树脂（50～100网目）

先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mL硫酸溶液（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

4.6 抗坏血酸溶液［ρ（C₆H₈O）=15g/L］

称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中。用时配制。

4.7 氢氧化钠溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］

称取4.0g氢氧化钠溶于100mL水中。用时配制。

4.8 硝酸钠溶液［c（NaNO₃）=0.015 mol/L］

称取1.275g硝酸钠［含Ag＜100ng］溶于1000mL水中。用时配制。

4.9 碘标准溶液

4.9.1 碘标准溶液Ⅰ［ρ（I^-）=100μg／mL］称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

4.9.2 碘标准溶液Ⅱ［ρ（I^-）=10μg／mL］移取10.0mL碘标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.3 碘标准溶液Ⅲ［ρ（I^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL碘标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。

5 仪器及材料

5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪

5.2 DIONEX分离柱

HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 安培检测器

5.4 银工作电极

5.5 记录器

量程1mV～10mV

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。

试料量 称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白实验

随同试料分析全过程做两份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠-氧化锌混合熔剂（4.2）的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2），置于马弗炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液（4.6）摇匀，加5g阳离子交换树脂（4.5）。在静态交换过程中需摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（总共约需2h）。

6.4.3 用注射器吸出3mL经静态交换后的制备溶液（6.4.2），置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.7）将试液调至pH 7～8之间（约需用氢氧化钠（4.7）0.15mL）。

6.4.4 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.3），注入仪器（进样阀），经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个碘离子浓度的峰高值。从工作曲线上查得相应的碘量。

注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线上某一碘浓度的峰高值是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确性。

6.4.5 工作曲线的绘制。分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘离子标准溶液（4.9.3），置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以碘离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制碘的工作曲线。

7 分析结果的计算

按下列公式计算碘的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中碘的浓度，ng／mL；ρ₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g；1.07——稀释因子（由6.4.2和6.4.3步骤中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测量液的体积变化）。

8 精密度

碘量的精密度见表1。

表1 精密度［w（I^-），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 仪器工作条件

见表 A.1。

表A.1 仪器工作条件

A.2 电极活化步骤

首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管连接，然后用注射器取5mL碘离子标准溶液ρ（I）=10.00 mg/L分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。

注：电极活化只是在电极抛光后才需要。

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 I统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

㈣ 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵

方法提要

水样中阳离子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测器系统，测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。

本法用电导检测器，在3～300μS测量量程，可达到线性范围分别为:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程为:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

仪器和装置

离子色谱仪(电导检测器)。

阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12，CS14或同类产品)。

抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。

滤膜(0.2μm)和过滤器。

试剂

本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。

淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氢氧化铵c(CH₃)₄NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。

钠(Na⁺) 标准储备溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h，并在干燥器中冷却0.5h的NaCl，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。

钾(K⁺) 标准储备溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K₂SO₄，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。

锂(Li⁺) 标准储备溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL称取1.0648gLi₂CO₃置于200mL容量瓶中，加少量水湿润，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸锂完全溶解，再过量2滴。加入水至刻度，摇匀。

图81.65 种阳离子的色谱图

钙(Ca²⁺)标准储备溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO₃置于200mL烧杯中，加入少量纯水，逐渐加入(1+1)HCl，待完全溶解后，再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳，定量地转移至200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。

镁(Mg²⁺)标准储备溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl₂)置于200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。

阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围，分别吸取适量各组分的标准储备溶液，定容至一定体积，以mg/L表示各组分浓度。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液和再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

校准。根据所选择的量程，将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积，绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统，记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。

各种阳离子的测定范围(mg/L)见表81.8及色谱图81.6。

表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度

续表

㈤ 离子色谱仪 用来测什么

离子色谱（Ion Chromatography,简称IC）是近年来分析化学领域中发展最快的分析方法之一,可测定各种类阴离子和阳离子,离子色谱对阴离子的分析是分析化学中一项新的突破.离子色谱是高效液相色谱（HPLC）技术的一种,主要分离和检测离子型、极性和部分弱极性的化合物.IC操作简单,样品分析重现性好；经过稀释、过滤后即可以测定多种样品,如：多价态可氧化元素（NO2- 、 NO3-、SO32-、SO42-) 等；淋洗液体系简单,对环境污染小；离子色谱的检测方法较多,有电导、电化学(安培法)、紫外、荧光等检测器；此外,还具有高选择性、灵敏、快速且多种离子同时测定的优点.检测对象和内容：离子色谱技术现已逐步向多功能、多用途方面发展,从分析常见的阴、阳离子,发展到分析多种复杂有机分子.可测定各类阴离子和阳离子,尤其在阴离子测定方面独具优势,并能分析部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有机酸、糖类和蛋白质等.主要应用领域：能源、环境、食品、医疗卫生、农业、水文地质、化工冶金、半导体、电镀、造纸、纺织和生产质量控制等方面.是测阴离子的.

㈥ 氯量及溴量的测定 高效离子色谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氯和溴含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量和溴量的测定。

本方法检出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。

本方法测定范围：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用（Na₂CO₃：ZnO=3：2）混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，将试液注入仪器，在[c（NaHCO₃）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO₃）=0.0044mol/L]淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导；再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在[c（NaNO₃）=0.015mol/L]的淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器分别记录各离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个氯离子和溴离子浓度的峰高值，并在相应工作曲线上，分别查得试液中各离子含量，计算氯量和溴量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。

4.1 无水乙醇

4.2 碳酸钠和氧化锌混合熔剂

碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀备用。

4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H₂SO₄）=2mol/L]

移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加入700mL水中，搅匀。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H₂SO₄）=0.025mol/L]

准确分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）于1000mL水中，搅匀。

4.6 732型阳离子交换树脂（50～100网目）

先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

4.7 碳酸氢钠-碳酸钠溶液[c（NaHCO₃）-c（1/2Na₂CO₃）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

称取碳酸氢钠（优级纯）0.2352g和碳酸钠（优级纯）0.2332g溶于1000mL水中。用时配制。

4.8 硝酸钠溶液［c（NaNO₃）=0.015mo1／L］

称取1.275g硝酸钠［含Ag＜100 ng］溶于1000mL水中。用时配制。

4.9 氯标准溶液

4.9.1 氯标准溶液I［ρ（Cl^-）=1.000mg／mL］称取1.6485g已在500℃灼烧1h后的高纯氯化钠，置于 250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.2 氯标准溶液Ⅱ［ρ（Cl^-）=100μg／mL］移取10.0mL氯标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.3 氯标准溶液Ⅲ［ρ（Cl^-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10 溴标准溶液

4.10.1 溴标准溶液Ⅰ［ρ（Br^-）=100μg/mL］称取0.1489g已于105℃干燥1h后的高纯溴化钾，置于 250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2 溴标准溶液Ⅱ［ρ（Br^-）=10μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅰ（4.10.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.3 溴标准溶液Ⅲ［ρ（Br^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅱ（4.10.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪

5.2 DIONEX分离柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×250mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.4 电导检测器

5.5 安培检测器

5.6 银工作电极

5.7 记录器

量程1mV～10mV。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。

试料量 依据元素含量，称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白实验

随同试料分析全过程做两份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 依据各元素的含量，称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）的磁坩埚中，搅匀后，并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）；置于低温马弗炉中，自低温升温至800℃，保持800℃ 0.5h后取出冷却；将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加5g阳离子交换树脂（4.6），静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2次～3次。

6.4.3 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个氯离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的氯量。

6.4.4 按仪器工作条件（见附录B），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再由安培检测器测量，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个溴离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的溴量。

注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确性。

6.4.5 工作曲线的绘制

6.4.5.1 分别移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液Ⅲ（4.9.3），置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。以下操作按（6.4.3）节进行。测量完毕，以氯离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制氯的工作曲线。

6.4.5.2 分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液Ⅲ（4.10.3），置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以溴离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制溴的工作曲线。

7 分析结果的计算

按公式（1）计算氯的含量，按公式（2）计算溴的含量。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：P——从工作曲线上查得试料溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；P₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（Cl^-），10^-6］

表2 精密度［w（Br^-），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 测定氯的仪器工作条件

测定氯的仪器工作条件见表A.1。

表A.1 测定氯的仪器工作条件

附 录 B

（资料性附录）

B.1 测定溴的仪器工作条件

测定溴的仪器工作条件见表B.1

表B.1 测定溴的仪器工作条件

B.1.1 电极活化步骤 首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管联接，然后用注射器取5mL溴离子标准溶液（ρ（Br^-）=1.00 mg/L）分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。

注：电极活化只是在电极抛光后才需要。

附 录 C

（资料性附录）

C.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表C.1及表C.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

C.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

C.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值为一级标准物质的标准值。

C.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

C.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CI统计结果表

表C.2 Br统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

㈦ 离子色谱仪可以检测哪些离子

经过多年的发展，国产离子色谱仪技术在普通应用行业已经成熟。
在离子色谱仪的检测数据中，常见的离子有：阴离子：氟、氯、溴、二氧化氮、磷酸根、硝酸根、硫酸根-、甲酸、乙酸、草酸等。
阳离子：锂、钠、铵、钾、钙、镁、铜、锌、铁、Fe3+等。
现在大多数国家和地区都有非常严格的要求限制其在食品中的含量。因此，离子色谱仪不仅效率高，而且具有很高的灵敏度和准确度。
离子色谱技术从分析常见的阴、阳离子到分析多种复杂的有机分子，逐渐发展到多功能、多用途。它可以测量各种阴离子和阳离子，尤其是它在阴离子测量方面的优势，可以分析一些醇类、醛类、芳香胺类、氨基酸、酚类、有机酸、糖类和蛋白质。

㈧ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F^-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N计)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO₃)和0.7632g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于纯水中，稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介质。

氟化物(F^-)标准储备溶液ρ(F^-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl^-)标准储备溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硝酸盐(NO^-₃)标准储备溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO₃)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硫酸盐(SO²₄^-)标准储备溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K₂SO₄)溶于纯水中，稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C₁₈柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。

㈨ 高效离子色谱法测定碘

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结，用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，以0.015mol/LNaNO₃溶液为淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱，采用电化学检测器进行测定，测得碘量。

方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。

方法检出限(3s):0.2μg/g。

测定范围:0.6～500μg/g。

仪器及材料

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na₂CO₃(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加到700mL水中，搅匀。

抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中，用时配制。

氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO₃(含Ag<100ng)溶于1000mL水中，用时配制。

碘标准储备溶液ρ(I^-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mLNaOH溶液，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

碘标准溶液ρ(I^-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制，补加NaOH溶液至最终0.4g/L。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH₂SO₄，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。

按仪器工作条件表84.64，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，绘制校准曲线。

表84.64 测定碘的仪器工作条件

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂，置于高温炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇匀。加5g阳离子交换树脂，在静态交换过程中需摇动2～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。

用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液，置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液将试液调至pH7～8(约需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液，按校准曲线步骤操作，测得碘量。

按下式计算试样中碘的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(I)为碘的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度，μg/mL;ρ₀为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，μg/mL;V为制备溶液总体积，mL;m为试样的质量，g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。

注意事项

每分析5个试液后，应校对检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定的准确性。

㈩ 离子色谱仪的工作原理

离子色谱仪的工作原理：基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱,
在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池,
检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

(10)离子色谱仪数据分析方法扩展阅读

高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。

抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流动出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。

非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵，因此仪器结构相对比较简单，价格也相对比较便宜。