分析方法转移批次要求

Ⅰ 分析方法验证和工艺验证，哪个在前啊

分析方法学验证在前，分析方法学可靠才能确保工艺验证的可靠性。只有用一个可靠的分析方法才能衡量工艺是否可靠

Ⅱ 分析化学中什么叫定量转移做到定量转移的关键是什么

1. 化学中的定量转移是指：把所有试样溶解后，按照规定的量转移到容量瓶中，定容后配备完成标准的溶液。。

2. 定量转移的关键是：全部溶解、规范化转移和定容。
   
   

Ⅲ 分析质量评估

以密码重复样（约10%）的分析结果，评定测试精密度

分别为基本分析样和重复样的测试结果）；以密码插入的国家一级标准物质（约10%）的测试结果检验分析的准确度

为某标准样的某次测试结果，C_r为该标准样的标准值）。

对常量元素，要求总和值要在99.00%～100.70%范围内。对X射线荧光光谱法的测试要求，元素的含量在三倍分析方法检出限以上时，RE或RD值一般小于10%。其他分析方法的要求：元素含量大于10×10^-6时，RE或RD小于10%，单次测定误差小于20%；含量（0.1～10）×10^-6，RE或RD小于15%，单次测定一般应小于30%；含量小于0.1×10^-6，RE或RD小于25%，单次测定一般小于50%（含量在分析方法测定限附近时单次测定的最大相对偏差小于100%）。对分析误差大于上述要求的分析批次，应查明原因，并进行重复分析，以保证基本分析数据的可靠性。各分析方法的测定下限、RE和RD实测结果的平均值一并列于表2-4。岩石标准样实测结果的平均值与标准值的对比列于表2-5和表2-6。Au标准样的实测结果的平均值与标准值的对比见表2-7。

表2-4 分析方法与质量评估表Table2-4 Analysis methods and quality monitoring

续表

续表

n—样品数。分析方法：AAN—无火焰原子吸收光谱法；AFS—原子荧光光谱法；ES—发射光谱法；FU-XRF—熔片法X射线荧光光谱法；ICP-MS—等离子体质谱法；ICP-OES—等离子体发射光谱法；XRF—压片法X射线荧光光谱法；ISE—离子选择电极；VOL—容量法；GR—重量法；PO—电位法。

n—sample number.Analysis methods：AAN—non-fire atomic absorption spectrometry；AFS—atomic fluorescence spectrometry；ES—emission spectrometry ；FU-XRF —fused disc X ray fluorescence spectrometry；ICP-MS—inctively coupled plasma masses；ICP-OES—inctively coupled plasma optical emission spectrometry；XRF—pressed disc X ray fluorescence spectrometry ；ISE—ion selective electrode；VOL—volumetry；GR—gravimetry；PO—potentiometry.

表2-5 国家一级标准物质测定结果的平均值与标准值对比Table2-5 Determined average values and certified values of CRMs

续表

含量单位：常量元素为%；Au、Ag、Cd、Hg为ng/g；其他微量元素为μg/g。DAV为实测结果的平均值，CV为标准值；括号内的数字为实测时插入的标准样数。GSR-14—花岗质片麻岩；GSS-9—湖积物；GSR-1—花岗岩；GSD-9—水系沉积物；GSD-1a—水系沉积物。

Content units：10^-2for major element；10^-9for Ag，Cd and Hg；10^-6for others.DAV means actual average determined value.CV means certified value.The data in parentheses is the sample number of CRMs.GSR-14—granitic gneiss sample；GSS-9—lake sediment sample；GSR-1—granite sample；GSD-9—stream sediment sample；GSD-1a—stream sediment sample.

表2-6 国家一级标准物质测定结果的平均值与标准值（REE）对比 [w_B/（μg·g^-1）]Table2-6 Determined average REE values and certified values of CRMs [w_B/（μg·g^-1）]

DAV为实测结果的平均值，CV为标准值；括号内的数字为实测时插入的标准样数；GSR-1—花岗岩；GSR-2—安山岩；GSR-4—砂岩；GSR-5—页岩。

DAV means actual average determined value.CV means certified value.The data in parentheses is the sample number of CRMs.GSR-—granite sample；GSR-2—andesite sample；GSR-4—sandstone sample；GSR-5—shale sample.

表2-7 国家一级Au标准物质实测结果的平均值与标准值对比 [w_B/（ng·g^-1）]Table2-7 Determined average values and certified values of Au CRMs [w_B/（ng·g^-1）]

DAV为实测结果的平均值，CV为标准值；括号内的数字为实测时插入的标准样数。

DAV means actual average determined value.CV means certified value.The data in parentheses is the sample number of CRMs.

以密码重复样（35件）的分析结果来评定测试精密度 RD，RD 小于10%的元素有Mn、Ti、Ba、Rb、Sr、Zr、Zn、Be、P、Nb、Sm、Dy、Gd、Li、Th、Tb、Nd、Ga、V、Cl、Co、Yb、Ho、Eu、Er、Ge、Pr、Lu、Y、Cs、Tm、Ce、Sc、Pb和Hf；RD在10%～20%的元素有 Cu、Sn、La、Mo、Hg、Ni、Sb、Bi、F、B、Ta、W、Tl、U、Cr、Cd和As；RD在20%～27%的元素有S、Ag、Se和Au。

以密码插入的国家一级标准物质（98件）的测试结果来检验分析的准确度 RE，RE大于10%的元素只有As；RE在5%～10%的元素有Au、Tl、U、Sb、Lu和Se；RE小于5%的元素有Ti、Eu、Hg、Ga、Ba、Co、Nd、Dy、Li、Sn、Gd、Pr、Ho、Er、Ce、Cr、Rb、Zn、Ge、F、Cs、V、Sm、B、Tb、La、Y、Mn、Th、Nb、W、Sr、Sc、Hf、Ta、Bi、Mo、P、Ni、Yb、Be、Zr、S、Tm、Pb、Cl、Cd、Cu和Ag。

由表中内容可知，各元素的合格率均在86%以上，绝大部分元素的值均具有较高的精密度和准确度，分析质量符合有关规定要求。

Ⅳ 运用重点转移法时,关键要确定( )

运用重点转移法时,关键要确定新目标，方法转移，是指分析方法在实验室之间转移。分析方法转移可通过多种途径实现。

常见的方法转移情况有:分析方法由生产企业的研发实验室转移到质控实验室;由同一生产企业的A生产地点转移到B生产地点;由某生产企业转移到外包生产企业;由于X生产企业购买了Y生产企业的产品，方法由Y企业转移到X企业.

Ⅳ 高效液相色谱(HPLC)系统适用性试验是指哪些内容进行该试验的目的是什么

一、在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个内容：分离度、柱效、重复性和拖尾因子。

1、分离度（resolution，R）——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。

2、柱效：色谱柱是色谱仪最重要的部件（心脏）。柱子内径一般为1～6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ，长度为15 ～30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ～10μm ，柱效以理论塔板数计大约 7000 ～10000。减小填料粒度和柱径以提高柱效。

3、拖尾因子（tailing factor，T），用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子或不对称因子。

二、目的：按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。

(5)分析方法转移批次要求扩展阅读

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。

LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。