① 食品安全快速检测技术的分类标准
国内外食品安全中常用的快速检测技术有化学比色分析检测技术、分子生物学分析检测技术、免疫学分析检测技术以及生物传感器、纳米技术等。
(l)化学比色分析检测技术食品安全快速检测中常用的如纸片法、试剂盒(卡)等方法,与一般的仪器分析方法相比,具有价格低、操作相对简便、结果显示直观、一次性使用、不需检修维护、专一性等优点,但方法灵敏度较低。
(2)酶抑制技术测定样品和农药的种类有限,主要针对有机磷和氨基甲酸酯,欧美将酶法作为普查农残和田间实地检测的基本手段,但酶法的假阳性、假阴性率也较高。
(3)免疫分析技术较好地测定有机磷类、氨基甲酸酯类等几十种农药,这也是国外发展的主流技术,特别是对于兽药残留的检测.所用仪器和试剂盒(卡)一半以上依赖进口,价格较高,而国产产品的质量与价格都不具备明显优势,推广受到限制;用于毒素的测定,包括侧流式免疫吸附法和ELISA,后者是国外的主流技术,毒素的快速检测技术在国内应用较少,非常有必要发展重要毒素的免疫分析技术。
(4)生物化学快速检测技术 主要用于大肠菌群的检测,应用领域涉及到鲜乳中菌落总数快速测定、畜禽产品大肠菌群快速测定技术规范等:致病微生物快速检测的主流技术大多为国外技术。
(5)纳米技术2003年以后才逐渐在食品安全快速检测中应用,但其发展迅速。纳米技术与生物学、免疫学等技术结合应用于食品快速检测是研究趋势。 分为农药残留、兽药残留、微生物、重金属、毒素、添加剂及化学品、包装材料等的检测。
(l)农药检测 农药是在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物的统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体,少数是气体。
因为农药的大量使用,已经使得害虫的抗药性大大增强。研究表明,至少有500多种昆虫对一些农药具有抗药性。近几年的检测结果显示,蔬菜农药残留量的抽查结果最为引人关注,有资料显示,全国23个大中城市的大型蔬菜批发市场,有47. 5%的蔬菜农药残留量超过国家标准,其中包括非法使用国家禁用和限用的农药,如鲜活水产品中的有机氯残留、茶叶中的有机磷残留等。
(2)兽药检测 习惯上将用于预防和治疗畜禽疾病的药物称为兽药。兽药残留是指给动物使用药物后积蓄或储存在动物细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA) 1987年第32次会议将兽药残留分为七类:抗生素类、驱肠虫药类、生长促进剂类、抗原虫药类、灭锥虫药类、镇静剂类和l3一肾上腺素类,如土霉素、四环素、氯霉素等。
(3)重金属检测 重金属指相对原子量较大的金属元素,比如汞、铅、镉等,砷也可算重全属,但不是我们传统意义上的金属。通常来讲,重金属对人都有毒害作用。由于水域污染、土壤污染、大气污染等环境污染造成种植、养殖业的农副产品的污染。
(4)生物毒素检测 生物毒素是由各种生物(动物、植物、微生物)产生的有毒物质。 估计有毒的海洋生物大约在1000种以上,但充分阐明有毒成分的化学结构和毒理作用的仅几十种。毒素本身可能是生物体有意合成的生物合成产物,也可以是体内代谢过程的废弃物,还有是从其食物中吸收、蓄积或改造而成的。学术文献中所称的生物毒素主要是指各种霉菌产生的毒素如由镰刀菌、黄血霉菌、黑曲霉菌产生的毒素。这些毒素可以在植物上生长繁殖而且往往深入其内部,用浸泡、清洗、去皮等办法均难以彻底清除干净。
(5)添加剂检测 添加剂泛指为提高化工产品质量、性能和使用效果的配合料或辅助料,添加到产品主要原料当中,从而改善产品性能。主要用于印染、食品、饲料等行业。食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。化学合成的食品添加剂大都有一定的毒性,也就是说其对机体造成损害的能力,特别是非法使用国家禁用或限用的添加剂对人体有很大危害,所以使用时要严格控制使用量。饲料添加剂指为满足特殊需要而在饲料中加入的少量或微量营养性或非营养性物质。
(6)包装材料检测 包装材料指用于制造包装容器、包装装潢、包装印刷、包装运输等满足产品包装要求所使用的材料,它既包括金属、塑料、玻璃、陶瓷、纸、竹本、野生蘑类、天然纤维、化学纤维、复合材料等主要包装材料,又包括涂料、黏合剂、捆扎带、装潢材料、印刷材料等辅助材料。当前国际上把添加剂分为两大体系,一是允许使用的助剂的“许可名单”,二是禁用助剂的“禁用名单”。经过多年实践之后,发现“禁用名单”存在着一个很大的缺陷,缺少对新物质的约束力。当一种新物质出现时,因为它不在现有的“禁用名单”之列,因此可以随便应用于食品包装材料当中,法规无法管理,因此原来制定“禁用名单”的日本和韩国纷纷转向“许可名单”制度,欧美和中国都采用“许可名单”制度。
② 常用生化检测项目分析方法举例及参数设置
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置
常用生化检测项目有哪些你知道吗?你对常用生化检测项目了解吗?下面是我为大家带来的关于常用生化检测项目分析方法举例及参数设置的知识,欢迎阅读。
一、常用生化检测项目
1.终点法检测常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆固醇(直接测定法)、钙(偶氮砷Ⅲ法)、磷(紫外法)、镁(二甲苯胺蓝法)等。以上项目中,除钙、磷和镁基本上还使用单试剂方式分析因而采用一点终点法外,其它测定项目都可使用双试剂故能选用两点终点法,包括总蛋白、白蛋白测定均已有双试剂可用。
2.固定时间法苦味酸法测定肌酐采用此法。
3.连续监测法对于酶活性测定一般应选用连续监测法,如丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶、γ谷氨氨酰基转移酶、淀粉酶和肌酸激酶等。一些代谢物酶法测定的项目如己糖激酶法测定葡萄糖、脲酶偶联法测定尿素等,也可用连续监测法。
4.透射比浊法透射比浊法可用于测定产生浊度反应的项目,多数属免疫比浊法,载脂蛋白、免疫球蛋白、补体、抗"O"、类风湿因子,以及血清中的其他蛋白质如前白蛋白、结合珠蛋白、转铁蛋白等均可用此法。
二、分析参数设置
分析仪的一些通用操作步骤如取样、冲洗、吸光度检测、数据处理等,其程序均已经固化在存储器里,用户不能修改。各种测定项目的分析参数(analysisparamete)大部分也已设计好,存于磁盘中,供用户使用;目前大多数生化分析仪为开放式,用户可以更改这些参数。生化分析仪一般另外留一些检测项目的空白通道,由用户自己设定分析参数。因此必须理解各参数的确切意义。
一、分析参数介绍
(一)必选分析参数
这类参数是分析仪检测的前提条件,没有这些参数无法进行检测。
1.试验名称 试验名称(test code)是指测定项目的标示符,常以项目的英文缩写来表示。
2.方法类型(也称反应模式) 方法类型(assay)有终点法、两点法、连续监测法等,根据被检物质的检测方法原理选择其中一种反应类型。
3.反应温度 一般有30℃、37℃可供选择,通常固定为37℃。
4.主波长 主波长(primary wavelength)是指定一个与被测物质反应产物的光吸收有关的波长。
5.次波长 次波长(secondary wavelength)是在使用双波长时,要指定一个与主波长、干扰物质光吸收有关的波长。
6.反应方向 反应方向(response direction)有正向反应和负向反应两种,吸光度增加为正向反应,吸光度下降为负向反应。
7.样品量 样品量(sampling volum)一般是2μl~35μl,以0.1μl步进,个别分析仪最少能达到1.6μl。可设置常量、减量和增量。
8. 第一试剂量 第一试剂量(first regengt volum)一般是20~300μl,以1μl步进。
9. 第二试剂量 第二试剂量(second regengt volum)一般也是20~300μl,以1μl步进。
10.总反应容量 总反应容量(total reacting volum)在不同的分析仪有一个不同的规定范围,一般是180~350μl,个别仪器能减少至120μl。总反应容量太少无法进行吸光度测定。
11.孵育时间 孵育时间(incubate time)在终点法是样品与试剂混匀开始至反应终点为止的时间,在两点法是第一个吸光度选择点开始至第二个吸光度选择点为止的时间。
12.延迟时间 延迟时间(delay time)在连续监测法中样品与反应试剂(第二试剂)混匀开始至连续监测期第一个吸光度选择点之间的时间。
13.连续监测时间 连续监测时间(continuous monitoring time)在延迟时间之后即开始,一般为60~120s,不少于4个吸光度检测点(3个吸光度变化值)。
14.校准液个数及浓度 校准曲线线性好并通过坐标零点的,可采用一个校准液(calibrator);线性好但不通过坐标零点,应使用两个校准液;对于校准曲线呈非线性者,必须使用两个以上校准液。每一个校准液都要有一个合适的浓度。
15.校准K值或理论K值 通过校准得到的K值为校准K值(calibrate coefficient)或由计算得出的K值为理论K值。
16.线性范围 即方法的线性范围(linearity range),超过此范围应增加样品量或减少样品量重测。与试剂/样品比值有关。
17.小数点位数 检测结果的小数点位数(decimal point digit)。
(二)备选分析参数
这类分析参数与检测结果的准确性有关,一般来说不设置这类分析参数,分析仪也能检测出结果,但若样品中待测物浓度太高等,检测结果可能不准确。
1.样品预稀释 设置样品量、稀释剂量和稀释后样品量三个数值,便可在分析前自动对样品进行高倍稀释。
2.底物耗尽值 底物耗尽值(substrate exhaust limit)在负反应的酶活性测定中,可设置此参数,以规定一个吸光度下降限。若低于此限时底物已太少,不足以维持零级反应而导致检测结果不准确。
3.前区检查 免疫比浊法中应用,以判断是否有抗原过剩。将终点法最后两个吸光度值的差别(ΔA)设置一个限值,如果后一点的吸光度比前一点低,表示已有抗原过剩,应稀释样品后重测。
4.试剂空白吸光度范围 超过此设定范围表示试剂已变质,应更换合格试剂。
5.试剂空白速率 连续监测法中使用,是试剂本身在监测过程中没有化学反应时的变化速率。
6.方法学补偿系数 用于校准不同分析方法间测定结果的一致性,有斜率和截距两个参数。
7.参考值范围 对超过此范围的测定结果,仪器会打印出提示。
(三)某些参数的特殊意义
1.最小样品量 最小样品量是指分析仪进样针能在规定的误差范围内吸取的最小样品量。一般分析仪的最小样品量是2μl,目前也有小至1.6μl的。在样品含高浓度代谢产物或高活性酶浓度的情况下往往需采用分析仪的最小样品量作为减量参数,从而使分析仪检测范围(与线性范围不同)的上限得以扩大。
2.最大试剂量 方法灵敏度很高而线性上限低的检测项目,如血清白蛋白的溴甲酚氯法测定,以往手工法操作时样品量10μl,试剂量4ml,这样试剂量/样品量比例(R/S)为200,线性上限则为60g/L。此法移植到分析仪上后,R/S却很难达到200,致使线性上限变低。因此对这类检测项目最大试剂量非常重要。
3.弹性速率 在酶活性测定中,当酶活性太高,在连续监测期中已不呈线性反应时,有些仪器具有弹性速率(flexrate)功能,能自动选择反应曲线上连续监测期中仍呈线性的吸光度数据计算结果,使酶活性测定的线性范围得以扩大。如AST可从1000U/L扩展至4000U/L,从而减少稀释及重测次数、降低成本。
4.试剂空白速率 当样品中存在胆红素时,胆红素对碱性苦味酸速率法或两点法测定肌酐有负干扰。因为胆红素在肌酐检测的波长505nm有较高光吸收,而且胆红素在碱性环境中可被氧化转变,因而在肌酐反应过程中胆红素的光吸收呈下降趋势。若在加入第一试剂后一段时间内设置试剂空白速率,因为此段中苦味酸尚未与肌酐反应,而胆红素在第一试剂的碱性环境中已同样被氧化转变,因而以第二试剂加入后的速率变化,减去试剂空白速率变化,便可消除胆红素的负干扰,见图7-8。
二、单波长和双波长方式
(一)概念
采用一个波长检测物质的光吸收强度的`方式称为单波长(mono-wavelength)方式。当反应液中含有一种组分,或在混合反应液中待测组分的吸收峰与其它共存物质的吸收波长无重叠时,可以选用。在吸光度检测中,使用一个主波长和一个次波长的称双波长方式。当反应液中存在干扰物的较大吸收、从而影响测定结果的准确性时,采用双波长方式更好。
(二)双波长的作用
双波长(di-wavelength)测定优点是①消除噪音干扰;②减少杂散光影响;③减少样品本身光吸收的干扰。从光源,到比色杯、单色器、检测器的整个光路系统中,均存在着随时间发生变化的不稳定的检测信号,即噪音,而双波长检测是同时进行的,两种波长检测产生的噪音基本上相同,因而能消除噪音干扰。当样品中存在非化学反应的干扰物如甘油三酯、血红蛋白、胆红素等时,会产生非特异性的光吸收,而干扰测定结果的准确性。采用双波长方式测定可以部分消除这类干扰,提高检测的准确性。
(三)次波长的确定方法
当被测物的主波长确定之后,再选择次波长。如根据甘油三酯等干扰物吸收光谱特征,选择次波长,使干扰物在主、次波长处有尽可能相同的光吸收值,而被测物在主、次波长处的光吸收值应有较大的差异。一般来说,次波长应大于主波长100nm。以主波长与次波长吸光度差来计算结果。
(四)双波长的具体应用
对于某些反应速度快且无法设置为两点终点法的分析项目,尤其是单试剂分析中,可以利用双波长的方式来部分消除样品本身的光吸收干扰。目前用单试剂法测定的项目应用双波长的为血清总蛋白(双缩脲法)主波长500nm,次波长576nm;血清白蛋白(溴甲酚氯法)主、次波长分别为600和700nm;钙(偶氮砷Ⅲ法)主、次波长分别为 660、770nm;磷(紫外比色法)主、次波长为340、405nm,镁(二甲苯胺蓝法)主、次波长为505和 600nm。
三、单试剂和双试剂方式
反应过程中只加一次试剂称单试剂方式,加两次试剂便为双试剂方式。目前的生化分析仪大多可用双试剂方式分析,其优点是:①可提高试剂的稳定性,多数双试剂混合成单一工作试剂时,其稳定时间缩短;②能设置两点终点法,来消除来自样品本身的光吸收干扰;③在某些项目检测时能消除非特异性化学反应的干扰。如血清ALT测定,血清中的内源性丙酮酸及其它酮酸也可与试剂中的指示酶(乳酸脱氢酶)起反应,使结果偏高。若先加入缺乏α-酮戊二酸的第一试剂,使其它酮酸与指示酶反应之后再加入含有α-酮戊二酸的第二试剂,启动真正的ALT酶促反应生成丙酮酸,而丙酮酸与乳酸脱氢酶的反应消耗的NAD+能真正反映ALT的活性,从而消除以上副反应的影响。
四、测定过程的自动监测
各种自动生化分析仪或多或少都具有对测定过程进行各种监测的功能,以便在没有人"监督"化学反应的情况下提高检测的准确性。高档分析仪的监测功能更强。
1.试剂空白监测 每种试剂都有一定的空白吸光度范围,试剂空白吸光度的改变往往提示着该试剂的变质:如利用Trinder反应为原理的检测试剂会因酚被氧化为醌而变为红色;碱性磷酸酶、γ-谷氨酰转移酶、淀粉酶等检测试剂会因基质分解出硝基酚或硝基苯胺而变黄;有些试剂久置后变浑浊。这些情况均可使空白吸光度升高。丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶等负反应检测项目,其试剂在放置过程中空白吸光度会因NADH自行氧化为NAD+而下降等。
试剂空白的测定方法有两种:①每瓶试剂在使用前通过对试剂空白校准来确定试剂空白吸光度,这种方式适用于先取样品后加试剂的分析仪。②每个样品测定前均检测试剂空白吸光度,适用于先加试剂后取样品的分析仪。
2.试剂空白变化速率监测 一些酶试剂在反应温度下不稳定,其空白吸光度可随着时间逐渐发生变化,这种变化的主要原因与工具酶或辅酶的纯度有关,且因试剂的组成和生产厂家的不同而不同。这种变化会影响测定结果的准确性,一般使结果偏高。如果设置此项监测,分析仪在结果计算时会自动减去试剂空白变化速率。在以监测NAD(P)H减少为指示反应的酶活性测定中,空白速率可监测并消除由NADH自身氧化所造成的吸光度下降;在色素原为底物的酶活性测定中,空白速率可监测并消除底物自身分解造成的吸光度升高。有关空白速率监测在胆红素对碱性苦味酸速率法测定肌酐负干扰消除中的作用,已如前述。
3.样品信息监测 由于样品的溶血、脂浊、黄疸会对测定结果产生非化学反应的干扰。根据溶血、脂浊、黄疸的光谱吸收特性,用双波长或多波长检测其性质和程度,一般是测定样品在600nm/570nm、700nm/660nm和505nm/480nm吸光度比值的大小来分别判断样品溶血、脂浊和黄疸程度。然后在结果计算时自动减去这部分干扰,这将有利于提高分析结果的可靠性。
4.结果可靠性监测
(1)终点监测:终点法测定要判断所选的测光点是否到达终点或平衡点。一些分析仪在所选终点后再选一个测光点,比较这两点吸光度的差异来判断反应是否到达终点。
(2)线性期监测:连续监测法选择时间-吸光度反应曲线上的线性期来计算酶活性或被测物浓度,因此仪器要确定此连续监测期是否呈线性。其监测方法为①将连续监测到的各吸光度值进行线性回归,计算出各点的方差,根据方差值的大小来判断是否呈线性;②取连续监测期开始若干点的变化速率与连续监测期最后若干点的变化速率进行比较,来判断是否为线性期。
5.底物消耗的监测 在连续监测法测定酶活性时,如果在监测期内吸光度上升或下降超过其底物耗尽值,则说明该样品酶活性非常高,底物将被耗尽,监测期的吸光度将偏离线性,使测定结果不可靠。此时不打印结果或打印结果同时也打印出底物耗尽提示,该样品应稀释一定的倍数重新测定。此监测对于采用负反应分析酶活性的方法甚为重要。见图7-9
6.方法线性范围监测 每种待测物分析都有一个可测定的浓度或活性范围,样品结果若超过此范围,分析仪将显示测定结果超过线性范围的提示,多数分析仪会自动将样品减量或增量重新测定。
;③ 检测鱼功药物残留用什么可以检测
1水产品中渔药残留来源
水域环境、苗种、生产、加工、流通、销售等方
面均可能造成水产品药物污染,影响水产品质量。导致水产品药物残留的主要原因:
(1)使用未经批准的药物或禁止使用的药物。个别养殖业和加工企业业主,受到利益驱使,有意使用违禁药物;或者市场上一些渔药成分不明,养殖户盲目违规用药,造成有毒药物残留。
(2)不正确使用或滥用药物
。养殖户用药
2渔药残留的检测
时有定方法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用和液质联用,国际上公认的定量方法是色谱法。2.1
气相色谱法(GC)
GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测
会下,设立食品中兽药残留法典委员会。兽药残留法典委员会负责讨论药物残留的有关问题,并
决定食品中兽药允许残留量。
(2)美国美国涉及到兽药残留管理的机构有3个,分别是国家环保局、食品药物管理局、农业部。残留计划由农业部食品安全与监督局负责具体实施。美国食品药物管理局海湾水产品实验室将研究兽药残留及其检测方法作为主要工作。1982年,在美国农业部的资助下建立了避免食品动物中残留数据库(FARAD),供兽医和养殖者查询,现已发展为国际性数据库(SFARAD)。
(3)欧盟
2006年1月新的欧盟食品及饲
料安全管理法规开始实施,要求进口食品必须符合该食品安全法的标准,否则欧盟委员会有权取消其进口资格。3.2
渔药最高残留限量(MRL)的制订
出于对食品安全及环境保护的考虑,MRL评估为世界各国所重视。世界食品法典委员会(CAC)负责确定药物的MRL,并经该组织的食品兽药残留委员会(CCRVDF)作出进一步评价后公布。欧盟规定,对几乎所有的兽药包括应用于水产已数十年的知名化学药物,都要进行MRL评价。此项工作已于1999年12月结束,结果是将兽药分4个附录,分别为:确定MRL的兽药、无需提交MRL的兽药(宠物用药)、暂定MRL的兽药、未确定MRL的兽药,最后一类已被禁止使用。药残包括产品的任何可食用部分中残留的化合药物原药和(或)其代谢物,还包括这些药物的相关杂质残留。CAC对兽药残留的最高限量指对食品内部或表面法定允许或认为可以接受的最高兽药残留浓度(根据鲜重以mg/kg或g/kg表示)。根据被认为对人体健康无任何毒害的残留种类和残留量来确定,用允许日摄入量来表示,或根据一个临时允许日摄入量确定。
在确定一项最高残留量时,还考虑到了植物性食品和(或)环境中的残留问题。另外,最高残留量可能会被调低,以便与兽药合理使用量保持一致,并考虑到有可供利用的实际化验方法。兽药的良好使用规范(GPVD)指经国家主管部门批准的官方推荐或核准的兽药使用方法,包括对停药期的规定。
器供选用,如氢焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),氮、磷检测器(NPD)等,检测限一般为g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用。2.2
高效液相色谱法(HPLC)
HPLC法灵敏度高、可靠性强,且重复性好、速度快。目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法,包括氯霉素、链霉素、磺胺类药物、呋喃
[10,11][12]
唑酮、恶喹酸等。2.3
联用技术
近年来串联质谱在水产品的检测中得到应用。联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点,兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GCMS、LCMS、TLCMS、CZEMS等,LC与MS/MS的联用技术具有比单纯GCMS、LCMS及MS/MS有更高的专一性和灵敏度。在串联质谱方面,以三重四极杆串联质谱为主。2.4
免疫分析技术
免疫分析法是近几年发展起来的新型分析技术,具有很高的选择性和灵敏性。免疫分析技术无论作为药残的检测手段还是样本净化方法,都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化,主要包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等。目前使用最普遍的是ELISA,具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法,如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。
④ 鸡蛋中,兽药残留的检测方法有哪些
一、概述
鸡蛋富含胆固醇,营养丰富,一个鸡蛋重约50克,含蛋白质6-7克,脂肪5-6克。鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收,利用率高达98%以上,是人类经常食用一种动物源食品。
可视化酶标板图直观图形化界面设计,便捷的样本信息录入功能,独有的定制软件,快速分析检测结果。
3、现场批量样本筛查-胶体金快速检测卡系列
操作方便,适合非专业人员,且前处理方法较为简单,只需配备简单设备即可完成样本前处理,适用于现场检测。
⑤ 药品检验时,有哪些常用分析方法
1、重量分析法:
重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法,指的是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。
2、酸碱滴定法:
酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛,是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。
3、PH值测定方法:
pH值是溶液中氢离子活度的负对数,用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计,酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。
4、光谱技术:
光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射,在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。
5、化学发光技术:
在药物分析检测中,化学发光法是一种较为常见的技术方式,其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理,通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测,确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。
6、色谱法:
色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配,通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作,而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动,进而实现分离的最终效果。
7、电泳法:
电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一,具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。
8、DNA扩增法:
DNA扩增技术属于PCR技术,可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展,达到上百万倍左右,可以通过肉眼直接对其进行观察。
综上,药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康,为了保证药品的质量,应严格按照药品质量标准进行药物分析检测,为药品能否流通上市和提供用药提供依据。
⑥ 用外标法分析兽药残留是,是否应绘制标准曲线
应该。
外标法是与内标法相对,指按梯度添加一定量的标准品(对照品)于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。不同浓度的标准品进样,以峰面积为值绘制成标准曲线,从而推算出未知试样中被测组分浓度的定量方法。
可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。
⑦ 《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法
GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB 7718 食品标签通用标准
GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准
GB 11680 食品包装用原纸卫生标准
GB/T 14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法(高效液相色谱法)
GB/T 14931.2 畜禽肉中己烯雌酚的测定方法
GB/T 14962 食品中铬的测定方法
NY/Y 330 肉用仔鸡加工技术规程
NY 5035 无公害食品 肉鸡饲养兽药使用准则
NY 5036 无公害食品 肉鸡饲养兽医防疫准则
NY 5037 无公害食品 肉鸡饲养饲料使用准则
NY 5038 无公害食品 肉鸡饲养管理准则
SN 0341 出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
关于发布动物源食品中兽药残留检测方法的通知(农牧发〔2001〕38号)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 鸡杂碎 offals
包括鸡头、鸡颈、鸡内脏、鸡爪、鸡翅尖、鸡骨架、鸡碎皮、鸡碎肉。
3.2 硬杆毛 feather
长度超过12 mm的羽毛,或羽毛根直径超过2mm的羽毛。
3.3 肉眼可见异物 visible abnormal materials
有碍食用的屠宰加工废弃物、污染物,如羽毛、黄皮、粪便、胆汁污染物及塑料、金属、饲料等其他非可食性异物。
4 技术要求
4.1 原料
4.1.1 屠宰前的活鸡应来自非疫区,其饲养规程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037、NY 5038标准的要求,活鸡屠宰加工符合NY 330的要求并经兽医卫生检验检疫合格。
4.1.2 进口产品应有中华人民共和国进出境动植物检疫检验机关出具的检疫合格证明,未通过检疫的产品不得进口。
4.1.3 产品应整齐一致,单位包装内产品种类单一,不得将不同产品(例如鸡爪、鸡头、鸡翅等)混装。
4.2 感官指标
感官指标应符合表1规定。
不知道下面适不适合你
无公害鸡杂碎感官指标
项 目 指 标
色泽 表面有光泽,具有产品固有的色泽
气味 具有产品固有的气味,无异味
淤血面积/cm2 不得检出
硬杆毛(带皮产品)/(根/10 kg) ≤1
外源性水分/(%) ≤5
肉眼可见异物 不得检出
注:冻鸡杂碎应解冻后观察。
4.3 理化指标
理化指标应符合表2规定。
表2 无公害鸡杂碎理化指标
项 目 指 标
挥发性盐基氮/(mg/100g) ≤15
汞(以Hg计)/(mg/kg) ≤0.05
铅(以Pb计)/(mg/kg) ≤0.10
砷(以As计)/(mg/kg) ≤0.50
铬(以Cr计)/(mg/kg) ≤1.0
镉(以Cd计)/(mg/kg) ≤0.10
六六六/(mg/kg) ≤0.20
滴滴涕/(mg/kg) ≤0.20
金霉素/(mg/kg) ≤0.10
土霉素/(mg/kg) ≤0.10
四环素/(mg/kg) ≤0.10
磺胺类(以磺胺类总量计)/(mg/kg) ≤0.10
呋喃唑酮/(mg/kg) 不得检出
氯羟吡啶/(mg/kg) ≤0.01
己烯雌酚/(mg/kg) 不得检出
氯霉素/(mg/kg) 不得检出
4.4 微生物指标
微生物指标应符合表3规定。
表3 无公害鸡杂碎微生物指标
项 目 指 标
菌落总数/(cfu/g) ≤5×105
大肠菌群/(NPN/100 g) ≤1×103
沙门氏菌 不得检出
志贺氏菌 不得检出
致病菌 金黄色葡萄球菌 不得检出
溶血性链球菌 不得检出
5 检验方法
5.1 感官检验
按GB/T 5009.44 规定方法检验。
5.2 理化检验
5.2.1 按发性盐基氮:按GB/TT 5009.44规定方法测定。
5.2.2 汞:按GB/T 5009.17规定方法测定。
5.2.3 铅:按GB/T 5009.12规定方法测定。
5.2.4 砷:按GB/T 5009.11规定方法测定。
5.2.5 铬:按GB/T 14962规定方法测定。
5.2.6 镉:按GB/T 5009.15规定方法测定。
5.2.7 六六六、滴滴涕:按GB/T 5009.19规定方法测定。
5.2.8 金霉素、土霉素、四环素:按GB/T 14931.1规定方法测定。
5.2.9 己烯雌酚:按GB/T 14931.2规定方法测定。
5.2.10 磺胺类:按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)规定方法测定。
5.2.11 氯霉素:按SN 0341规定方法测定。
5.2.12 呋喃唑酮:按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)规定方法测定。
5.2.13 氯羟吡啶:按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)规定方法测定。
5.3 微生物学检验
5.3.1 菌落总数:按GB 4789.2规定方法检验。
5.3.2 大肠菌群:按GB 4789.3规定方法检验。
5.3.3 沙门氏菌:按GB 4789.4规定方法检验。
5.3.4 志贺氏菌:按GB 4789.5规定方法检验。
5.3.5 金黄色葡萄球菌:按GB 4789.10规定方法检验。
5.3.6 溶血性链球菌:按GB 4789.11规定方法检验。
6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
产品标志应符合GB 7718的规定,箱外标志应符合GB 191和GB/T 6388的规定。
6.2 包装
6.2.1 包装材料应符合GB 11680和GB 9687的规定。
6.2.2 包装印刷油墨无毒,不应向内容物渗漏。
6.2.3 包装物不得重复使用,生产方和使用方另有约定的除外。
6.3 运输、贮存
6.3.1 运输
产品运输时应使用符合食品卫生要求的冷藏车(船)或保温车,不得与有毒、有害、有气味的物品混放。
6.3.2 贮存
产品不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。冻鸡杂碎在–18℃以下贮存。
⑧ 兽药残留主要检测那些物质
(1)按照分离或者检测原理分类①理化分析方法,包括波谱法、色谱法及其联用技术,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱法(GC)、液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱法(CC-MS)、薄层色谱法(TLC)、毛细管电泳(CE)等。
②免疫分析法,如放射免疫测定法(RIA)、酶免疫测定法(EIA、ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)等。
③生物测定法,如微生物学测定法(microbiologyassays)、放射受体测定法(radioreceptorassays)等。
(2)按照被测组分数量分类单组分残留分析法(singleresieanalysis)、多组分残留分析法(multi-resieanalysis)。
(3)按分析目的分类①筛选分析方法(screeningmethods):一般提供被测组分是否存在或者浓度是否超过最高残留限量的初步信息。对筛选分析方法只要求具备半定量和一定的定性能力,但必须灵敏度高、过程简单、分析速度快。
②常规分析方法(routinemethods):要求具有准确的定量分析能力,但不一定具有准确的定性能力。
③确证分析方法(confirmatorymethods):不仅要求高的灵敏度,而且特别要求具有准确的定性分析(给出被测组分的结构信息)和定量分析能力。残留组分绝对量极小的测定只能用色-质联用确证方法。
⑨ 简述农产品质量检测一般方法有哪些
1.农药残留检测。常见的农药残留检测方法有酶抑制法、免疫分析法与无损检测法。酶抑制法,以生物学为基础,通过乙酰胆碱酯酶对相关农药的快速反应进行检测。具有生物学的不稳定性与专一性特点,不适宜大范围使用,但因其廉价便捷性,目前在果蔬检测方面应用较多,采用酶抑制法进行检测时应当注意选用高质量酶试剂。免疫分析法,多用于食品检测方面,应用该方法可快速识别样品的异样状态。无损检测法,能够在最大程度上保留农产品营养与外形,是如今较为先进的综合型农药检测技术,具有较高的商业价值,基于该技术,应用较多的是红外光谱与X光衍射检测方法,采用该方法,应当注意避免损害农产品质量。
2.兽药残留检测。常见的兽药残留检测方法有酶联免疫吸附试验法(ELISA)与放射免疫检测法。ELISA,主要通过对样品进行定量分析的方式,检测样品兽药残留含量,具有高特异性与高度灵敏性,在检测畜牧农产品时较为常用。应用该方法应当选用高质量试剂,也可以通过试纸条、荧光检测仪等检测器具进行检测,提高检测质量。放射免疫检测法,主要通过同位素识别抗原抗体,具有高精准度,因此,在抗生素检测方面效果显着,同样适用于兽药微生物残留检测。
3.微生物残留检测。在农产品质量安全检测中,对微生物残留的检测同样重要,主要检测农产品生物毒素,常见的有生物毒素确证检测技术与快速检测技术。生物毒素确证检测技术,在实践中主要应用高效液相色谱法,也可以结合应用高效液相色谱法与质谱检测法,主要检测农产品中的黄曲霉素、棒曲酶毒素等。快速检测技术,常用检测方法为荧光检测技术、免疫层析检测技术等,在检测一般微生物时较为常用,同样需要选用高质量核心试剂。
4.重金属残留检测。含有铅、汞、铜等元素的重金属一旦残留于农产品上,不仅威胁产品安全,被人食用后严重的甚至会引发中毒,因此,必须重视对农产品重金属的检测。目前,我国重金属检测技术还处于发展阶段,较常应用的是荧光检测法、电感耦合等离子质谱检测法以及原子吸收检测法,主要检测农产品重金属残留。随着我国社会经济发展,重金属残留对农产品的危害越来越大,加强检测技术研究力度刻不容缓。
⑩ 食品中常见农药与兽药残留速测技术有哪些
免疫分析法
免疫分析法(IA)以抗体作为生物化学检测器对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量检测。免疫技术是 90 年代优先研究开发和利用的农药残留分离技术,这是一种基于抗原抗体特异性识别和结合性反应为基础的分析方法。它在测定的高度灵敏度和抗性物质的痕量检测方面取得了很大的成就。
通过对抗原或抗体进行标记(酶、荧光物质、放射性同位素标记等),利用标记物的生物或物理或化学放大作用,与现代测试技术相结合,对样品中特定的农药残留物进行定性定量检测。如酶联免疫法,该技术在国外已经商品化。它快速简便,仅需要很少的仪器设备和专业培训,主要用于初筛、测定致癌物和一些剧毒农药,对污染事故的污染物检测具有十分重要的意义。
酶抑制法
酶抑制法是一种可对部分农药进行快速残留检测的技术,其适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药。它利用这类农药可特异性地抑制昆虫中枢和周围神经系统仲乙酰胆碱酯酶的活性,破坏其神经的正常传导,从而使昆虫中毒致死。将乙酰胆碱酯酶与样品反应,根据乙酰胆碱酯酶活性受到抑制的情况,可判断出样品中是否含有有机磷与氨基甲酸酯类农药。
河南冠宇仪器有限公司生产的新一代智能型农药残留检测仪;GY-NC10农药残留检测仪是根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国标(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。
生物传感器技术
生物传感器是利用生物活性物质(如酶、抗原、抗体、细胞、组织等)作为传感器的识别元件,与样品中的待测物质发生特异性反应(如发光、发热、颜色变化、形成复合物等),利用转换器检测到这些变化并将其转化为电信号,再通过检测装置的分析处理,即可对待测物质进行定性和定量检测。
兽药残留检测方法
ELISA酶联免疫技术
Enzyme Linked Immunosorbent Assay(简写ELISA)
指将可溶性的抗原或抗体结合到聚苯乙烯等固相载体上,进行免疫反应的定性和定量方法。
具有灵敏、特异、简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点。
这一方法的基本原理是:
①使抗原或抗体结合到某种固相载体表面,并保持其免疫活性。
②使抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体,这种酶标抗原或抗体既保留其免疫活性,又保留酶的活性。
在测定时,把受检标本(测定其中的抗体或抗原)和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开,最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶反应的底物后,底物被酶催化变为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,故可根据颜色反应的深浅刊物定性或定量分析。由于酶的催化频率很高,故可极大地地放大反应效果,从而使测定方法达到很高的敏感度。
免疫胶体金技术
Immune colloidal gold technique
指以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术。
具有操作便捷、安全,检测快速、准确,成本低等优点。
免疫层析法 (Immunochromatography)是一种基于免疫胶体金技术的快速诊断技术,实质上是蛋白质等高分子被吸附到纳米金颗粒表面的包被过程。
吸附机理可能是纳米金颗粒表面负电荷,与蛋白质的正电荷基团因静电吸附而形成牢固结合,而且吸附后不会使生物分子变性,由于金颗粒具有高电子密度的特性,在金标蛋白结合处,在显微镜下可见黑褐色颗粒,当这些标记物在相应的配体处大量聚集时,肉眼可见红色或粉红色斑点,因而用于定性或半定量的快速免疫检测方法中。
由于球形的纳米金粒子对蛋白质有很强的吸附功能,可以与葡萄球菌A 蛋白、免疫球蛋白、毒素、糖蛋白、酶、抗生素、激素、牛血清白蛋白等非共价结合,因而在基础研究和实验中成为非常有用的工具。
免疫层析是以NC膜为载体,利用微孔膜的毛细管作用,使滴加在膜条一端的液体慢慢向另一端渗移,如同层析一般。金磁微粒复合物干片粘连在近NC膜条下端(C),膜条测试区(T)包有特异抗体,当试纸条下端进入液体标本样中,下端吸水材料吸取液体向上端移动,流经C处时,使干片上的金磁微粒复合物复溶,并带动其向膜条渗移,若标本有特异性抗原时,可与金磁微粒复合物的抗体结合,形成的金标抗原—抗体复合物流至测试区,被固相抗体所捕获,形成抗体—抗原—金标抗体复合物,在膜上T处出现红色控制线。