① 便携式溶解氧测定仪测定问题
现场我们一般可以采用一个塑料袋充满空气后将溶氧电极至于其中作为饱和度校正。不直接至于空气中，是为了避免空气流动造成不稳定。
② 便携式溶氧仪的原理
测定氧含量主要有三种方法：自动比色分析和化学分析测量，顺磁法测量，电化学法测量。水中溶氧量一般采用电化学法测量。该厂采用了COS4型溶氧传感器和COM252型溶氧变送器。氧能溶于水，溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利（Henry）定律和道尔顿（Dalton）定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。以COS4氧量测量传感器为例，其中的电极由阴极（常用金和铂制成）和带电流的反电极（银）、无电流的参比电极（银）组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。相反电极和阴极之间施加极化电压，假如测量元件浸入在有溶解氧的水中，氧会通过隔膜扩散，出现在阴极上（电子过剩）的氧分子就会被还原成氢氧根离子：O2+2H2O+4e-® 4OH-。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上（电子不足）：4Ag+4Cl-® 4AgCl+4e-。对于每个氧分子，阴极放出4个电子，反电极接受电子，形成电流，电流的大小与被测同污水的氧分压成正比，该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送入变 送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。COS4溶氧传感器的响应时间为：3分钟后达到最终测量值的90%，9分钟后达到最终测量值的99%；最低流速要求为0.5cm/s。
③ 溶解氧测定仪校准满度时显示的204%，是怎么回事
溶解氧测定仪又称为溶解氧分析仪，是常用的分析仪器，广泛应用于水产养殖业、饮用水、地表水等水质检测分析部门、污水处理厂、游泳池、高校实验室、科研单位等。
本文主要说明怎样校准溶解氧测定仪，以上海雷磁JPB-607A型便携式溶解氧测定仪为例。
一、了解仪器键盘
首先了解雷磁JPB-607A型便携式溶解氧测定仪的键盘。
本仪器的操作控制仅仅通过面板上的四个键盘实现，这四个键盘将贯穿整个仪器的使用过程。
“背光按钮”：按住此键，则液晶处于背光显示状态。
“ON/OFF”键：仪器电源开关。
“模式”键：按下此键，可以切换仪器“溶解氧浓度测量/零氧校准/满度校准/盐度设置”工作状态。
“确认”键：当仪器处于“零氧校准/满度校准/盐度设置”工作状态时，按下此键，贮存仪器当前工作状态测量值。
“▲”和“▼”键：当仪器处于“盐度设置”工作状态时，调节该参数值。
二、校准功能
在溶解氧浓度测量前，为了获得准确的测量结果，溶解氧电极必需进行极化、校准。仪器具有零氧校准、满度校准和盐度设置。
备注：极化：新电极、24小时以上不进行使用的电极或更换电解液的电极，电极需（30～60）min通电极化时间，电极离开仪器或关机1h内需要(5～25)min通电极化时间，极化后，才能进行校准、测量。
1、零氧校准
将溶解氧电极放入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中，在仪器处于溶解氧测量工作状态下，按“模式”键，仪器即进入“零氧校准”工作状态，待读数稳定后，按“确定”键，贮存电极当前的零氧值，零氧校准结束。此时，仪器还处于“零氧校准”工作状态。再按“模式”键，仪器进入“满度校准”工作状态。零氧校准显示界面如下：
三、测量
仪器完成上述零氧校准、满度校准后，将电极浸入被测溶液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
④ 水中溶氧检测
摘 要：本文综述了水体溶解氧的各种检测方法及原理，诸如碘量法、电流测定法（Clark溶氧电极）、电导测定法、荧光淬灭法等，比较各种方法的优缺点，对荧光淬灭法的应用前景进行了初步探讨。
关键词：溶解氧、荧光淬灭、环境监测
0．引言
随着当今世界工业、农业的迅猛发展，大量的工业废水、农田排水向江河湖海排放，同时，我国城市生活污水大约有80%未经处理直接排放，小城镇及广大农村生活污水大多处于无序排放状态[1]，使得许多地方的水质日益恶化，水污染和水资源短缺日益严重，所以迫切需要对污水进行及时监控和有效处理。其中，水中溶解氧含量是进行水质监测时的一项重要指标。
溶解氧（Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。溶解氧随着温度、气压、盐分的变化而变化，一般说来，温度越高，溶解的盐分越大，水中的溶解氧越低；气压越高，水中的溶解氧越高。溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等还原性物质所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以说溶解氧是水体的资本，是水体自净能力的表示。天然水中溶解氧近于饱和值（9ppm），藻类繁殖旺盛时，溶解氧含量下降。水体受有机物及还原性物质污染可使溶解氧降低，对于水产养殖业来说，水体溶解氧对水中生物如鱼类的生存有着至关重要的影响，当溶解氧低于4mg/L时，就会引起鱼类窒息死亡，对于人类来说，健康的饮用水中溶解氧含量不得小于6mg/L。当溶解氧（DO）消耗速率大于氧气向水体中溶入的速率时，溶解氧的含量可趋近于0，此时厌氧菌得以繁殖，使水体恶化，所以溶解氧大小能够反映出水体受到的污染，特别是有机物污染的程度，它是水体污染程度的重要指标，也是衡量水质的综合指标[2]。因此，水体溶解氧含量的测量，对于环境监测以及水产养殖业的发展都具有重要意义。
1．水体溶解氧的各种检测方法及原理
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）
碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)
2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓ (2)
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)
设V为Na2S2O3溶液的用量（mL）,M为Na2S2O3的浓度（mol/L）,a为滴定时所取水样体积（mL），DO可按下式计算[2]：
DO（mol/L）＝ (7)
在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
1.2 电流测定法（Clark溶氧电极）
当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧电极的薄膜只能透过气体，透过气体中的氧气扩散到电解液中，立即在阴极（正极）上发生还原反应：
O2+2H2O+4e à 4OH- (8)
在阳极（负极），如银－氯化银电极上发生氧化反应：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e (9)
(8)式和(9)式产生的电流与氧气的浓度成正比，通过测定此电流就可以得到溶解氧（DO）的浓度。
电流测定法的测量速度比碘量法要快，操作简便，干扰少（不受水样色度、浊度及化学滴定法中干扰物质的影响），而且能够现场自动连续检测，但是由于它的透氧膜和电极比较容易老化，当水样中含藻类、硫化物、碳酸盐、油类等物质时，会使透氧膜堵塞或损坏，需要注意保护和及时更换，又由于它是依靠电极本身在氧的作用下发生氧化还原反应来测定氧浓度的特性，测定过程中需要消耗氧气，所以在测量过程中样品要不停地搅拌，一般速度要求至少为0.3m/s，且需要定期更换电解液，致使它的测量精度和响应时间都受到扩散因素的限制。目前市场上的仪器大多都是属于Clark电极类型，每隔一段时间要活化，透氧膜也要经常更换。张葭冬[7]对膜电极的精密度作了研究，用膜电极法测量溶解氧的标准偏差为0.41mg/L,变异系数5.37%，碘量法测量溶解氧的标准偏差为0.3mg/L，变异系数为4.81%。同碘量法做对比实验时，每个样品测定值绝对误差小于0.21mg/L，相对误差不超过2.77%，两种方法相对误差在－2.52%～2.77%之间。代表产品有美国YSI公司的系列便携式溶解氧测量仪，如YSI58型溶解氧测量仪，该仪器可高质量地完成实验室和野外环境的测试工件，操作简便携带方便。测量范围为0～20mg/L,精度为±0.03mg/L。
1.3 荧光猝灭法
荧光猝灭法的测定是基于氧分子对荧光物质的猝灭效应原理，根据试样溶液所发生的荧光的强度来测定试样溶液中荧光物质的含量。通过利用光纤传感器来实现光信号的传输，由于光纤传感器具有体积小、重量轻、电绝缘性好、无电火花、安全、抗电磁干扰、灵敏度高、便于利用现有光通信技术组成遥测网络等优点，对传统的传感器能起到扩展、提高的作用，在很多情况下能完成传统的传感器很难甚至不能完成的任务，因此非常适合于荧光的传输与检测。从80年代初起，人们已开始了探索应用于氧探头的荧光指示剂的工作。早期曾采用四烷基氨基乙烯为化学发光剂，但由于其在应用中对氧气的响应在12小时内逐渐衰减而很快被淘汰。芘、芘丁酸、氟蒽等是一类很好的氧指示剂〔8〕，如1984年Wolfbeis等报告了一种对氧气快速响应的荧光传感器，就是以芘丁酸为指示剂，固定于多孔玻璃。这种传感器的优点是响应速度快（可低于50ms），并有很好的稳定性。1989年，Philip等〔9〕将香豆素1、香豆素103、香豆素153三种荧光指示剂分别固定于有机高聚物XAD-4、XAD-8及硅胶三种支持基体中进行实验。从灵敏度、发射强度和稳定性几个方面进行比较，得出了香豆素102固定于XAD-4支持基体中是作为一种灵敏可逆的光纤氧传感器的中介的最佳选择的结论。使用这种荧光指示剂的光纤氧传感器的应用范围相当广泛。
后来过渡金属（Ru、Os、Re、Rh和Ir）的有机化合物以其特殊的性能受到关注，对光和热以及强酸强碱或有机溶剂等都非常稳定。一般选用金属钌铬合物作为荧光指示剂即分子探针。金属钌铬合物的荧光强度与氧分压存在一一对应的关系，激发态寿命长，不耗氧，自身的化学成份很稳定，在水中基本不溶解。钌铬合物的基态至激发态的金属配体电荷转移（MLCT）过程中，激发态的性质与配体结构有密切关系，通常随着配体共轭体系的增大，荧光强度增强，荧光寿命增大，例如在荧光指示剂中把苯基插入到钌的配位空轨道上，从而增强络合物的刚性，在这样的刚性结构介质中，钌的荧光寿命延长，而氧分子与钌络合物分子之间的碰撞猝灭机率提高，从而可增强氧传感膜对氧的灵敏度。目前的研究中，钌化合物的配体一般局限于2,2’-联吡啶、1,10-邻菲洛啉及其衍生物。Brian[10]在实验中比较了在不同pH值介质条件下制得的Ru(bpy)2+3与Ru(ph2phen)2+3两种不同涂料的传感器性能，结果显示在pH＝7时Ru(ph2phen)2+3显示了更高的灵敏度。为延长敏感膜在水溶液中的工作寿命，较长时间保持其灵敏性，吕太平〔11〕等合成Ru(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-邻菲洛啉的亲脂性衍生物生成的新的荧光试剂配合物Ru(I)[4,7-双（4’-丙苯基）-1,10-邻菲洛啉]2（ClO4）2和Ru(Ⅱ)[4,7-双（4’-庚苯基）-1,10-邻菲洛啉]3（ClO4）2。Kerry[12]等合成Ru(Ⅱ)[5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲洛啉]3(ClO4)2。实验均发现随着配体碳链的增长，荧光试剂的憎水性增大，流失现象减少，可延长膜的使用寿命。Ignacy[13]等研究还发现极化后的[Ru(dpp)3Cl2]氧传感膜对氧具有更高的灵敏度。吸附在硅胶60上的钌（Ⅱ）络合物在蓝光的激发下发出既强烈又稳定的粉红色荧光，该荧光可以有效地被分子氧淬灭。
其检测原理是根据Stern-Vlomer的猝灭方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0为无氧水的荧光强度，F为待检测水样的荧光强度，Ksv为方程常数，[Q]为溶解氧浓度，根据实际测得的荧光强度F0、F及已知的Ksv，可计算出溶解氧的浓度[Q]。
实验证明这种检测方法克服了碘量法和电流测定法的不足，具有很好的光化学稳定性、重现性，无延迟，精度高，寿命长，可对水中溶解氧进行实时在线监测。其测量范围一般为0～20mg/L,精度一般≤1%，响应时间≤60s。
1.4 其他检测方法
电导测定法：用导电的金属铊或其他化合物与水中溶解氧（DO）反应生成能导电的铊离子。通过测定水样中电导率的增量，就能求得溶解氧（DO）的浓度。实验表明，每增加0.035S/cm的电导率相当于1mg/L的溶解氧（DO）。此方法是测定溶解氧（DO）最灵敏的方法之一，可连续监测。
阳极溶出伏安法：同样利用金属铊与溶解氧（DO）定量反应生成亚铊离子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- (10)
然后用溶出法测定Tl+离子的浓度，从而间接求得溶解氧（DO）的浓度。使用该方法取样量少，灵敏度高，而且受温度影响不大。
2．国内外在水体溶解氧检测领域研究的现状
我国目前对水质检验的常规程序是取样后拿到实验室检验分析，中间的工作环节复杂，导致检测时间长，不能及时得到水质情况。国内目前一些单位和研究机构已经开发研制出一些小型溶解氧检测仪，一般都基于电流测定法，如上海雷磁仪器厂生产的JPSJ－605型溶解氧分析仪，北京北斗星工业化学研究所研制的H－BD5W手持式水质通用测试仪等，其速度方面同国外同类仪器还有一定的差距；国内对荧光溶解氧传感器也有一些研究[5][15]，技术已经达到国外平均水平，但研究实现商品化的较少。国外一般采用新型的基于荧光淬灭效应的溶解氧测量仪[16]，代表产品有瑞士DMP公司的MICROXI型的溶解氧测量仪，美国OXYMON氧气测量系统等等，测量精确，快速，并可以远程测量等。总的来说，目前市场上大多数商品化溶解氧测量仪都是基于Clark溶氧电极的，基于荧光淬灭法的光纤溶解氧传感器较少。
我国环境监测、监控技术在环境领域的应用等方面的研究与发达国家相比还存在显着差距。目前国内在水质监测系统上还没有自己开发的完整的设备，大多数采用国外的设备和技术，如ECOTECH公司的WQMS（水质监测系统），美国SIGMA900系列水质采样器等等，但是国外的水质检测设备和系统大多数价格高，体积大，有的不完全符合中国的环境条件。据海关统计，2000年我国进口各类仪器仪表总额70亿美元，接近我国仪器仪表工业总产值的50%。全国每年用于仪器仪表进口的费用大大超过用于购买国产仪器的费用，价格昂贵、采购周期长以及各种配件难以获得等原因，严重地约束了我国科学技术的发展[1]。因此我国急需研究开发自行生产的环境水质自动监测仪器。
3.小结
目前国际上发展的主流是基于荧光淬灭原理的光纤溶解氧传感器，仪器的性能一般为：重复性误差±0.3㎎/L,零点漂移和量程漂移±0.3㎎/L，响应时间（T90）≤2min，温度补偿精度±0.3㎎/L，MTBF≥720h/次。根据上述荧光淬灭的特性，拟使用如下方法实现溶解氧检测仪：光源发出的光信号经滤光片送到有荧光指示剂的区域，水中溶解氧与荧光指示剂相作用，引起光的强度、波长、频率、相位、偏振态等光学特征发生变化后送到光探测器和信号处理装置，得到溶解氧浓度的信息。为了防止污染物、水体生物的腐蚀、干扰，仪器的抗干扰能力是关键。应该从传感膜的化学稳定性，仪器的防腐蚀性能，电路的工作稳定性方面多加以研究。
鉴于基于荧光淬灭法测量仪的光纤传感器具有较高的测量精度和较强的抗干扰能力，以及较好的重复性和稳定性，可以用于农业中水产养殖业水质的测量以及各种农业用水污染程度的测量，因此对此种传感器的研究具有重要的实际应用价值和商品化价值。
⑤ 溶解氧的测定
碘量法
方法提要
在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等物质的量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定游离碘量。
装置
溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的细口试剂瓶(250mL)。
试剂
硫酸。
碘溶液c(1/2I2)=0.01mol/L称取8～10gKI溶于少量蒸馏水中，加入1.27g碘搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中，置于暗处保存。
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L 称取0.4903g在110℃烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7) 溶于蒸馏水并定容至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L 称取2.48gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠(Na2CO3) 待全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中。
标定 取3份重铬酸钾标准溶液20.0mL，分别置于3支250mL具塞锥形瓶中，加50mL蒸馏水、5mLH2SO4［c(1/2H2SO4)=2mol/L］、1gKI于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液，滴定至浅黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失(终点显示三阶铬离子的绿色)。计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。
分析步骤
采样时水样中加入叠氮化钠和碱性碘化钾溶液(100mL碱性碘化钾溶液中溶入1g叠氮化钠)，即可将亚硝酸盐还原除去。故亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时，不会产生干扰。
水样中如含有亚铁、硫化物或易被氧化的有机物，会干扰溶解氧的测定，使溶解氧的测定结果偏低。当水中含有这些还原物时，须用高锰酸钾预先氧化。具体方法如下:采样时，水样注满样瓶后，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH2SO4、0.5mLKMnO4溶液［c(1/5KMnO4)=0.2mmol/L］，盖紧瓶盖，反复颠倒样瓶，混匀水样，放置10min。若水样紫红色褪去，则补加高锰酸钾溶液，直至紫红色保持不变，然后将用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸钠溶液，颠倒样瓶，混匀水样，放置10min。水样高锰酸钾溶液紫红色在10min内消失。水样中过量不多的草酸钠不影响测定。然后向水样中加入溶解氧固定剂，将水样密封，混匀。
分析时小心启开采样时已加有溶解氧固定剂的水样瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH2SO4。迅速盖紧瓶塞。摇动水样，使沉淀溶解，摇匀。
吸取100mL试液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至试液呈浅黄色后，加淀粉溶液lmL，此时试液应呈蓝色，继续滴定至蓝色恰消失。
按下式计算溶解氧的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(O2)为溶解氧(以O2计)的质量浓度，mg/L;V1为水样瓶的体积，mL;V2为采样时加入样瓶内的溶解氧固定剂的体积，mL;V3为滴定水样消耗硫代硫酸钠标准溶液溶液的体积，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V为取水样体积，mL;32.0为O2的摩尔质量的数值。单位用g/mol。
注意事项
1)水样中加入溶解氧固定剂后，应及时测定;否则，随着试样放置时间延长，溶解氧的测定值亦将增高。如果因故不能在当天测定，则应将试样加酸后存放，即在加有溶解氧固定剂的水样中，加入1.5mLH2SO4，盖紧瓶塞，摇匀试样，然后放置在阴暗处。这样，虽隔48h后测定，结果仍是可靠的。
2)如水样中含有其他氧化剂，应按下述手续进行校正:取两只同类样瓶，一只样瓶按规定采样和测定;另一只样瓶注满水样后，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH2SO4和2mL碱性KI溶液，盖紧瓶盖，混匀水样。吸取100mL此试样于锥形瓶内，加入1mL淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘，记录此时消耗的Na2S2O3标准溶液体积，然后从前一支样瓶中测得的Na2S2O3标准溶液滴定用量中减去。
⑥ 请叙述电极式溶解氧分析仪的校正校正方法
电极式溶解氧分析仪校正方法如下：
1、用校正液校准
在国家环境保护行业标准HJ/T 99-2003《溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求》中，推荐的校准方法和步骤如下。
① 校正液的配制。
零点校正液：将约25g的无水Na2SO3溶于蒸馏水中，加蒸馏水至500mL。使用时配制。
量程校正液：在(25±0. 5 )℃下，以约1L/min的流量将空气通入蒸馏水[应该把盛蒸馏水的容器放在(25±0. 5)℃的水浴中]，并使其中的溶解氧达到饱和，静置一段时间后使溶解氧达到稳定(通常，200mL水需要5~10min; 500mL水需要10~20min)。
说明:溶解氧的浓度随大气压的变化而不同，所以采用大气压补偿。另外，在测定高盐度试样时，在配制溶解氧饱和水时，应根据试样中盐类的摩尔浓度添加NaCl试剂。
②校正。
零点校正：将电极浸入零点校正液，将指示值调整为零点。
量程校正：将电极浸入量程校正液，在用磁搅拌器搅拌的同时，待显示值稳定后，测定量程校正液的温度(准确至±1℃)，根据饱和溶解氧浓度值调整显示值。
说明:显示值一般随试样的流速变化而变化，因此搅拌速度应按照生产商规定的方法，使电极表面的液体流速保持恒定。
调节:交替进行零点校正和量程校正操作，调节分析仪直至校正液的测定值与显示值之差在±0.25mg/L以内为止。
2、 在空气中校准
这种方法简便易行，是某些仪表使用说明书中推荐的方法。注意在取出传感器探头置于空气中进行校准前，先要用脱盐水将其清洗干净，再用滤纸吸干表面水分。
对于μg/L级微量溶解氧分析来说，这种校准方法准确度低，不宜采用。
3、用被测介质来做校准
这种校准方法主要用于生物发酵过程。在消毒完成后，向未接种的介质中充入洁净的压缩空气，使介质中的溶解氧达到饱和状态，然后用传感器来校准100%浓度，再用百分比浓度来检测和控制整个发酵过程。
⑦ 氧分析仪的使用注意事项
氧分析仪器按照原理不同，一般可分为三类：燃料电池法氧分析仪、氧化锆法的氧化锆传感器、磁氧分析仪。氧分析仪器在使用中有很多注意事项，否则极易出现分析结果不精确等问题。所以，莱百网总结的几点注意事项，供您参考：
1、氧分析仪 在初次启用前，应该对连接点，焊点，阀门等进行检漏，以确保空气中的氧不会反渗进入管道及仪器内部，造成测量数值偏高。
2、再次使用仪器前，要进行管道系统净化，将漏入的空气吹除干净，同时确保连接取样管路时没有漏入空气。
3、样气中氧含量的变化会受管道材质及表面粗糙度影响，因此一般连接管路选用铜管或抛光过的不锈钢管，而不要使用塑料管，橡胶管等。
4、微量分析时，要避免各种管件，阀门，表头等死角对样气造成污染，因此必须尽可能简化气路系统，连接件死角要小。威力防止溶解氧逸出造成污染，最好使用水封，油封及腊封等设备，才能确保数据精确。
