药物分析图谱方法

‘壹’ 药物分析化学五大图谱分别是什么

核磁共振谱、质谱、紫外可见光谱、红外光谱、色谱

‘贰’ 常用的药物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。
2、酸碱滴定法
酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。作为一种化学分析方法，酸碱滴定法在生产实际中应用非常广泛。许多工业品如烧碱、纯碱、硫酸铵和碳酸氢铵等，一般都采用酸碱滴定法测定其主要成分的含量。食品工业中的原料、中间产品和成品的分析等也常用到酸碱滴定法。

‘叁’ 体内药物分析常用的分析方法有

药学专业知识（一）第六章生物药剂学，是研究药物吸收、分布、代谢与排泄过程，阐明药物制剂剂型因素，生物因素与药效关系。下面小编总结了药物在体内的各过程：

体内过程示意图
了解完药物在体内的过程示意图，接着我们来掌握执业药师考试中涉及的相关考点：

1. 需要掌握的几个概念

2. 药物的跨膜转运

【相关考题】

1.大部分口服药物的胃肠道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小肠

C.盲肠

D.结肠

E.直肠

2.借助载体或酶促系统，消耗机体能量，从膜的低浓度一侧向高浓度一侧转运的方式是

A.滤过

B.简单扩散

C.易化扩散

D.主动转运

E.膜动转运

答案：B D

‘肆’ 阿替洛尔的药物分析

方法名称：阿替洛尔原料药－阿替洛尔－高效液相色谱法
应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定阿替洛尔原料药中阿替洛尔的含量。
该方法适用于阿替洛尔原料药。
方法原理：供试品经流动相溶解并定量稀释，加入内标后再经流动相稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长275nm处检测阿替洛尔的峰面积，计算出其含量。
试剂：1. 磷酸盐缓冲液
⒉ 甲醇
⒊ 辛烷磺酸钠
⒋ 非那西丁
仪器设备：1. 仪器
⒈1 高效液相色谱仪
⒈2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按阿替洛尔峰计算应不低于2000。
⒈3 紫外吸收检测器
⒉ 色谱条件
⒉1 流动相：磷酸盐缓冲液 甲醇=7 3，每1000mL中含辛烷磺酸钠1.30g
⒉2 检测波长：275nm
⒉3 柱温：室温
试样制备：1. 磷酸盐缓冲液
取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.0。
⒉ 内标溶液的制备
精密称取非那西丁适量，加流动相制成每1mL中含80µg的溶液，即为内标溶液。
⒊ 对照品溶液的制备
精密称取阿替洛尔对照品适量，加流动相适量，超声处理20分钟使溶解，用流动相定量稀释成每1mL中含0.32mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。
⒋ 供试品溶液的制备
精密称取供试品适量，加流动相适量，超声处理20分钟使溶解，用流动相定量稀释成每1mL中含0.32mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长275nm处测定阿替洛尔（C14H22N2O3）的峰面积，计算出其含量。
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.299。

‘伍’ 薄层色谱法及高效液相色谱法鉴别药物的依据分别是什么

and with it I leave my curse. My curse on St. Gildas, on Marie Trevec, and on her descendants. I will come back to St. Gildas when my remains are disturbed. Woe to that Englishman whom my branded skull shall touch!’”

‘陆’ 如何进行体内药物分析方法的建立和评价

一、分析方法的设定依据：
⑴重视并做好文献总结、整理工作；
⑵充分了解待测药物的特性及体内存在状况；
⑶明确测定的目的要求；
⑷实验室条件。
二、方法建立的一般步骤：
⑴以纯品进行测定：以一定量纯品按拟定方法进行测定。求得浓度与测定响应值之间（如吸收度、色谱峰高或面积等）的关系，浓度线性范围，最适测定浓度，检测灵敏度，测定的最适条件（pH、温度、反应时间）等等。
⑵以经过纯化处理过的空白样品进行测定；
⑶空白样品添加标准后的测定：血样等样品中添加一定量标准品后进行测定，求得样品回收率数据，检验生物样品对测定有无干扰等。
⑷体内实际样品测定：有时用体外建立的方法去测定体内取得的实样时，会得出错误的结论。故要强调对药物体内过程有一定程度的了解。有时也采用专属性强、已证明适用于体内实样测定的步骤和方法作为对照测定，并以此来检验所建立的方法的实际可行性。
三、方法的评价：
⑴准确度(Accuracy)：测定结果与真值的符合程度。常用回收率(Recovery)数值间接反映测定的准确程度；也可通过与其他已建立的方法进行比较的办法（参比方法）来加以反映。回收率100%当然好，但很难达到。重要的是每次测定要保持稳定。
⑵精密度(Precision)：测定结果与平均值的偏离程度。测定间偏差越小，对测定的要求也越高（花费大）；浓度与RSD值间存在反比关系，RSD在10%以内的方法可认为是可接受的。
⑶灵敏度(Sensitivity)：“一种方法可以检测出有关化合物的最小量”。常用最低检测限(Limit of detection,LOD)或最低检测量(Limit of quantification;LOQ)来表示。LOD范围在ng(10-9g)～10-18g。
⑷专属性或选择性(Specificity or Selectivity)：是指测定的信号（响应）是属于被测药物所特有的。若有干扰就需改进测定方法或改用具有分离能力（如色谱法的专属性较吸收光度法为高）的方法或专属性较强的方法进行。
⑸不同方法测得结果的相关程度(Degree of correlation)的比较：用一有相当专属性和可*性的方法与新建方法同量测定，以相关系数γ(Correlation coefficient)表示相关程度。γ一般要求在0.95以上。
此外，还应从方法的可*性、每个样品测定耗时多少、操作的难易及技术要求及仪器、设备要求、费用多少等等方面加以考虑。

‘柒’ 目前进行体内药物分析的方法有哪些何种方法是应用最多的方法为什么

目前进行体内药物分析的方法有哪些？何种方法是应用最多的方法？为什么
体内样品的预处理方法的选择需要综合考虑多种因素，包括体内样品的种类、被测药物的性质和浓度、以及所采用的测定方法等三方面。
如血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；尿液样品则常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出；唾液样品主要采用离心去除黏蛋白沉淀。
被测定药物的结构、性质、存在形式与浓度范围等，均直接影响到样品前处理方法的选择与应用。例如，药物的酸碱性（pKa）与溶解性影响到药物的萃取分离条件的选择，药物的极性、稳定性、官能团性质和光谱特性影响到其色谱测定条件的优化选择。不同药物在样品中的浓度相差悬殊，浓度大的样品对前处理要求稍低，浓度越低则样品前处理要求越高。

‘捌’ 高效液相色谱药物分析方法的建立需要考察哪些

1，首先必须去进行配制物溶液前处理的工作。找出该物的溶解性，探索出该物的有效溶剂，使该物能在该溶剂中充分溶解，这是物溶液配制的前处理必然途径，也是进行高效液相色谱含量分析的首要条件。

2，然后就是根据该物配制溶液的前处理方法，配制好适当浓度的物溶液，利用该物溶液，在紫外-可见分光光度计上进行紫外扫描，找到该物的最大吸收波长，确立适合的高效液相色谱分析的检测波长。因为它是进行高效液相色谱含量分析的基本条件

3，再是色谱柱的选择：根据物的极性来选择合适极性的色谱柱类型

4，再是流动相的确立。配制一系列的流动相，考察合适的流动相。

5，再是准确度考察。通过精密度、重复性和重现性的考察来衡量仪器的准确度

6，接着是线性关系考察。配制不同浓度的一系列溶液，进行其溶液的色谱扫描。根据所得的不同浓度下的物峰面积作为纵坐标（Y轴）、以溶液浓度为横坐标（X轴）进行线性回归，得到其线性图，考察其线性程度，即线性相关系数R=？。考察的目的就是：为了我们在做含量分析时，选择一个合适的浓度进行检测，不至于你配制的待测溶液浓度范围不在线性范围之内，造成测量结果的错误。

7，再是最低检测浓度和检测限的考察。目的是为了考察这种方法的实用性，是否符合痕量分析的要求。

8，再是回收率考察。目的是考察方法的准确性。

9，再是稳定性考察。目的是考察试验方法的时间性，指导我们在分析检测时，建立合适的溶液配制到进样的时间段，保证实验结果的准确性。

10，最后是专属性考察。

‘玖’ 乙胺嘧啶的药物分析

(1) 取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅳ A）测定，在 272nm的波长处有最大吸收，在261nm 的波长处有最小吸收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集3图）一致。
(3) 取本品约0.1g，加无水碳酸钠0.5g，混合，炽灼后，放冷，残渣用水浸渍，滤过，滤液中滴加硝酸至遇石蕊试纸显红色后，显氯化物的鉴别反应（《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅲ）。 酸碱度： 取本品0.30g ，加水15ml，煮沸后，放冷，滤过，滤液中加甲基红指示液2 滴，不得显红色；再加盐酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml ，应显红色。
有关物质： 取本品，加三氯甲烷－甲醇(9:1) 制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml 中含50μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以甲苯－冰醋酸－正丙醇－氯仿(25:10:10:2)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。（0.25%）
炽灼残渣：不得过0.1 %（《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅷ N）。 方法名称：
乙胺嘧啶原料药—乙胺嘧啶的测定—非水滴定法
应用范围：
本方法采用滴定法测定乙胺嘧啶原料药中乙胺嘧啶的含量。
本方法适用于乙胺嘧啶原料药。
方法原理：
供试品加冰醋酸，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算乙胺嘧啶的含量
试剂：
1. 冰醋酸
2. 喹哪啶红指示液
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.喹哪啶红指示液
取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解。
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
3. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤：
精密称取供试品约0.15g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液几乎无色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.87mg的C12H13ClN4。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2010年版，二部，p.3。

‘拾’ 药品检验时，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。

2、酸碱滴定法：

酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。

3、PH值测定方法：

pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计，酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。

4、光谱技术：

光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射，在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。

5、化学发光技术：

在药物分析检测中，化学发光法是一种较为常见的技术方式，其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理，通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测，确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。

6、色谱法：

色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配，通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作，而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动，进而实现分离的最终效果。

7、电泳法：

电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一，具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。

8、DNA扩增法：

DNA扩增技术属于PCR技术，可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展，达到上百万倍左右，可以通过肉眼直接对其进行观察。

综上，药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康，为了保证药品的质量，应严格按照药品质量标准进行药物分析检测，为药品能否流通上市和提供用药提供依据。