⑴ 用化学分析的方法测定乙醇含量用化学分析的方法测定丙酮的含量
一、原理
蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。
二、3 试剂
所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。
3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。
3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。
3.3 氢氧化钙悬浮液:110~112g氧化钙于1L水中消和而成。
3.4 重铬酸钾(GB 642)溶液:42.572g/L。
每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。
3.5 高锰酸钾(GB 643)溶液:1.372g/L。
10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。
3.6 硫酸亚铁铵(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕
170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。
加入2片铝片稳定。
2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)。
3.7 邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于100mL水中,加1.485g
一水合邻二氮菲并加热以助溶解。
4 仪器设备
4.1 蒸馏装置
500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足以达到100mL
容量瓶之底部。
蒸馏装置应达到以下要求:10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98%,即在
蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02%。
4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。
4.3 容量瓶:容积100mL。
4.4 移液管:5、10、20mL。
4.5 酸式滴定管:50mL。
4.6 具塞锥形瓶:250mL。
4.7 组织捣碎机。
4.8 分析天平。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎,仔细混合均匀,冷
藏样品要在密封容器中预先融化,样品融化过程中出现的液体,在混合样品以前,要加
到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热,且取量应足以进行两个平行测定。
5.1.2 液体样品 样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。
5.2 试样的称量
称取一定量(准确至0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使100mL馏出液中收
集的乙醇量少于1g。
注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇含量变化
很大。
5.3 测定
5.3.1 蒸馏
用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。
加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。
加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。
在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。
控制沸腾程度,使馏出液的温度为15~20℃。
收集80~85mL馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定容并摇匀。
5.3.2 氧化
准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞
锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用1滴浓硫酸润湿瓶塞并
盖好瓶塞,振摇,反应不少于30min,其间不时摇动。
所得混合液应不呈绿色,如呈现绿色,说明试样中乙醇含量过高,应减少馏出液的取样
量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。
5.3.3 滴定
用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中
重铬酸盐用量的20%。
滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿时,加入4滴邻二氮菲亚铁
溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积
(V2)。
若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点,由所用的硫酸亚铁铵溶
液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。
5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。
5.4 空白滴定
用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消耗的硫酸亚
铁铵溶液的体积为V3。
氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体
积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。
操作者也可根据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL
浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。
6 计算方法与公式
6.1 固体样品
乙醇含量表示为g/100g,按式(1)计算为:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………(1)
V3 V0 m
式中:m——为试样质量,g;
V0——用于滴定的馏出液体积,mL;
V1——为氧化时所用重铬酸钾溶液体积,mL;
V2——为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL;
V3——为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。
6.2 液体样品
乙醇含量表示为g/100mL,按式(2)计算:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………(2)
V3 V0 V4
式中:V0、V1、V2、V3——意义同6.1;
V4——为试样体积,mL。
如两个平行测定的结果符合6.2节的要求,取其算术平均值作为最后结果,如不符,
则需重新测定。
报告结果取两位有效数字。
6.3 允许差
两个平行测定结果允许相对相差为1%。
附 录 A
含有香精油产品的处理
(补充件)
当香精油存在时,馏出液混浊且在表面有油滴出现,此时,可做如下处理:将馏出液收
集于100mL容量瓶中,静置2h,用水稀释至刻度,即使两相——油与水的界面达刻度线,再
放置1~2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。
若溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯(其颗粒大小约1~2mm)的150mL烧
瓶中,加塞,振摇15min,漏斗上铺纱布过滤,此时滤液清澈,且几乎无气味,然后用该液进行
测定。
⑵ 医用酒精浓度检测方法
你好,医用酒精浓度检测方法主要有以下几点;使用中消毒剂75%酒精浓度的2种测定方法,并考察2种方法测定结果的差异性和实际应用问题。方法利用气相色谱法和比重法直接测定乙醇浓度,用统计学方法分析处理数据。结果气相色谱法测定的RSD为1.09%,加标回收率为99.3%;比重法测定的RSD为0.06%,加标回收率为101.0%。2法测定结果经t检验,可认为差异有统计学意义(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。结论使用中消毒剂酒精浓度的范围较宽(65%~75%)之间,2法均可用于测定,比重法与气相色谱法相比具有分析速度快、重现性好、操作简单、无消耗等特点,更适合于基层单位和医院检测使用,但结果粗略,精确度较高,望采纳。
⑶ 乙醇中的甲醇快速检验方法
混在乙醇中的甲醇可以检测出。
酒精中甲醇含量检测的主要方法
(一)顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测,首先需 要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微 量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐 步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量,首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究,并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候,就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时,都会对全部的简正频率进行分析研究,并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显着。对甲醇含量进行检测时,可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。
(三)折射法 这种方法的理论依据就是,每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率,这是液体的一种基本特征。例如,在 20 度的温度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那么折射率就会有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
(四)气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的,物质在其中能进行快速的传播,通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用,产生的混合物通过气相色谱柱得到分离,然后对 分离物进行鉴定,这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中,这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响,所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成两种,一种是铬变酸比色法,一种是品红比色法。 前者的工作原理为,甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛,在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸,加热之后会变成紫红色,颜色越深,则表明 甲醛的浓度越高,甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为,甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛,通过添加无色的品红亚硫酸试 剂,然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。
⑷ 做气相色谱时,如何检测其中的乙醇含量
请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质?是分析待测物中的乙醇吗?首先你要选好柱子类型和分析方法,把每种物质都可以分开并且被检测器检测到,那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法,用已知浓度的乙醇进行色谱分析,然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析,通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算,再乘以矫正因子,就可以算出乙醇的含量了。
⑸ 乙醇的测定方法
醇含量的测定有物理方法和化学方法。
物理方法:
有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。
化学方法:
重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。
⑹ 甲醇、乙醇的检测方法
可以使用折光仪。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
⑺ 如何检验液体中是否含有乙醇
如果你的液体里面除了乙醇外没有其它还原性物质,可以加入过量的用硫酸酸化的重铬酸钾,颜色由橙色变成绿色或者加入过量的用硫酸酸化的高锰酸钾溶液,由紫色变成无色以上两个反应都有气体二氧化碳放出,可以用澄清石灰水检验如果有其它还原性物质就要用到仪器分析的方法了
⑻ 酒精用什么检测
酒精用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来,然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。
其中重铬酸钾法使用比较普遍,主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用,在微量孔威(Conwag)扩散池中,外室试样中的乙醇从试样中扩散出来,与内室的重铬酸钾反应,根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:液上气体分析法和直接进样分析法。
1、液上气体分析法(GCHeadspaceAnalysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段,它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析,是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中,经一定时间的恒温加热,乙醇即从液相扩散到液上空间,并在液相和气相两相间达到平衡,然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定,并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中,在完全相同的条件下测定,根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2、直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后,加适量的内标溶液,于具塞离心试管中,充分混匀后离心,取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
气相色谱条件:乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相,Carbowax为聚乙二醇,特别适合于分析分离醇类物质,而PorapakQ等高分子多孔微球,无需涂固定液,使用方便,基线稳定,适用范围宽,被广为采用。