导航:首页 > 研究方法 > 对甲基苯甲酸气相色谱分析方法

对甲基苯甲酸气相色谱分析方法

发布时间:2022-12-06 13:33:30

A. 气相色谱法定性分析有哪些方法

那就有好多,最常用的是:
1.质谱仪定性。(如果有质谱仪的话)
2.保留时间对比。但保留时间相同,并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了。
3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质。
还有很多,不是很常用的,不一一写了。

B. 国标中气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸有啥缺点

国标法气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸的缺点:在酸化加入乙醚而且对色谱柱具有一定的损伤作用石油醚提取回后需连续提取两次合并乙醚液后洗涤除去水溶.
收率差乙醇价格较高故本实验选择乙醚做溶剂。 液成分定容取部分溶液蒸干后再次定容。按此
酸化时盐酸用量的选择由于山梨酸钾、苯法操作耗时长,一般在仪器稳定的条件下,从取样到
甲酸钠在水中有一定溶解度故必须先将样品酸化 出结果最少也需要一天如改用本法1h内即可得
至明显酸性(pH=l~2)使都转化为山梨酸和苯甲 到结果。
酸才能利用它们在乙醚和水两相中分配比的不同 3.4方法的准确性
用乙醚提取。在研究过程 对于样品的酸化分别 由于山梨酸、苯甲酸在水、醚两相中都有一定溶
选择0.305.102.0m盐酸(1+1)其他条件不 解度因此要查出其在两相中的分配系数才能准确
变进行处理色谱分析后根据所得的峰面积进行比 算出本法的误差。
但由于提取步骤多,且需蒸干试溶剂用量及提取次数选择为了更充分地 剂综合误差较本法大。
实验表明用25mL乙醚大体积一次提取获得了较
分析条件的优化态食品中的山梨酸、苯甲酸含量且平均回收率低。
文献报导气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸时使 99.82%(n=6)平均相对标准偏差为1.265%,检出
用的色谱柱多为玻璃柱和不锈钢柱。玻璃柱易坏 限为Img/kg 防腐剂检测价格贵且难更换:不锈钢柱填柱处理繁琐不易控制。

C. 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法

苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多:
第一,紫外分光光度法,这是最简单的方法,分别在224 nm以及253 mn处进行测定,但是需要繁复的样品预处理技术。
第二,气相色谱法,该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸,但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性,结果的准确度往往有问题,对于含有食品,提取液甚至达不到检测的要求。
第三,高效液相色谱法,该方法的分辨率较高,特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势,王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准确度。
第四,薄层色谱法,在高效液相色谱没有普及之前,薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代,另外,薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五,离子色谱,带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法,这里就不在一一赘述了。

D. 苯甲酸的检测方法什么

苯甲酸的测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚:不含过氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算

式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;
V2——测定时进样的体积,μL;
m2——样品的质量,g;
5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
25——样品乙醚提取液的总体积,mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。

阅读全文

与对甲基苯甲酸气相色谱分析方法相关的资料

热点内容
中式棉袄制作方法图片 浏览:63
五菱p1171故障码解决方法 浏览:858
男士修护膏使用方法 浏览:546
电脑图标修改方法 浏览:607
湿气怎么用科学的方法解释 浏览:537
910除以26的简便计算方法 浏览:805
吹东契奇最简单的方法 浏览:704
对肾脏有好处的食用方法 浏览:98
电脑四线程内存设置方法 浏览:512
数字电路通常用哪三种方法分析 浏览:13
实训课程的教学方法是什么 浏览:525
苯甲醇乙醚鉴别方法 浏览:82
苹果手机微信视频声音小解决方法 浏览:700
控制箱的连接方法 浏览:75
用什么简单的方法可以去痘 浏览:789
快速去除甲醛的小方法你知道几个 浏览:803
自行车架尺寸测量方法 浏览:124
石磨子的制作方法视频 浏览:152
行善修心的正确方法 浏览:403
薯仔炖鸡汤的正确方法和步骤 浏览:276