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薄层色谱是不是仪器分析方法

发布时间:2022-11-27 08:36:23

❶ 薄层色谱法的原理是什么。是否和纸层析法的原理相同。急急急~~!

不相同,薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

纸层析法又称纸色谱法,是用纸作为载体的一种色谱法,其应用的原理是相似相溶原理,是通过分裂系的在同一介质中分散速度不同来分析的。

(1)薄层色谱是不是仪器分析方法扩展阅读

薄层色谱法(TLC)薄层色谱具有选用范围广,重现性好等优点,常用于中药各种成分的鉴别。用固定波长对薄层展开的各斑点作薄层扫描图谱比目测的层析图谱更为客观准确。

因而具有更好的指纹鉴别意义。但由于受薄层板的质量和开放式层析系统等外界因素的影响,易引起一定的实验误差。薄层色谱法与纸层析和纸层析比较TLC快速、分离效率高、灵敏度高、显色方法多样、图像易保存。

❷ tlc薄层色谱原理

第一节 基本原理

薄层色谱法是色谱法中应用最广泛的方法之一,是将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料板或铝箔上,形成一均匀薄层,经点样、展开与显色后,与适宜的对照物质在同一薄层板上所得的色谱斑点做比较,用于进行定性鉴别或含量测定的方法。

它具有以下特点:

①分离能力强,斑点集中;

②灵敏度高,数微克甚至数十纳克的物质也能检出;

③展开时间短,一般只需十至数十分钟,一次可以同时展开多个试样;

④试样预处理简单,对被分离物质性质没有限制;

⑤上样量比较大 ,可点成条状;

⑥所用仪器简单,操作方便等。

虽然薄层色谱法从仪器自动化程度、分辨率、重现性方面不如气相色谱法和高效液相法,但由于薄层色谱法具有上述特点,特别是仪器简单,操作方便,用途广泛,因此在实际工作中仍是一种极有用的分离分析技术,已广泛应用于医药学各研究领域中,也适用于工厂、药房等基层实验室。

按分离效能,薄层色谱法可分为经典薄层色谱法和高效薄层色谱法;

按分离机制,薄层色谱法可分为吸附、分配、分子排阻色谱法和胶束薄层法。

薄层色谱法一般用于定性分析,也能用于定量分析和样品的制备。

一、分离原理

在吸附薄层色谱法中,固定相主要是吸附剂,如硅胶、氧化铝等。其色谱过程是将混合组分的试样点在薄层板的一端,将薄板竖直放入一个盛有少量展开剂的封闭容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,流动相借助毛细作用不断向上移动,使得组分与流动相和固定相的吸附平衡被破坏,即吸附的组分不断地被流动相解吸下来,解吸下来的组分立即溶解于流动相中并随之向上移动,当遇到新的固定相表面时,又与流动相展开吸附竞争并再次建立瞬间平衡。由于吸附剂对各组分具有不同的吸附能力,展开剂对各组分的溶解、解吸能力也不相同。因此在不断展开的过程中,各组分在两相吸附-解吸过程中行进速度不同,而最终被分离开来。吸附色谱对影响吸附能的构型差别很敏感,因此很适合用于异构体的分离。

❸ 薄层色谱的原理

薄层色谱法的原理:薄层色谱法利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层色谱法(TLC)系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后。
根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

❹ 薄层色谱法的用途,要详细哦

薄层色谱是化学的一种分离和分析方法
⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大,分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别,根据样品中组分的 值和现色情况,同时用标准作对照,一般即能却证为某一化合物.用薄层色谱法定性,样品用量小,分离方便,分离时间短(几分钟或几时分钟),检出灵敏度高. 例如,再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时,取胃内容物或尿样品,先用盐酸酸化后,用乙醚提取,乙醚提取液脱水,过滤蒸干,溶于无水乙醇中,点在硅胶版上用氯仿 无水乙醇(36 1)展开,用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色,并用标准品对照,意见出巴比妥,苯巴比妥,戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快(1小时),这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要
(2)药品的质量控制和杂质检查 药品的纯度,通常用熔点,吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法,有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量得样品 溶液(例如,相当于 样品)电在薄层上,用展开剂展开并显色,同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品 值一致的一个斑点,则表示含有杂质.进一步可用薄层作杂质的限量检查.再上例中,如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为 ,在薄层上点样 后不显出杂质斑点,则杂质的量低于 ,或低于 ,也就是样品的纯度不低于 . 例如镏体药物的合成和精致工作中,常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量.
⑶化学反应进程的控制,反应副产物的检出以及中间体的分析, 在化学反应进行到一定时间或反应终了时,把反应液取出作薄层分析,可以知道还剩下多少原料药未起作用.方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上,同时点原料作参比对照,看薄层上是否出现原料药斑点.还可以用薄层检查反应副产物.如果化学反应分步进行,则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量. 例如在合成强力霉素的过程中,需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素.氢化反应是否完全,可用薄层检查,如果反应完全,则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在,薄层板上只显示出一个脱氧土霉素,如果薄层板上有上下二个明显的斑点,表示反应还没有完全,尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料.
(4) 柱色谱法分离条件的探索 柱色普法的实验条件,例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来,每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等,都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色普法上,但仍有参考价值。
满意请采纳~

❺ 薄层色谱法起源及使用是什么

薄层色谱法起源于60年代,至今,它已成为一般实验室必不可少的分离分析手段,常常被首选成不可替代的方法。

薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。

固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF<[254]> 、硅胶H、 硅胶HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F<[254]>等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。

涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

点样器 同纸色谱法项下。

展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。

薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。

如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。希望能帮到您!

❻ 仪器分析的分析方法

发射光谱法:依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源,称高频电感耦合等离子体发射光谱法;如用激光作光源,称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法:基于待测元素的特征光谱,被蒸气中待测元素的气态原子所吸收,而测量谱线强度减弱程度(吸收度)求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法,后者的灵敏度较前者高4~5个数量级。
原子荧光分光光度法:通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法:主要用于鉴定有机化合物的组成,确定化学基团及定量分析,已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法:适用于低含量组分测定,还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法:对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法:光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理,具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法:利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法:以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
拉曼光谱法:可测定分子结构,使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析,也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法:具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素,应用于微粒矿物岩石分析,金属材料中元素的分布,各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法:是测定电子结合能的一种方法,它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法:应用于分析无机及有机试样的组成,价态及结构,一般为无损分析。放射化学分析,有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法:所探测的对象是单个的原子核,可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析,具有高鉴别及检测能力,可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析,微区直径约1~5□m,深度约几十埃,可进行扫描分析,几乎可分析所有的元素。
极谱法:是利用阴极(或阳极)极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少,可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法:是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极,能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法,其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法:是一种分离分析法,利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异,而互相分离。按流动相的物态,可分为气相色谱法和液相色谱法,按固定相使用形式,可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。

❼ 仪器分析方法的分类

仪器分析法是使用较特殊仪器的分析方法,是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。根据物质的某种物理性质,如相对密度、相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等,不经化学反应,直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法,称为物理分析法,如光谱分析法等。根据物质在化学变化中的某种物理性质,进行定性或定量分析的方法称为物理化学分析法,如电位分析法等。仪器分析法具有灵敏、快速、准确的特点,发展快,应用广。主要包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射化学分析法等。法医毒物分析工作中常用的仪器分析法有光谱分析、色谱分析和色/质联用分析,后两者有很好的分离和定性定量分析效能。

❽ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法,因为它可以快速的完成分析,而且对材料的限制很少,所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样,物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸,流动相会带着物质在上面流动,这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时,如果颜料中含有不只一种物质,不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开,这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度,使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现,就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相;气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

❾ 薄层色谱法的原理是什么

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

(9)薄层色谱是不是仪器分析方法扩展阅读:

薄层色谱法的应用:

1、药物和药物代谢

薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物,有文献为在中草药分析中的应用。

每一类药物,例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等,都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物,可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂,一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析,应用也很广,但有时因含量甚微,不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。

2、化学和化工

化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物,石油产品,塑料单体,橡胶裂解产物,油漆原料,合成洗涤剂等,内容非常广泛。

3、医学和临床

薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去,例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇,把两者的尿提取后点在薄层上比较,即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。

4、毒物分析和法医化学

如前所述,经典的毒物分析有许多缺点,毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段,对麻醉药、巴比妥、印度大麻、鸦片生物碱等均可分析。

❿ 什么是薄层色谱法

薄层色谱TLC又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱。
原理:利用待测物质在固定相(一般为硅胶)和流动相(展开剂)之间的吸附作用,将待测物与其他物质分离开。
方法:是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,形成均匀的薄层。待点样、展开后与适宜的对照物按同法所得的色谱图做对比,通过比较Rf(比移值)用以进行化合物的鉴别、杂质检查或含量测定。

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