青海荧光分析仪操作方法

㈠ 光谱分析仪的测试标准参数及方法和注意事项是什么

材质必须均匀。你的待测元素不均匀的话，多的地方和少的地方差别会较大。因为XRF光谱仪入射光线一般较窄，直径1-5微米，也就是说照射到样品的区域会很小，所以不均匀样品检测会不准确，当然主要也是看不均匀程度。
你的交错规律排列指的什么?如果是一层高分子，一层无机物，在一层高分子一层无机物，并且每层的厚度一定(比如第一层高分子都是10微米厚)。这样的可以在一定程度上看成是均匀的，但是用X荧光光谱仪测量还是有问题，因为X荧光透过不同物质有无限厚(某元素的X荧光透射不出来的厚度，原因是自吸收)的问题。这样误差看你每层的厚度了，如果每层都很薄，比如几个微米那么影响会较小。如果每一层达到几十比如50微米以上，那么影响就会较大。
晶体成分没什么，只要是均匀分布就可以，因为即便有分光等现象，也是等概率的，因为是均匀分布。

㈡ 荧光分析仪的操作规程

为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
4.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3.运行 TCM4400，进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。
4.5 更换新的 P10 气体瓶。
4.6 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.7 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
4.9 开高压，正常分析。
4.10.检查 PHD，进入 DETECTOR CHECK，检查 PHD 时注意： 1） 2） 3） 4） 5） PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体，角度，探测器，并 Load 样品 （C3 或 Cu）。 调节 KV，mA, Collimator, Mask 等，使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键，开始测量，观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是，调节 Detector HV，使其为 50±2。 一般设定：LiF200+FL：用 Cu Kβ线，角度 40.45，样品 Cu。 GE+FL：用 PKα 线，角度 140.96,样品 C3。PET+FL，Al Kα，145.00，C3 样品。PX1+FL，Cu Lα，角度根据 2d 值计算，（λ=13.336）Cu 样品。LiF220+FL，CuKαβ，58.53， Cu 样品。 Collimator：准直器。Xtal：晶体。Angle：角度。Detector：探测器。Detector HV：探测器高压。Top position：峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言，Xtal：1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3：Sc （闪烁探测器）。 装样及卸样品：按 F9（Genaral）键，然后 F1（load/unload）键。 6） 7） 8） Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样，将探测器设定为 3 号即可。 如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水 过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次。 建议每年更换一次。 建议每年更换一次
5.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门。检查漏水情况。
5.5 开高压，正常分析。 1）空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。 冷却水：流量，漏水？ P10 气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)？二次压力：0.7-0.8bar。 分光室真空度：小于 100Pa。 仪器内部温度：30 度。 6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为 1~4L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 3~5L/min, P10 气体的流量应为 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2）定期检查真空泵油面（3 个月），真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份， 每年更换真空泵油。
3） 根据分析样品情况，定期清洁分光室。

㈢ 荧光物含量测定方法的定量测定

荧光分析法的定量测定方法较多，可分为直接测定法和间接测定法两类。
a.直接测定法：
利用荧光分析法对被分析物质进行浓度测定，最简单的便是直接测定法。某些物质只要本身能发荧光，只须将含这类物质的样品作适当的前处理或分离除去干扰物质，即可通过测量它的荧光强度来测定其浓度。具体方法有两种。
1. 直接比较法：配制标准溶液的荧光强度Fx，已知标准溶液的浓度Cs，便可求得样品中待测荧光物质的含量。
如果空白溶液的荧光强度调不到零，则必须从Fs和Fx值中扣除空白溶液的荧光强度F0，然后进行计算。
2. 标准曲线法：将已知含量的标准品经过和样品同样处理后，配成一系列标准溶液，测定其荧光强度，以荧光强度对荧光物质含量绘制标准曲线。再测定样品溶液的荧光强度，由标准曲线便可求出样品中待测荧光物质的含量。
为了使各次所绘制的标准曲线能重合一致，每次应以同一标准溶液对仪器进行校正。如果该溶液在紫外光照射下不够稳定，则必须改用另一种稳定而荧光峰相近的标准溶液来进行校正。例如，测定维生素B1时，可用硫酸奎宁溶液作为基准校正仪器。
b、间接测定法：
有许多物质，它们本身不能发荧光，或者荧光量子产率很低，仅能显现非常微弱的荧光，无法直接测定，这时可采用间接测定方法。
间接测定方法有以下几种：
1.化学转化法：通过化学反应将非荧光物质变为适合于测定的荧光物质。例如金属与螯合剂反应生成具有荧光的螯合物。有机化合物可通过光化学反应、氧化还原、偶联、缩合反等应，使它们转化为荧光物质。
2.荧光猝灭法：这种方法是利用本身不发荧光的被分析物质能使某种荧光化合物的荧光猝灭的性质，通过测量荧光化合物荧光强度的下降，间接地测定该物质的浓度。
3.敏化发光法：对于很低浓度的分析物质，如果采用一般的荧s光测定方法，其荧光信号太弱而无法检测，可使用一种物质（敏化剂）以吸收激发光，然后将激发光能传递给发荧光的分析物质，从而提高被分析物质测定的灵敏度。

㈣ X荧光分析仪的工作原理及特点

荧光，顾名思义就是在光的照射下发出的光。
从原子物理学的知识我们知道，对每一种化学元素的原子来说，都有其特定的能级结构，其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子核的束缚，成为自由电子，我们说原子被激发了，处于激发态，这时，其他的外层电子便会填补这一空位，也就是所谓跃迁，同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的，它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的，称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量，便可以确定相应元素的存在，而特征X射线的强弱（或者说X射线光子的多少）则代表该元素的含量。
量子力学知识告诉我们，X 射线具有波粒二象性，既可以看作粒子，也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是着名的普朗克公式：E=hc/λ。显然，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是完全一样的 原装进口电制冷探测器，可以快速分析从11Na到92U之间的全部元素，精度高、测量时间短，它可以广泛用于有色矿山、钢铁、水泥、耐火材料、不锈钢、合金等领域
特点：
1. 同时分析元素周期表中由钠（Na）到铀（U）之间的全部元素；
2．可检测固体﹑液体﹑粉末，不需要复杂的制样过程；
3．分析测量动态范围宽，
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4．采用原装进口国际最先进的探测器，它具有高分辨率、高计数率的特点，使测量时间短，1分钟内可以得到满意的结果；
5．采用原装进口信号处理线路，处理速度快，精度高，稳定可靠；
6．X光管采用高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示；
7．探测器无需液氮保护，可以方便地应用到各个地方各个领域；
8．先进的真空自动控制及数字真空检测显示，自动化程度高；
9．具有样品自旋功能，降低样品表面不光洁及条纹的影响，可以应用于各类金属分析行业；
10．仪器装备有彩色液晶显示屏，可以实时监示仪器运行过程中的各个参数；
11．先进的仪器漂移自动修正，确保仪器长期稳定；
12．精确度高，稳定性好，故障率低；
13．采用多层屏蔽保护，辐射安全性可靠；
14． WINDOWS XP中文应用软件，独特先进的分析方法，完备强大的功能，操作简单， 使用方便,分析结果存入标准ACCESS数据库，便于与配料系统联网。 1．多功能置样装置
A．样品种类：固体﹑液体﹑粉末﹑镀层。
B．样品托盘：可自动旋转的测量装置。
C．样品室的环境：可选择空气﹑真空﹑氦气。由软件自动控制，无需人工操作。
2. 激发系统
激发系统采用独特的倒置直角光学结构设计。以50KV的低功率X射线发生器作为激发源，从X射线管产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品，通过选择激发条件更能获得最佳的分析结果。由高电压发生器，X射线发生器及数码控制显示系统等电子线路部分构成。
A.高电压发生器：电压与电流采用软件自动数码控制及显示。
X射线稳定度：0.2%/8小时。
电压范围：0V至50kV连续可调。
电流范围：0mA至1mA连续可调。
B. X射线发生器：采用韧致辐射型﹑低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激发效率。
3．X射线探测系统
国际领先的X射线探测系统,电制冷高分辨率高计数率探测器：薄窗对Fe 5.9keV的X射线计数率为 1000CPS时的分辨率为140eV。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率。
4. 高级原装能谱仪电子学系统
原装进口的放大器等信号处理器：适应高分辨率﹑高计数率，具有国际先进水平；自动调整放大倍数，2048道地址；
5．微机分析系统
A．高级名牌商用机；
B．19寸高分辨率彩色液晶显示器；
C. HP激光打印机。
6．软件
A．操作：WINDOS XP操作系统软件，，使用方便。
B．功能：能谱显示，分析元素设置，能量刻度，X光管高压、电流自动控制，样品盘自动旋转控制，自动真空控制，与其它计算机通讯，标准数据库结果存放；
C．分析方法：线性拟合，二次曲线，强度校正，含量校正，基本参数方法。
D．仪器的漂移自动修正：保证仪器的分析结果长期稳定。
7. 电源
220V 50HZ 交流电
8. 仪器的安全性：本仪器的放射性安全指标完全符合国家标准,在仪器外壳5cm处的剂量小于5μSv/h。
9. 本仪器对水泥生料含量的重复测量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03 钢铁行业：生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等。
水泥行业：生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料。
有色行业：铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等。
电气电子产品行业：针对ROHS六种有害物质检测，主要包括：白家电，如电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等；黑家电，如音频、视频产品、DVD、CD、电视接收机、IT产品、数码产品、通信产品等；电动工具，电动电子玩具、医疗电气设备等。
食品行业：食品中重金属浓度分析。
考古学：古物年代鉴定。
艺术品修复：颜料中金属成分分析。

㈤ 荧光分析仪保养及使用

荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点，可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。

荧光分光光度计的发展经历了手控式荧光分光光度计，自动记录式荧光分光光度计，计算机控制式荧光分光光度计。

光分光光度计三个阶段;荧光分光光度计还可分为单光束式荧光分光光度计和双光束式荧光分光光度计两大系列。其他的还有低温激光Sh p ol’skill荧光分光光度计，配有寿命和相分辩测定的荧光分光光度计等

荧光分光光度计操作步骤

1.开机：接通电源，打开主机开关，点燃（打开）光源后，根据说明书要求启动计算机。

2.检测前准备：参照仪器说明书，在20天内至少进行一次激发校准和发射校准，检测前仪器应预热。

3.工作条件的选择：环境温度应在20℃±5℃;相对湿度不大于70%;电源稳定，无磁场、电场干扰。根据样品的特性及荧光强度，选择合适的仪器工作条件（如狭缝、PM增益、响应时间等）。

（1）荧光激发光谱测定

设置仪器参数，扫描发射波长，找到maxλem，以此为发射波长，记录发射强度作为激发波长的函数，便得到激发光谱。

（2）荧光发射光谱测定

设置仪器参数，扫描激发波长，找到maxλex，以此为激发波长，记录发射强度与发射波长间的函数关系，便得到荧光发射光谱。

（3）差谱测定

设置仪器参数，选择合适的工作方式，测定背景溶液的发射光谱并储存起来，在一定的工作方式下，扫描样品溶液的发射波长，得到当时的光度值和储存的背景值之间的差示值，即差谱。

（4）峰面积积分

选择适当的工作方式，对样品溶液进行积分操作，即得到峰面积积分。

（5）荧光强度

选择合适的测量参数，设置λex、λem，采用定点读数或扫描方式，即可测得所选波长处的荧光强度。

（6）定量测定

配制一系列已知浓度的标准溶液，在一定的测定条件下，设置λex、λem，按照由稀至浓的次序，测定标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度—浓度的工作曲线，不改变仪器参数测定未知溶液的荧光强度，由工作曲线即可求出未知溶液的浓度。

㈥ 光谱分析仪的使用方法

不同公司生产的，不同型号的操作都不一样的吧。
便携的很好用的，基本上照一下就出来了。
科研用的大型光谱仪有专门的售后指导的，使用起来也很复杂。
基本上就是光源出光，照到样品上，或反射或透射接收后同过软件分析得出结果。
主要有红外、拉曼、荧光三种光谱仪，每一种的操作也都不一样。

㈦ 关于荧光分析的问题，急!!!!!!!!!

一般来说，化学分析法比荧光分析法更为准确。 但是荧光分析以其不需要复杂的制样过程，分析时间短，可实现多种元素同时无损检测等特点得到越来越广泛地应用。
提高荧光分析法准确度的方法如下：
（1）溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。

（2）浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。

（3）酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。

（4）温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。在高级的荧光仪中，液槽四周有冷凝水并附有恒温装置，以便使溶液的温度在测定过程中尽可能保持恒定。

（5）时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。为了避免光分解所引起的误差，应在荧光测定的短时间内才打开光闸其余时间均应关闭。

（6）共存干扰物质 有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显着下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。

㈧ 荧光光谱仪原理

荧光分析法的基本原理

处于基态的被测物质的分子在吸收适当能量，如光、化学、物理能后，其共价电子从成键分子轨道或非键分子轨道跃迁到反键分子轨道上去，形成分子激发态。分子激发态不稳定，将很快衰变到基态。在分子激发态返回到基态的同时常伴随着光子的辐射。这种现象就是发光现象。荧光则属于分子的光致发光现象。

二、荧光分光光度计的特点

用荧光分析法分析的仪器，称荧光分光光度计。
荧光分析法具有灵敏度高（比紫外、可见分光光度法高2~3个数量级），能提供激发光谱、发射光谱、发射强度、特征峰值等信息，在生物、环保、医学、药物、石油勘探等诸多领域都有广泛的应用。本仪器不仅能直接、间接地分析众多的有机化合物；另外，还可利用有机试剂间的反应，进行近70种无机元素的荧光分析。荧光的光谱特征是荧光光谱总是滞后于激发光谱即斯托克斯位移.

三、荧光强度与物质浓度的关系

1．对于某种荧光物质的稀溶液，在一定强度的激发光照射下，荧光物质的发射强度与入射光的强度以及检测器的放大倍数成正比，
由光源发出的光经滤光片后成为单色光，样品在此单色光的照射下，产生荧光，荧光由大孔径非球面镜的聚光及光栅的分光后，照射于光电倍增管上，光电倍增管把光信号转换为电信号，经放大处理，最后由计算机输出显示或进行图谱打印

㈨ 在用荧光分析方法测定样品中维生素b2含量时要注意哪些问题

在用荧光分析方法测定样品中维生素b2含量时要注意以下问题：
（1）配制标准溶液时，为了减少仪器偏差，取不同体积的同种溶液应用同一移液管。
（2）因荧光是从石英池下部通过，所以拿取石英池时，应用手指捏住池体的上部，不能接触下部。清洗样品池后，应先用吸水纸吸干四个面的液滴，再用擦镜纸往同一方向进行轻轻擦拭。
（3）在使用荧光分光光度计时，须按照既定程序进行。在测定系列标准溶液的浓度和荧光强度时，必须按顺序放入测定。
（4）在测试样品时，应注意样品的浓度不能太高，否则由于存在荧光猝灭效应，样品浓度与荧光强度不呈线性关系，造成定量工作出现误差。

㈩ 如何用X－荧光仪分析与测定铁矿石中铁元素

用X射线荧光光谱法对高锰铁矿石中铁进行测定,应用内标法制作工作曲线,用吸收影响系数(dj)法对工作曲线回归校正,消除了锰对铁的干扰。
1试验部分
1.1仪器与试剂MXF-2400型X射线荧光光谱分析仪;RYL-02型熔融炉;铑靶X射线管;铂-金合金坩埚(95%Pt+5%Au)。碘化钾溶液:500 g·L-1;试剂均为分析

1.2工作条件荧光光谱仪工作条件:管电压40 kV,管电流70 mA,积分时间40 s,分光晶体为LiF晶体,分析谱线均为Kα线,铁、锰、钴的脉冲高度值依次在以下范围内:10~125,50~105,35~70。熔融炉工作条件:托盘转速15 r·min-1,摆角30°,摆动时间18 min,前静止时间2 min,后静止时间2 min,试样熔融温度960℃,熔钴温度1 150℃。

1.3内控标样与工作曲线制作选取有代表性高锰铁矿石试样8个,锰含量按一定梯度分布,用化学方法对铁和锰进行定值后与30个标准物质一起用内标法制作工作曲线,进行dj法回归校正后,即可进行试样分析。
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