仪器分析的方法

⑴ 试根据你所学过的仪器分析方法，论述各方法的基本原理及各方法之间的联系与区别，并阐述各方法所用仪器的

【1】基本原理联系：
1）紫外及可见光谱分析和红外光谱分析的原理都是待测物质都光（波长）的选择吸收，具有一致性，
2）原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析的物质都是原子，前者是发射本性，后者的吸收本性；
3）色谱分析的原理，是一种分离分析法，有色谱图；
4）质谱分析是待测物质形成离子七里庄按照质量、荷质比进行分离、测定
【2】方法间联系：
1）紫外及可见光谱分析、红外光谱分析和原子发射光谱分析的方法依据都是浪比尔定律，都常用标准曲线法定量分析；色谱分析也用标准曲线法定量、原子发射光谱分析用的是三标准曲线法；
2）色谱分析、原子发射光谱分析，都可以用内标法定量；
【3】主要仪器：

色谱分析：色谱仪
紫外及可见光谱分析：紫外可见分光光度计
红外光谱分析：红外分光光度计
质谱分析：质谱仪
原子发射光谱分析：原子发射光谱仪
原子吸收光谱分析：原子吸收光谱仪

⑵ 什么是仪器分析法

（1）气相色谱法（GC）。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

近年来，柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的干扰物是不可避免的，所以，现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器当然是只对“目标”农药响应，而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含多个杂原子，常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）仍然是常用的检测器。30多年来，ECD一直是农药残留分析常用的检测器，特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应，因此，其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时，其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性，是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器（AED）是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器，自1989年开始应用于农药残留分析，利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。

（2）高效液相色谱法（HPLC）。高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围：高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物；生物活性物质、天然产物；合成与天然高分子，涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点（如双吡啶除草剂）和热不稳定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱，选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。

（3）色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，20世纪40年代以后开始用于有机物分析，60年代出现了气相色谱—质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法（GC-MS）：用气相色谱—质谱（GC-MS）联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取，再转移至丙酮中，邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10，8，15μg/kg，且回收率比较高。有报道，气相色谱—离子捕获质谱法（GC-ITMS）多残留检测，可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20～1000μg/kg时，其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1～10μg/kg。该法可用来检测痕量农药，适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法（GC-CIMS）可用来分析多种农药的残留，如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。

②液相色谱—质谱联用（HPLC-MS）：大部分农药可用GC-MS检测，但对极性或热不稳定性太强的农药（及其代谢物）不适用（如灭菌丹、利谷隆等），可采用高效液相色谱—质谱法（HPLC-MS）检测。据统计，液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来，已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用，将可大大提高分析灵敏度。另外，研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高，但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%～123%，平均变异系数小于13%。

⑶ 目前仪器分析按原理，方法怎样分类

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的

⑷ 具体的仪器分析步骤有哪些呢

我们做环境检测时主要从以下几点着手：
1、了解各工厂区域的特征指标。
2、了解各特征指标的国家标准限值。
3、了解各特征指标的分析方法和注意事项。
4、着手准备分析仪器和相关必须品及备品备件。
5、按规范培训你的取样和分析人员，各不同的指标侧重点和注意事项不同。
6、着手准备实验室，净化室，检测环境要达到环境检测的要求。
7、开始试监测，首先准备国家环境总局的标准样品或者盲样，以确定你分析的准确与否。
8、做实验室方法验证，或定期与又资质的单位进行对比实验。
9、按需要和规定规范的管理实验室样品、监测和数据的处理。
10、出具可信的检测报告。
我们原来就是这样做的，不知是否合你的意，建议而已。谢谢！

⑸ 化学分析法和仪器分析法是按照什么原则来分类的两个方法有什么不同

化学分析法，以物质的化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法。化学分析法(chemical method of analysis)，是依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法。化学分析法历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法，以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。在当今生产生活的许多领域，化学分析法作为常规的分析方法，发挥着重要作用。其中滴定分析法操作简便快速，具有很大的使用价值。

仪器分析(近代分析法或物理分析法):物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为"仪器分析"。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。

⑹ 仪器分析方法

这个例子很多，谷氨酸钠, 因鲜味突出在食品加工上作调味剂, 其应用非常广泛, 使用量越来越大, 而国外曾有滥用味精对人体有害的争论, 引起广泛关注。所以要求谷氨酸及盐必须在一个安全的范围内，比如酱油中的谷氨酸钠，无论QC还是QA，都要用到仪器分析。
仪器：离子色谱，电导检测器，氨基酸柱
原理：所有的色谱都是基于差速迁移来实现分离
条件：ZJ -3 型低压离子色谱仪(含电导检测器)；氨基酸分离柱5 ×85mm i .d .；微量进样器；蠕动输液泵；1.0mmol/L HNO3作淋洗液
步骤：连接好氨基酸分离柱, 接通电源, 将仪器置校准档, 调节显示值为150mV , 置量程于10 ×10 μs , 开启蠕动输液泵, 使流动相通过分离柱和电导检测池, 待稳定后, 将仪器换置至测量档,调零后进样测定。

⑺ 仪器分析的分析方法

发射光谱法：依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法：基于待测元素的特征光谱，被蒸气中待测元素的气态原子所吸收，而测量谱线强度减弱程度（吸收度）求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高4～5个数量级。
原子荧光分光光度法：通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法：主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基团及定量分析，已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法：适用于低含量组分测定，还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法：对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法：光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法：利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法：以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
拉曼光谱法：可测定分子结构，使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析，也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法：具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素，应用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及结构，一般为无损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法：所探测的对象是单个的原子核，可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析，微区直径约1～5□m，深度约几十埃，可进行扫描分析，几乎可分析所有的元素。
极谱法：是利用阴极（或阳极）极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法：是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极，能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法，其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法：是一种分离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异，而互相分离。按流动相的物态，可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。

⑻ 化学仪器分析方法具体有哪些

仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等.