wax分析方法

1. WAX衍射分析和X射线衍射有什么区别

吃点这个就懂了

2. 如何避免闭门造车WAX币的选择值得参考吗

1、WAX平台在设计时，使用“评估矩阵”对6个区块链进行了分析，然后挑选了其中4个最符合要求的进一步实验，以这4个区块链技术为基础建立了点对点网络。

2、在这个本地网络中修改各个节点，模拟控制这个本地区块链中WAX授权的权益证明共识机制。
3、然后往这个网络中发送交易样本，确认这些样本都被区块链记录，再确认整个网络都达成共识。
所以，我觉得WAX币的选择很有参考意义。

3. peg-20m交联色谱柱和dm-wax填充物一样吗

色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）、多孔碳等，其粒度一般为3,5,7,10μm等，柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。

4. 气相色谱柱db-wax 是啥意思

是气相色谱柱的一种。

（1）固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101
组 成 二甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …
应 用 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
（2）固 定 相 SE-54、SE-52
组 成 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …
应 用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
（3） 固 定 相 OV-1701
组 成 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极性
类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…
应 用 药物、农药、除草剂、TMS糖
（4） 固 定 相 OV-17
组 成 50%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极
类似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… …
应 用 药物、农药、甾类等
（5） 固 定 相 PEG-20M
组 成 聚乙二醇20M
极 性 极性
类似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …
应 用 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
（6） 固 定 相 FFAP
组 成 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物
极 性 极性
类似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …
应 用 醇、酸、酯、醛、腈
（7） 固 定 相 XE-60
组 成 25%氰乙基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌
应 用 酯、硝基化合物
（8） 固 定 相 OV-225
组 成 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB
应 用 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
（9） 固 定 相 OV-210
组 成 50%三氟丙基硅氧烷
极 性 极性
类似品牌 DB210、Rtx200… …
应 用 极性化合物、有机氯化合物
（10）固 定 相 OV-275
组 成 0%三氟丙基硅氧烷
极 性 强极性
类似品牌 DB210、SP2401、Rtx200… …
应 用 极性化合物

5. 气相色谱法测二氯二甲吡啶酚用什么毛细柱(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

请问是测定什么里面的二氯二甲吡啶酚？可能需要甲基化，用ECD测定。

参考：
SN/T 0212.2-93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法

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食品产业网 （2003-8-21）

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口禽肉中二氯二甲吡啶
酚残留量检验方法 SN/T 0212.2-93
甲基化－气相色谱法

Method for determination of clopidol
resies in poultry meat for export
—Methylation-gas chromatography
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定
方法。
本标准适用于出口鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。

2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 2 500箱为一个检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量(箱) 最低抽样数(箱)
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1000 17
1001～2500 20
2.3 抽样方法
按 2.2 规定的抽样箱数随机抽取,逐箱开启。每箱至少取一袋作为原始样品；原始
样品总量不少于 2kg,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
从每袋原始样品中取部分有代表性鸡肉样,用绞肉机绞碎,将全部绞碎的样品混匀；
用四分法缩分出试样量不少于 500g,分装入清洁容器内,加封后,标明标记。
2.5 试样保存
试样于－18℃下冷冻保存。
注：在抽样和制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法
3.1 方法提要
用甲醇提取鸡肉组织内的二氯二甲吡啶酚,离心后的上清液经中性氧化铝和阴离子交
换柱净化。洗脱液经重氮甲烷试剂甲基化,生成的二氯二甲吡淀甲醚(3,5-二氯-4-甲氧
基-2,6-二甲基吡啶)用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,以 2,4二硝基氯苯为
内标进行定量。
3.2 试剂和材料
除特殊规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相应的去离子水。
3.2.1 甲醇
3.2.2 中性氧化铝：层析用,100～200目；300℃灼烧 4h,置于干燥器备用。
3.2.3 阴离子交换树脂：Dowex 1-X8,100～200目,氯型。或等效品。
3.2.4 乙酸甲醇溶液：0.6％(v/v)。3mL冰乙酸溶于 497mL甲醇中。
3.2.5 正已烷：加碱重蒸馏。
3.2.6 内标：2,4-二硝基氯苯,纯度＞99％。
3.2.7 提取用的硝基氯苯正已烷溶液：0.1μg2,4-二硝基氯苯 /mL正已烷溶液。
3.2.8 重氮甲烷试剂:在 125mL 的蒸馏瓶中加入 35mL 乙醇、10mL乙醚和10mL 氢氧
化钾水溶液(6g/10mL)。放入磁棒,并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接漏斗
和冷凝器并串联两个 125mL锥形瓶,锥形瓶中各置有 10mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚
液面。锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有 21.5g的 N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺
酰胺溶于 140mL 乙醚的溶液(重氮试剂)。加热水浴至70℃,进行蒸馏,蒸馏瓶内溶液边
用磁力搅拌,边滴加重氮试剂,滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当馏出液近于无
色时,停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并,并在 70℃水浴上重蒸馏。将馏出液
－重氮甲烷试剂密封,并于－18℃保存。保存期一个月。
3.2.9 二氯二甲吡啶酚标准品：纯度＞99％。
3.2.9.1 二氯二甲吡啶酚标准贮备液：100μg/mL。准确称取100.0mg二氯二甲吡啶酚
标准品,用甲醇移入 1 000mL容量瓶至总体积约 600mL,振荡溶解(约需 2～3h)。用甲醇
定容到刻度,混匀。
3.2.9.2 中间标准溶液(Ⅰ)：10μg/mL 。用移液管移取上述标准贮备液10mL于100mL
容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。
3.2.9.3 中间标准溶液(Ⅱ)：1μg/mL 。用移液管移取中间标准溶液(Ⅰ)10mL于100mL
容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。
3.2.9.4 标准工作溶液： 0.1μg/mL 。用移液管移取中间标准溶液(Ⅱ)10mL于100mL容
量瓶内,用甲醇稀释至刻度。
3.3 仪器和设备
3.3.1 搅肉机：电动。
3.3.2 均质机：3000r/min。
3.3.3 离心机：日立 20 PR-520 4 000r/min 或相当的设备。
3.3.4 中性氧化铝柱：称取 2g中性氧化铝(3.2.2),填入 100mm×10mm(内径)玻璃层
析柱内。
3.3.5 阴离子交换层析柱：将Dowex 1-X8阴离子交换树脂伴以去离子水移入250mm×
10mm(内径)层析柱内,沉降后柱床高度为 1.5cm。以 100mL 1mol/L 的NaOH水溶液淋洗
树脂,继以去离子水淋洗至中性；再以 100mL 0.5mol/L 的乙酸钠水溶液淋洗,继以去
离子水淋洗至中性。流速均为 2mL/min 。注入甲醇水溶液(8:2)50mL备用。使用前放
出甲醇水溶液,使液面略高于树脂层。
3.3.6 试管：带旋盖(耐压并气密性的),100mm×13mm(内径)。
3.3.7 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。
3.3.8 微量注射器：10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取约20g试样(精确至0.1g)于均质瓶内,加入100mL甲醇,3000r/min均质4min后,
将均质瓶移入离心机,4 000r/min离心 10min。
3.4.2 净化
将阴离子交换柱置于中性氧化铝柱下,用移液管移 20mL提取的上清液于氧化铝柱中,
使提取液经中性氧化铝和阴离子交换柱流入烧杯。用 10mL甲醇清洗中性氧化铝柱的柱
壁。移去氧化铝柱和烧杯,将 25mL的比色管置于阴离子交换柱的下方,用两份 10mL的
0.6％乙酸甲醇溶液洗脱二氯二甲吡啶酚,洗提液流速：1mL/min 。用甲醇定容并混匀。
3.4.3 甲基化
用移液管移取定容的洗提液 5mL于试管(3.3.6)内,试管置于 70℃水浴内,通以氮气
流吹干。取出试管,加入0.2mL甲醇水溶液(8:2),微温使残渣溶解,冷却至室温。加1mL重
氮甲烷试剂,拧上旋盖,将试管置于 70℃水浴中保温反应 2min。反应时,试管内的液面
和水浴面持平。取出试管,冷却至室温。拧去旋盖,仅使管底部接触水面,直至乙醚蒸除。
于除去乙醚后的试管内加 5mL去离子水和 1.00mL提取用的硝基氯苯正已烷溶液(3.2.7),
加盖,在混和器上混和 1min。取出试管,4 000r/min离心 3min。所制成的上层正已烷样
液供气相色谱测定。
3.4.4 测定
3.4.4.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱,2m×2mm(内径),填充物为 10％(m/m)DC-200硅油涂于 Ch-
romosorb W HP 载体(80～100目)；
b. 氮气：纯度≥99.99％, 60 mL/min；
c. 柱温：170℃；
d. 进样口温度：200℃；
e. 检测器温度：300℃。
3.4.4.2 色谱测定
将样液(如有必要,可多加提取用的硝基氮苯正已烷溶液,作进一步稀释)注入气相
色谱柱,进样量2μL。在上述色谱条件下二氯二甲吡啶甲醚出峰保留时间约为2min,2,4-
二硝基氮苯出峰保留时间约为 4min。
3.4.5 标准曲线的绘制
分别取二氯二甲吡啶酚标准工作溶液 0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6mL于各个试管(
3.3.6)内,按上述步骤(3.4.3～3.4.4)进行,但略去“定容的洗提液 5mL ”。以所得
各浓度二氯二甲吡啶甲醚色谱峰高和内标峰高之比,对应实际标准溶液的浓度(μg/mL)
绘制标准曲线。
3.4.6 回收系数 R
称取三份 19.9～20.1g(精确至 0.1g)不含二氯二甲吡啶酚的试样,分别加入相当于
0.0,0.01和 0.05μg/g的二氯二甲吡啶酚中间标准溶液(Ⅱ)(分别为 0.0,0.2和 1mL)。
按 3.4.1～3.4.4条操作,并计算出平均回收系数 R。
3.4.7 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤(3.4.1～3.4.4)进行。
3.4.8 结果计算和表述
按下式计算试样中二氯二甲吡啶酚的含量：

c· V
X＝—————
R·m
式中： X—鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量,mg/kg；
R—平均回收率；
C—由标准曲线查得最终样液中二氯二甲吡啶酚的含量,μg/mL；
V—最终样液的体积,mL；
m—最终样液所代表的样品量,g；
二氯二甲吡啶酚含量亦可由色谱数据处理机直接求得。
注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法测定低限为 0.005mg/kg 。
4.2 回收率
回收率实验数据：
二氯二甲吡啶酚添加浓度在 0.005～0.025 mg/kg范围内,回收率为 65.4％～86.2％ 。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国上海、河北、北京、山东进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人朱治平、郭德华、朱坚、沈礼兵、葛修丽、王凤池、张军、刘心同。
参考文献：
AOAC-Official Methods of Analysis, 13th ed. 41.013—41.018, 1980.
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01 实施

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6. DB-wax和5ms的区别

成分和温度都不同。
DB-WAX毛细管柱：聚乙二醇（PEG-20M），相当于USP固定相G16，强极性，较低的（20摄氏度）温度是任何键合PEG固定相的最低温度，改善低沸点分析物的分离度，柱间重现性好，键合交联。
DB-5MS毛细管柱。苯基亚芳基聚合物性能上等同于（5%-苯基）-95%二甲基聚硅氧烷，选择性与DB-5相同，非极性，极低的色谱柱流失，是理想的GC/MS色谱柱，对活性化合物惰性优异，提高了信噪比，具有更高的灵敏度和质谱图的完整性，键合交联，可用溶剂冲洗，温度大概在-60～350℃左右。

7. 气相色谱中，色谱柱内径的选择根据什么

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有

相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、

有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管

色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相

毛细管色谱柱规格的选择
膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

内径

增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

8. 异丙醇性质

水中异丙醇、四氢呋喃检测方法— 共沸蒸馏/气相层析/火焰离子侦测器法
中华民国九十三年九月十七日环署检字第0930068081号公告 自中华民国九十四年一月十五日起实施
NIEA W788.50B
方法概要
本方法系利用共沸蒸馏法 (Azeotropic distillation)，将水质样品中分离出异丙醇(Isopropanol, IPA)与四氢呋喃(Tetrahydrofuran, THF)，以气相层析/火焰离子侦测器来检测其含量。

适用范围
本方法适用于饮用水、饮用水水源、地面水体、地下水、废(污)水及放流水中之异丙醇与四氢呋喃的检测。异丙醇与四氢呋喃方法侦测极限分别约为 1.59 g/L、2.72 g/L。

干扰
分析过程使用的溶剂、试药、玻璃器皿及样品处理设备等都可能带来干扰，造成污染及层析图谱基线飘移。这可借由定期执行实验室空白样品分析，以确认所使用之物质、器皿与设备不致造成干扰。
玻璃器皿必需经过审慎的清洗，所有玻璃器皿于使用后，应尽速先以甲醇冲洗，再以试剂水清洗后以 105℃ 烘箱烘干，待冷却后保存于无污染之环境供下次使用。若使用洗剂清洗，则必须留意避免洗剂残留造成污染。若使用其他清洁程序，实验室应能提出污染物都被有效地去除之证明。
当低浓度样品接续于高浓度样品后分析，可能会造成交互污染，可插入一个或数个空白样品以查证可能的交互污染。
分析高浓度样品后，可插入一个或数个空白样品以查证交互污染是否存在。

(二)样品所含之污染物可能对分析造成干扰，其干扰程度随样品来源而变化，亦就是受采样时样品基质特性与样品基质多变性等影响，可以使用质谱仪确认；若有明显之干扰则必须考虑净化步骤。
(三)人员之经验会影响检测结果之稳定性，操作使用本方法之人员在正式分析样品前，应先以品管样品反复练习至熟练为止。

设备及材料
(一)分析天平：可精秤至 0.0001 g。
(二) pH 试纸：窄范围 pH 试纸，pH 值 6.0 至 8.0。
(三)微量注射针：10 μL、50 μL、100 μL 等。
(四)量瓶：10 mL。
(五)样品瓶：1.8 mL 褐色，中空瓶盖附铁弗龙内衬垫片。
(六)烧杯：1000 mL。
(七)量筒：1000 mL。
(八)搅拌器：PMC 502 Series或同级品。
(九)搅拌石：铁氟龙材质包覆。
(十)加热包：115 V、230 W， Glas-Col STM 400 或同级品。
(十一) Vigreux 管柱：如图一，20 cm 长，14/20 号磨砂接头。
(十二)冷凝管：如图一所示，可以 Nielson-Kryger 装置修改如图示之规格。其下半段应由熟练之玻璃工加以制作，盛装共沸蒸馏液之部位，其体积以不超过 2.0 mL 为宜
(十三)圆底烧瓶：2000 mL，14/20 号磨砂接头。
(十四)气相层析仪：
完整的气相层析仪分析系统，须具备溶剂注入、水溶液直接注入、真空蒸馏样品或吹气捕捉之样品导入、以及所有需要之配件，包括侦测器、分离管柱、记录器、气体以及注射针。建议使用可量测波峰高度或波峰面积的数据处理系统。
层析管柱：建议使用 DB-Wax，长度 30 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等级层析管柱。
3.侦测器：火焰离子侦测器。
(十五)冷冻循环机：控制冷凝管温度 0 至 5℃。

试剂
不含有机物之试剂水：方法中所用的不含有机物之试剂水，可将自来水经由约 450 g 活性碳之吸附床去除水中有机物而得；或由纯水制造系统制造不含有机物之去离子水；或将自来水煮沸 15 分钟后，将水温保持在 90℃ 同时通入惰性气体曝气60 分钟以上。
(二)异丙醇：分析级，纯度 96% 以上。
(三)四氢呋喃：分析级，纯度 96% 以上。
(四)储备标准溶液：可由纯标准品自行配制或采购经确认之标准品。
1.制备一组以试剂水为溶剂，并含有分析待测物的储备标准溶液。将 10 mL 定量瓶放在天平上先归零，加入大约 9 mL不含有机物的试剂水，精确秤量至 0.0001 g，添加预先确认过成份纯度的标准参考品，使用100 μL的注射针，很快的加入两滴或两滴以上，以密度推估约为 0.1 g标准参考品于定量瓶中，加入的标准品液体必须直接落入试剂水中，不得与量瓶的瓶颈部份接触。
2.再秤重，稀释至刻度，盖上瓶盖，倒置量瓶数次，使充分混合。以标准参考品的净重，计算其于溶液中的浓度(约 10000 mg/L)，若该化合物的纯度为96% 或更高时，则所秤之重量，可直接计算储备标准溶液之浓度，而不需考虑因标准品纯度不足所造成之误差。任何浓度之市售标准品，经制造商或一独立机构确认过纯度者，皆可使用。
3.将储备溶液倒入有铁氟龙内衬附螺旋盖或夹压式密封盖的玻璃瓶，瓶端空间愈少愈好，避光，储存于4℃ 低温环境。
4.储备溶液须每月重新配制。
(五)中间标准溶液：
1.取储备标准溶液，以试剂水稀释，配制成所需之单一或混合化合物之中间标准溶液，浓度视不同化合物需要而定，避光，于4℃ 下保存期限为 30 天。
2.中间标准溶液需经常检查成分化合物，是否因裂解被破坏或因蒸发而减少，特别是用以制备检量线前，需确定成分化合物没有改变。储存中间标准溶液时应尽量减少瓶端空间，储存空间亦应避免有机溶剂之污染。标准溶液应经常查核其浓度，与其他查核标准品比对浓度差异若大于20%以上则应重新配制。
(六)检量线标准溶液：取储备标准溶液或中间标准溶液，以不含有机物之试剂水稀释，配制至少五种不同浓度之检量线标准溶液。
(七)磷酸氢二钠(Na2HPO4)：分析级。
(八)磷酸二氢钾(KH2PO4)：分析级。
(九)氯化钠(NaCl) ：分析级。

采样及保存
(一)以 1000 mL 褐色样品瓶装满水样。
(二) 采样后样品须于4℃ 之下冷藏，并在 14 天内完成分析。截至目前为止，由于尚未了解保存剂对样品分析的干扰，也未完成还原剂或保存剂功能评估，故4℃ 冷藏是目前最佳的样品保存方法。
(三)蒸馏液应置于密封之样品瓶，存放于无有机溶剂污染的环境下 4℃ 保存。建议蒸馏液最好于蒸馏后 24 小时内完成分析，至迟 7 天内一定要完成分析。

步骤
(一)共沸蒸馏
1.以量筒取用1 L样品置入锥型烧瓶，添加 3.40 g 磷酸二氢钾及 3.55 g 磷酸氢二钠，迅速搅拌使其溶解。以窄范围 pH 试纸测试，确定样品酸碱值落于 6.8 至 7.0 之间，若样品酸碱值小于 6.8，则添加少许磷酸氢二钠，若大于 7.0 则添加磷酸二氢钾调整。
2.将上述样品移转到 2 L 圆底烧瓶中，加入 250 g NaCl以提升蒸馏效率。
3.组合共沸装置，如图一所示。
4.以Vigreux 管柱连接圆底烧瓶与冷凝管；冷凝管下方之冷水入口处，接上冷冻循环机之出水口，冷凝管上方之热水出口处接到冷冻循环机进水口；启动冷冻循环机使冷却水温度控制在 0 至 5℃ 间。
5.启动加热包，样品沸腾后，调降加热器功率 10% 至 15%，以维持均匀之沸腾。
6.以 5 mL 注射针，分别于沸腾后 0 至 30 分钟与31 至 60 分钟时段结束时，自冷凝管下方之开口处，抽取蒸馏液，放入10 mL定量瓶内，至刻画线后再转移至附有铁氟龙内衬垫片的螺旋盖样品瓶内。于 4℃ 冰箱保存，直到上机分析为止。
(二)气相层析/火焰离子侦测器操作条件(仅供参考用，可视实际需要适当调整之)
1.分离管柱：DB-Wax ，长度30m，内径 0.53 mm，膜厚 1.0 μm，或同级品。
2.管柱温度：起始温度 40℃，第一次升温速度为每分钟 5℃，升温至 100℃，第二次升温速度为每分钟 15℃，升温至 230℃ ，最终温度为 230℃，持续 5 分钟。
3.注射口温度：220℃。
4.注射方式：不分流(Splitless)，注入 1 μL。
5.载流气体：氮气，流速 5 mL/min。
6.火焰离子侦测器温度：230℃。
7.补充气体：氮气，30 mL/min。

(三)检量线制备与确认：
配制至少 5 种不同浓度之检量线标准溶液，建议线性范围为 20 μg/L至 500 μg/L。
依七、(一)进行共沸蒸馏前处理，蒸馏液依七、(二)仪器条件，以气相层析/火焰离子侦测器分析。
将波峰面积与对应之检量线标准品的浓度作线性回归，得到如下之方程式
y = ax + b
其中y：仪器讯号
a：直线的斜率(亦称 x 的系数)
x：浓度
b：截距
线性回归相关系数 R 必须大于或等于 0.995 才能用来定量。
检量线初始校正确认：完成检量线分析后，必须以不同于检量线来源之标准品，配制检量线中间点浓度之检量线初始确认标准溶液，依照七、(一)共沸蒸馏前处理，再依照七、(二)以气相层析仪分析，以查核检量线之适用性，其百分偏差应在 ±30% 间。若无法达到，则需重新制作检量线。
检量线持续校正确认：每天分析前，均需制备检量线持续确认标准溶液(检量线中间点浓度) ，依照七、(一)进行共沸蒸馏前处理，再依照七、(二)以气相层析仪分析，并计算浓度，如注入之标准溶液所得浓度，和配制浓度百分偏差超过 ±20%，则需重新制作检量线。
(四)样品分析：依照七、(一)及(二)，执行样品分析，并记录其波峰面积。

结果处理
单一成分待测物之判定，系以其滞留时间为鉴定之基准，如图二。
使用外标准法建立检量线，如图三、四所示。
利用七、(三)3.计算得到的线性方程式，计算待测物浓度 Cx
Cx=(Ax-b) / a
其中 Ax ：样品分析之讯号读值
a：斜率
b：截距

品质管制
(一)检量线建立后，需以不同于检量线来源之标准品，配制相当于检量线中间浓度之标准溶液，注入气相层析仪，确认检量线之适用性，其百分偏差应在 ±30% 间。
(二)每日分析时，需以检量线中间浓度之标准溶液，注入气相层析仪，确认检量线之准确性，其百分偏差应在 ±20% 间。
(三)每批次或 10 个样品至少执行一次查核样品分析，其回收率应在 70%至130% 间。
(四)分析样品前、高浓度样品分析后及每批次或每 10 个样品至少执行一次空白分析，以查核是否受到污染。空白分析值应低于两倍方法侦测极限。
(五)每批次或 10 个样品至少执行一次基质添加分析，以监测及评估分析数据，回收率应在 70% 至 130%。表一为单一实验室于地下水、放流水样品基质添加分析所得之回收率。

精密度与准确度
单一实验室分析 5 个添加检量线中间点浓度之样品，计算四氢呋喃与异丙醇之精密度与准确度，结果如表二。精密度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 8.34％、2.02%，准确度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 87.2%、97.0%。

参考资料
行政院环境保护署，“工业园区废水及地下水污染调查分析研究”，EPA-92-ES3S-02-02，2003。
U. S. EPA, “Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods”, Method 5031,”Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation”, 1996
行政院环境保护署，“层析检测方法总则”，NIEA M 150， 91年3月。
行政院环境保护署，“土壤及事业废弃物中非卤有机物检测方法－气相层析仪/火焰离子化侦测法”，NIEA M 611， 92年9月。

注1：废液分类处理原则—相关样品废液，依有机非卤废液处理。
注2：本方法所参考之检测方法，如未另规定，均以最新版为主。

表一 单一实验室于地下水、放流水样品添加标准溶液之回收率
化合物 某工业园区地下水样品 某工业园区放流水样品
添加浓度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率％ 添加浓度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率％
四氢呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71
异丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103

表二 单一实验室添加5组添加检量线中间点浓度之试剂水样品，之精密度、准确度
化合物 配制值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 准确度
μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)
四氢呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102
异丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101

图一 共沸蒸馏装置图

图二 共沸蒸馏/气相层析仪火焰离子侦测器分析图谱

图三 外标准法定量四氢呋喃之线性关系

图四 外标准法定量异丙醇线性关系

9. one that polishes with or applies wax是什么句型应该怎样分析

这个句子本身不是完整的句子，缺少主语和动词（或系动词），one应该是宾语同时one也是先行词，that是引导词引导宾语从句。比如句子It‘s
one
that
polishes
with
or
applies
wax，这个是用蜡抛光或者使用蜡做成的。
再看看别人怎么说的。

10. 如何选择高效液相色谱柱

怎么选择色谱柱？首先确定我们需要检测什么样品。在根据样品选择使用的色谱柱，还有品牌型号，然后根据商家的推荐结合自己的样品来挑选。下面为大家介绍哈填充柱和毛细管柱

填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于HP发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。

填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。

对于几乎所有的其他样品，毛细管柱具有高很多的效率（窄峰），这可以大大改进峰分离。实际上，分离能力很大，以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。

对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，我们推荐使用毛细管柱。

1.色谱柱材料

这种材料必须尽可能是惰性的，尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱，熔融石英是可选的材料。

有两种类型的熔融石英毛细管柱：壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱 (PLOT) 色谱柱。WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。

填充柱可以是玻璃或金属，通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性，但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析，请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强（引起峰拖尾、样品丢失等），请进行去活处理。

2.固定相

选择毛细管柱时，首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域：分子筛 不挥发气体，对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部异构体的分离，部分 C4 和更高的（直到 C14）的异构体分离，极性化合物，挥发性溶剂可以允许含水氧化铝 Al2O3 C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感.

如果上面提到的应用没有感兴趣的，则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。

当面对一种未知样品时，首先尝试目前在GC上的色谱柱。如果不能获得满意的结果，请考虑所了解的样品信息。基本原理是分析物与具有相似化学性质的固定相间更容易相互作用。这意味着了解的样品信息越多，越容易找到最佳分离固定相。

3.最重要的步骤是确定分析物的极性特征：

§ 非极性分子 — 通常只包含碳氢原子没有偶极距。

§ 直链碳氢化合物（n-烷烃）是非极性化合物的例子。

§ 极性分子 — 主要包含碳氢，也包含氮、氧、磷、硫或卤原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有机卤化物等。

§ 可极化的分子 — 主要包含碳氢，也包含不饱和键。例如烯烃、炔烃和芳香族化合物。

成都摩尔科学仪器有限公司提供赛分科技针对特定分离需要提供正确的固定相：样品是具有相同化学类型的非极性物质的混合物吗？例如大多数石油馏分中的碳氢化合物？请尝试非极性色谱柱，如 HP-1，可以将它们按（近似）沸点顺序分离。如果怀疑有一些芳香族化合物，请尝试 HP-5 或 HP-35 等适用苯基化合物的色谱柱。极性或可极化化合物通常在含有苯基的更强极性和/或可极化基团的固定相上进行分离，其分离度会更好一些。例如 HP-210 或 HP-225 色谱柱。 如果需要更强的极性固定相，则可以选择聚乙二醇 (PEG) 固定相，通常称为 WAX 固定相。

请参见后面几页中的选择图表，这些图表根据应用和分析物的极性特征推荐固定相。

键合可以在固定相和色谱柱管间产生化学键。交联在适当位置聚合固定相以增加分子量。这两个过程是在制备键合/交联色谱柱过程中同时发生的，它可以增加热稳定性并减少色谱柱流失。可以冲洗键合/交联色谱柱以去除可能随时间积累的污染物并允许更大的进样量。如果可以选择，则我们建议在标准涂渍型色谱柱类型中选择键合/交联色谱柱。

4.膜厚

一般规律为薄液膜比厚液膜分离物质的速度快一些，并可以在相对较低温度下得到更高的分离度。这说明它适合于高沸点化合物、接近的化合物或热敏性化合物。“标准”膜厚为 0.25~0.5mm。这些厚度对在高达 300°C 温度下分离的大多数样品（包括石蜡、甘油三酸酯和类固醇）效果很好。对于需要在更高温度下分离的物质，可以使用薄液膜 (0.1mm) 色谱柱。

标准或薄液膜色谱柱用于分离高沸点物质，而厚液膜柱用于分离低沸点物质。1~1.5mm 的膜可以很好的分离沸点为 100~ 200°C 的物质。超厚液膜 (3~5mm) 用于气体、溶剂和吹扫物以提高它们和固定相的相互作用。

使用超厚液膜色谱柱的另一个原因是当更换大孔径色谱柱时，可以保持分离度和保留时间。由于这个原因，大孔径色谱柱都使用厚液膜。

厚液膜意味着色谱柱中有更多物质，因此会有更多的流失。随着膜厚度的增加，能达到的最高温度将降低。

5.柱长

一般而言，15m 色谱柱用于快速分离、简单混合物或大分子量化合物。对于大多数分析，30m 长的色谱柱是最常用的一种。很长的色谱柱（50、60 和 105m）用于非常复杂的样品。

柱长并不是色谱柱性能中一个很重要的参数。例如，柱长加倍，等温分析时间加倍，但峰分离度仅增加 40%。如果分析不是很理想，则有比柱长更有效的途径来改善它。可以选择薄一点的液膜、优化载气通过色谱柱的流速、使用温度程序等。

一种特殊情况是含有非常活性组分的样品分析。如果它们接触色谱柱材料，则它们拖尾会非常严重。相对短一些的色谱柱，使用厚膜可以减少接触的机会，这是由于接触色谱柱材料的时间相对少一些，并可以将分析物用固定相封闭与活化点的接触。

6.内径

增加内径意味着固定相增加，即使厚度不变，可以分析更大量的样品。它也意味着减小分离能力和更大的流失。

细柱用于复杂样品分离，但是通常要求分流进样，这是由于允许的样品量较小。如果可以允许减小分离度，则使用更粗的色谱柱可以避免这种情况。当样品量为主要因素时，比如气体、易挥发样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径或者甚至 PLOT 色谱柱更为合适。

同时也要考虑所使用仪器的限制和需要。一个适合的填充柱进样口可以使用大孔径毛细管柱，但不能用细柱。专门为毛细管柱设计的进样口通常适用于所有内径的色谱柱。GC/MS 和 MSD 直接联合可能要求细色谱柱，这是由于真空泵不能处理粗柱中的高流速。考察整个系统以查明哪些部分限制对色谱柱内径的选择。