① 植物有效活性成分提取时常用的分离方法
这些是样品的前处理,可以提出成份:超声波萃取法(UltrasonieExtraetion,USE);超临界流体萃取方法(SupereritiealFluid,SCF);固相萃取方法(SolidPhaseExtraetion,SPE);固相微萃取方法(SolidPhaseMieroextraetion,SPME);微波辅助萃取方法(MircrowaveAssistedExtraetion,MAE);凝胶渗透色谱方法(GelPermeationChromatogranh,GPC)… 置于分离方法,我只知道天然产物提取的几种方法,希望对你有帮助啦!水蒸气蒸馏是利用被蒸馏分与水不相混溶,使被分离的物质能在比原沸点低的温度下沸腾,生成的蒸气和水蒸气一同逸出,经凝结后得到水油两液层,达到分离的目的。
固体物质加热时,直接变成气态,遇冷凝结成原来的固体,此现象称为升华。植物中凡具有升华性质的化合物,均可用此法进行纯化,例如樟木中樟脑(camphor),茶叶中的咖啡碱以及存在于植物中的苯甲酸等成分。升华法简单易行,但往往不完全,常伴有分解现象,产率低,操作时采用减压下加热升华则可避免不足,该法很少用于大规模制备。
经典分离方法:萃取、分馏、沉淀、结晶、升华、膜分离
色谱分离方法:
制备型薄层色谱:薄层色谱和离心薄层色谱
柱色谱:
常压柱色谱:
加压柱色谱:快速色谱(2atm)、低压色谱(<5atm)、中压色谱(5-20atm) 、高压色谱(>20atm)
减压柱色谱:
逆流色谱: 最后给你附一张原则:1、查阅文献资料,掌握被提取原料中所含的化学 成分、目标成分的稳定性、共存杂质的类型。
2、根据提取原料的质地选择粉碎条件;依据被提取成分的极性大小,共存杂质的理化特性选择适宜的提取溶剂和确定溶剂的用量。
3、根据被提取成分的稳定性和溶剂的溶解性设定提取温度、提取时间、提取次数、除杂方法等。
4、制定提取标准操作规程、检测标准及提取物验收标准。
5、根据目标成分(一个或多个有效群体)的要求,设计分离方案,达到预期目的。
② 丹参提取有哪些办法
丹参的有效成分提取分离方法研究进展
【摘要】
本文综述了丹参有效成分的各种提取分离技术,其中包括超临界流体萃取技
术、微波辅助萃取法、加压液体萃取法、高速逆流色谱法和真空液相层析法等,并分别
对其优缺点进行分析,为丹参药理学活性物质基础的研究提供参考。
【关键词】
丹参
;
有效成分
;
提取分离
丹参为唇形科植物丹参
Salvia
miltiorrhiza
Bge.
的干燥根及根茎,始载于《神农本草
经》
,被列为上品,历代本草均有收载。其味苦、性微寒,归心、肝二经。具祛瘀止痛、
活血通经、清心除烦之功效,是一种临床应用广泛的中药。其现代药理作用主要包括舒
张冠脉、增加冠脉血流量,具有明显的钙拮抗剂作用
;
提高心室的顺应性,改善心脏的
舒张功能,
对缺血心肌和再灌注心脏具有保护作用
;
抑制内源性胆固醇的合成
;
增加微循
环流速和流量,消除局部静脉血液瘀滞,改善组织细胞缺血、缺氧所致的代谢障碍
;
具
有抗体外血栓形成、抗血小板聚集、抗内外凝血系统功能、减少血小板、促进纤维蛋白
原降解作用
;
具有很强的清除自由基和抗氧化作用等
[1]
。
随着人类疾病谱的变化,
丹参
作为能够预防和治疗人类面临的几大危险疾病的植物药之一,它的应用将会更加广泛。
近年来,丹参的临床疗效备受关注,因此,丹参有效成分的提取分离成为一个研究
热点。随着提取分离技术的发展,研究丹参有效成分的手段呈现出多样化,如超临界流
体
萃
取
技
术
(supercritical
fluid
extraction
,
SFE)
、
微
波
辅
助
萃
取
法
(microwave-assisted
extraction
,
MAE)
、
加
压
液
体
萃
取
法
(pressurized
liquid
extraction
,
PLE)
、高速逆流色谱法
(high-speed counter-current chromatography
,
HSCCC)
和真空液相层析法
(vacuum liquid chromatography
,
VLC)
等。通过查阅国内外
相关文献,本文对丹参有效成分的提取分离方法进行综述。
1
丹参有效成分的演变
20
世纪
30
~
60
年代,
丹参有效成分的研究重点为脂溶性成分。
1979
年姚俊严等从
丹参中分离出原儿茶醛,
从而把研究重点转移到水溶性成分。
20
世纪
80
年代后期至
90
年代,人们在分离丹参水溶性酚酸成分时,发现丹参的主要活性成分为水溶性酚酸。
丹参的化学成分复杂,其中包括①二萜醌类,如丹参酮
I
,
IIA
,
IIB
、异丹参酮
I
,
II
、隐丹参酮、异隐丹参酮、二氢丹参酮
I
、二氢异丹参酮
I
等
;
②酚酸类,如丹酚酸
A
—
K
、原儿茶醛、丹参素、熊果酸、异阿魏酸等
;
③其它成分,如黄芩苷、
β
-
谷甾醇、
胡萝卜苷、氨基酸、无机元素等。丹参有效成分通常被归为两大类:脂溶性成分和水溶
性成分。目前,丹参脂溶性成分以丹参酮为有效成分参考指标
;
水溶性成分以丹酚酸
B
、
原儿茶醛、丹参素为有效成分参考指标
[2]
。
2
丹参有效成分的提取分离
丹参有效成分包括脂溶性成分和水溶性成分,
因此提取分离工艺分为脂溶性成分二
萜醌类的提取分离和水溶性成分酚酸类的提取分离。
近年来,
对于丹参有效成分提取分
离方面的研究较多,主要涉及到:总有效成分的提取分离、二萜醌类的提取分离和酚酸
类的提取分离。
笔者分析了各种提取分离法的优缺点,
为丹参有效成分的提取分离及丹
参药理学活性物质基础的研究提供参考。
2.1
总有效成分的提取分离丹参的有效成分复杂,
总有效成分的提取率较低。
主要
的提取方法有醇提法
[3]
、超声法
[4]
、
CO2
超临界萃取法
(SFE)[5]
。梯度渗漉法具有浓
度梯度大,浸出效果好,溶剂用量少,适合于有效成分含量低的中药材提取等优点。刘
杨等
[6]
通过比较回流法、一般渗漉法和梯度渗漉法
3
种提取工艺对丹参有效成分提取
率的影响,得出最佳工艺为梯度渗漉法。当二氧化碳处于临界状态
(
温度
31.26
℃,压
力
72.9
atm)
以上时,
即为超临界流体。
张玉祥等
[7]
通过对多种提取工艺
(
传统水煎法、
乙醇回流法、超声波法、超临界萃取法
)
的比较,得出
CO2
超临界流体萃取法提取具有
较高的提取率。
这是由于传统方法多数都有加热过程或产热过程,
而超临界萃取法受热
小,
并且同时具有液体溶剂的溶解能力和气体的传递特性,
萃取后溶质和溶剂易于分离
等优点,特别适合于热敏性、易氧化物质的分离或提纯。而丹参酮Ⅱ
A
对光不稳定,丹
酚酸
B
受热易分解,这就是传统提取方法的提取率较超临界萃取法提取率低的原因。
2.2
二萜醌类成分的提取分离二萜醌类,又称丹参酮,主要包括丹参酮Ⅱ
A
、异丹
参酮、隐丹参酮和二氢丹参酮等。丹参酮在临床上的应用较早,对其提取分离的研究也
较为深入。
其提取方法主要有醇提法
[8]
,
超声提取法
[9]
,
CO2
超临界流体萃取法
[10]
,
微波辅助萃取法
(MAE)
,加压液体萃取法
(PLE);
分离的方法有高速逆流色谱法
(HSCCC)
,
柱层析和真空液相层析法
(VLC)
。
赵小亮等
[11]
归纳了丹参有效成分丹参酮的各种传统提取方法,
比较了传统提取方
法与
CO2
超临界流体萃取法
(SFE)
各自的优缺点,得出
SFE
法提取率较高,可用于丹参
酮的提取。
MAE
法是利用微波能所产生的破壁效应,使植物细胞内的活性成分较完全的
释放出来,然后利用固相萃取法,也称液—固萃取法,将保留在吸附剂上的样品根据选
择性吸附与选择性洗脱的过程差异,
先用适当溶剂系统洗去杂质,
然后再在一定条件下
选用不同极性的溶剂,将目标成分洗脱下来,达到分离净化和富集的目的
③ 请问大青叶有效成分的提取分离检识方法是什么(详细方法)
常量成分可以采用色谱分离即可,微量组分要采用飞秒检测分离和分析技术。
大青叶化学成分复杂, 目前其质量标准以靛玉红作为控制指标,而普遍认为中药材发挥疗效为化学成分组群,单一成分控制指标不能够全面反映大青叶的药材质量;大青叶药理活性研究较多,但目前还没有深入阐述其多种药理作用的物质基础,也难以建立反映大青叶药理活性本质的质量标准。通过高效液相色谱法(HPLC法)对菘蓝根和根茎的氯仿提取液中靛蓝、靛玉红的含 进行了分离并采用飞秒检测技术对化学结构进行精密测定,表明:植物菘蓝的根中不含靛玉红,根茎、叶柄、叶片中均含有靛蓝、靛玉红;
④ 简述现代分离提取方法有哪些,并且比较其优缺点及应用
1、超高压提取法属于非加热处理加工法,可以克服传统的加热处理方法提取出的活性物质活性低下的缺点。
优点:压力迅速、均匀作用到要提取的素材,可以开发出与热处理方式不同物性的成分,具有与热处理同样高的提取效率。
缺点:设备投资高昂,难以分解残留的农药,不同素材的压强研究进展缓慢。
2、超声波提取法是利用多种不同的超声波,引起分子振动的技术。相比传统的热水提取法,超声波提取法不会造成有效成分的破坏、损失较少,同时,通过Cabitation过程可以稳定地提取有效成分。
优点:反应速度非常快,破坏植物组织很容易,可短期内提取出所需物质最大限度维持活性物质的功效,没有残留物。
缺点:只有对物理上稳定的素材才适用,活性物质容易被破坏,需要大量提取时效率低下。
分离提取的应用:
一,料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;
二,低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;
三,多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;
四,不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。
(4)有效活性成分分离提取方法的研究扩展阅读:
分离提取也叫萃取。
分离提取的原理:
利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取(extraction),水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤(scrubbing),水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取(stripping)。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中。
实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。
参考资料:网络:萃取
⑤ 天然药物化学有效成分的提取方法有哪几种采用这些方法提取的依据是什么
1、溶剂提取法:利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来,而对其它成分不溶解或少溶解。
2、水蒸气蒸馏法:利用某些化学成分具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
3、升华法:利用某些化合物具有升华的性质。
天然药物不等同于中药或中草药。随着社会的发展,人们越来越关注化学药品给人类自身健康及生活环境带来的负面影响。
回归自然、保护环境已成为一种处理人类和环境关系的潮流思想。包括植物药、动物药和海洋药物的天然药物的研究和开发顺势大力发展,对天然药物的各种人为禁制也趋于宽松。
(5)有效活性成分分离提取方法的研究扩展阅读:
天然药物的研发应关注以下几点:一是以现代医药理论指导临床试验方案设计与评价;二是活性成份的确定应有充分的依据;三是应有充分的试验数据说明处方合理性、非临床和临床的有效性以及安全性;四是保证资源的可持续利用。
植物药为生物制药提明方向。基因工程药物提得很多;基因工程药物怎么来,把控制有效成分合成(的酶)的基因克隆,整合到受体中去令其(超)表达,得到需要的化合物。基因是怎么得来的,得到原植物中去找!
生物制药不会局限于植物药;其中涉及的场所除植物外还有微生物(抗生素的生产)和动物(转基因羊、转基因牛);生产的药物也不仅是植物来源的!
⑥ 怎样提取植物中的有效成分这很难吗
1. 选定植物/药材。无非是古方、验方、民间草药中找寻。目前常见不常见的药材都已经被研究过。 现在多是加大药材量提取分离含量低的组分,或者从苗医、藏医、蒙医、非洲、拉美等地方找没研究过药用植物。
2. 提取。溶剂石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水(极性小→极性大)。 日常用药煎煮有效的,就用水和乙醇等极性大的溶剂提, 青蒿素之类水煮无效的就用石油醚等极性小的溶剂提取。 常见药材水/醇/醚 都来一遍,分离鉴定更多的化合物。
3. 分离。这是最主要的工作, 第2步提取出来的溶液中,有数十个化合物, 一般用柱层析的办法,也就是我们常说的冲柱子。 工作量大,枯燥,技术含量低。一个硕士可能做实验的2年每天干的都是这个。 如下图,分离化合物的柱子,大到高2米,小到10厘米。变换流动相溶剂条件、变换柱子的材料,不同条件不同分离原理柱子反复冲,才能分到单体化合物。
4. 结构鉴定。 第3步分离到单体化合物,利用红外、核磁、质谱等方法,鉴定化合物的结构,这个也不难,打了谱,不是特别复杂的结构对有经验的人都不是难事。硕士做完这个就能毕业,博士要发现新化合物,或者做5才能毕业。
5. 活性研究。分离出的化合物经过体内和体外试验、细胞和动物实验, 大多数化合物活性就基本清楚,明白中草药起作用的物质基础,买本《中药药理学》教材看看,里面都是这方面的工作。
⑦ 从中药中提取有效成分是什么分离方法
极少量可以采用色谱分离提取,大量的可以采用萃取,色谱分离,减压蒸馏等工艺
⑧ 现在制药技术中,植物有效成分提取最先进的技术是哪种
在提取、分离、制备过程中,研究和提出了出下5项新技术:
1、采用低温微波浸提技术,避免了活性成分在高温下氧化、分解、使金尼泊甙酸提取率提高28%。
2、采用自制天然沉降剂沉淀结合超滤(中空纤维膜)分离技术除去大分杂质,避免了相变发生,显着提高交净化度,节省溶剂50%。
3、研制出改性反相固定相和浓浆--倒置装柱技术,使制备色谱柱效常规法制备的反相柱柱效提高60%。
4、采用特种树脂法脱水,节省能源,缩短流程25%.
5、整个工艺过程中不使用有毒有害溶剂,从源头消除了毒害物质的污染、实现全流程绿色提取。在提取、分离、制备过程中,研究和提出了出下5项新技术:
1、采用低温微波浸提技术,避免了活性成分在高温下氧化、分解、使金尼泊甙酸提取率提高28%。
2、采用自制天然沉降剂沉淀结合超滤(中空纤维膜)分离技术除去大分杂质,避免了相变发生,显着提高交净化度,节省溶剂50%。
3、研制出改性反相固定相和浓浆--倒置装柱技术,使制备色谱柱效常规法制备的反相柱柱效提高60%。
4、采用特种树脂法脱水,节省能源,缩短流程25%.
5、整个工艺过程中不使用有毒有害溶剂,从源头消除了毒害物质的污染、实现全流程绿色提取。
针对回答者:gyoung_zhao - 经理 四级 10-11 10:19
的答案我再做点补充
现在还有
二氧化碳超临界萃取法
⑨ 活性成分总黄酮的提取方法有哪些
总黄酮的提取方法
1、 熔剂法
热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、
2、微波提取法
微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。 2.2 超声波提取法
用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
3、 超临界流体萃取法
超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大 规模的生产。
4、 酶法提取
酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质,利用酶反应的高度专一性,破坏细胞壁,使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物,黄酮类物质的提取率为91%,提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取,黄酮得率分别是1.43%,0.94% 和0.79%,和传统的方法相比,游离酶法的总黄酮得率提高了81%。
5、双水相提取法
双水相提取技术是瑞典Per Albersson首先发现并研究 的一种技术,双水相萃取法属于液- 液萃取,当物质进入双 水相体系后,由于表面性质、电荷作用和各种力的作用,溶 液环境的影响,其在上、下相中的浓度不同,即各成分在两 相间选择性分配,从而达到萃取的目的。由于双水相体系分 相快、使用温度低、容易操作、无污染、提取率高,因此成 为黄酮化合物富集分离的一种有效方法。张春秀等[24]取一 定量的银杏叶浸提液,加到PEG1500/ 磷酸盐体系双水相 系统中,则黄酮类化合物进入上相PEG,从而将黄酮类化合 物分离,提取率可达98.2%。
6、 半仿生提取法
半仿生提取法是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂设计的一种新的提取工艺。这种提取方法的特点是可以提取和保留更多的有效成分,能缩短生产周期、降低成本。
7、膜分离法
膜分离法主要有超滤、微滤、纳滤和反渗透等,其中超滤法是膜分离的代表,它是唯一能用于分子分离的过滤方法,是以多孔性半透膜为分离介质,依靠薄膜两侧压力差作为推动力来分离溶液中不同分子量的物质。由于大多数黄酮类化合物的分子量在1000 以下,而非有效成分如大多数的多糖、蛋白质等分子量多在50000 以上,因而使用超滤能有效去除蛋白质、多肽、大分子色素、淀粉等,达到除菌、除热原、提高药液澄明度以及提高有效成分含量等目的。这种方法操作简便、不需要加热、不损坏黄酮类化合物,提取效果好、超滤装置可反复使用。于涛等[26]研究了银杏叶中黄酮类化合物的提取过程及工艺,使用超滤技术对粗提的产品进行精制,对影响超滤的工艺条件进行了考察,超滤后产品中黄酮质量分数达到33.99%。
8、 热压流体萃取法
热压流体萃取法是一种快速、环保、便宜、有效地萃取生物活性物质的方法。Chaorui Chen等[27]采用热压流体萃取法从巴西蜂胶中提取了7种黄酮类化合物,结果表明,通过热压水萃取的样品中当存在表面活性剂时萃取物的固体含量更高,当使用热压脂溶萃取时,7种黄酮类化合物的含量在脂溶萃取中超过了水溶萃取。KairHartonen等[28]用热压水萃取法从白杨中萃取了黄酮类化合物,考察了萃取时间、温度和压力等因素的影响,并与超声波萃取、高速逆流色谱做了比较,结果表明用热压水萃取法在150℃萃取35min效 果最好。
2.9 高压液相提取法
Ying Zhang等[29]通过高压液相萃取法从鱼腥草中萃取了黄酮类化合物,研究了乙醇浓度、流速、温度和压强等因素的影响,并与热浸法和超声波辅助萃取法进行对比,发现高压液相萃取法提取效果较好,当使用50% 乙醇,溶剂流速为1.8mL/min,温度为70℃,压强为8MPa 时,黄酮类化合物的得率和浓度可以达到3.152% 和23.962%
⑩ 比较不同活性成分提取的方法差异,适合水提的有哪些适合醇提的有那些
摘要 1.传统的浸取方法:存在着浸取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性组分易破坏等缺点,(如索氏提取法中,虽然溶剂用量不大,但需要进行长时间的加热提取)。但由于操作简单,人员设备要求不高,目前依然在工业生产中普遍使用。但在传统提取方法中,活性成分的纯化方法,活性成分种类以及成分的化学变化等应该成为进一步研究重点。 2.冷提法(冷浸、渗漉):避免了加热,从而使其中的有效成分有了一定的安全性,但冷浸法和渗漉法所用的溶剂量较大,提取时间也较长,操作较麻烦。 3.超临界CO2萃取法:提取速度快且安全性高,但目前国产的超临界萃取设备容积偏小,无法满足工业化生产的需要,而进口设备价格十分昂贵。此外,超临界CO2萃取适用于非极性化合物的分离。 4.超声波辅助提取法:提取效率高,提取时间短,但是超声波作用能断开碳-碳键,从而产生活性较强的自由基,破坏活性成分,降低提取物的稳定性。 5.微波辅助提取法:选择性高、操作时间短、溶剂消耗量少,但设备泄漏的微波辐射会给人体造成慢性损伤。(微波法和超声波法提取目前仅限于少量提取实验,还不具备工业化大生产)