滴定分析法的主要方法

1. 滴定分析法的滴定分析方式有哪些

直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法

2. 滴定分析法是什么

滴定分析法，是化学分析法的一种。

将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。

概念解释

滴定分析法：又叫容量分析法，将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中（或者将被测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。

这种定量分析的方法称为滴定分析法，它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。

标准溶液：准确滴加到被测溶液中的标准溶液，在滴定分析中，称为滴定液。其中的物质称为滴定剂。

3. 药典中 常用的滴定分析法的使用范围

药典中 常用的滴定分析法有以下几种，还有他们的使用范围。
滴定分析的主要方法有：

①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。(2)间接滴定法。(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。(3)氧化还原滴定法。(4)沉淀滴定法。

滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用：

1. 具有药物活性物质的纯度分析

滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：

2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc

R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-

2.用氧化还原滴定进行成分分析

氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如，4-苯甲酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成：

2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)

2.2 羟基氧化到酮基的过程

2.3 苯环的(亲电)溴化

2.4 过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘

2.5 碘经硫代硫酸盐滴定， 还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

3.沉淀滴定

某些药品由于其结构的关系，在滴定过程中会有沉淀析出。例如，氯化亚苄翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂，用梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。

@夫唯不争
4. 恒pH滴定

恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。

生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品（如酶）的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]的缓冲能力。解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。这类抗酸剂有氢氧化镁，氧化镁，碳酸镁，硅酸镁，氢氧化铝，磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。

5. 卡尔费休水份测定

药品中的水份含量是药品检验指标之一，因为它关系到药品的活性/药效以及存储有效期。当药品中的水份含量过高或过低时，药品中的有效成分会降解或是达不到其最高活性点。从而降低药剂的有效性。另外，水份含量亦会从很大程度上影响药品的存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法[4、5、6]。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。

几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定（容量法卡尔费休水份测定，[4]）。用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定阿司匹林中的水份含量。经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接进行滴定，测得水份，样品溶解后，阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的pH值降低而影响卡尔费休水份测定结果。在这种情况下，需要加入咪唑来中和水杨酸，使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。

对于水份含量低于0.5-1.0%的情况，测定所需的碘量可以由滴定容器中电解产生。（库仑法水份测定[5、6]）。用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定冻干样品中水份含量.由于经过冻干处理的物质的水份含量极低（ppm数量级），样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。

@夫唯不争
在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得，故而对样品进行适当的预处理就显得尤为重要。在卡尔费休水份测定之前，使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。可以通过如下方法实现这个目的：在滴定池中长时间充分地搅拌样品；减小样品颗粒的大小；样品均质化；对样品进行加热；用溶剂对样品进行外部萃取等等。

同时，对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特别缓慢的物质，在测定时建议使用干燥炉。干燥炉的热能使得样品的水份释放出来，然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。如果使用干燥炉，则样品需为对热稳定的物质。

为提高效率，所有费时的步骤都可实现自动化：

要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的，因为用户必须重复进行每一步的操作。此外，由于操作过程必须严格按照标准程序进行，操作者会感到单调乏味。这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。

4. 什么叫滴定分析，它的主要分析方法有哪些

【】滴定分析，是化学中定量分析的一种化学分析法。他是依据在滴定管里滴定到滴定终点是的体积测量后，依据定量反应式，计算分析结果的 一种方法。
【】滴定分析的主要分析法，有：酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。

5. 滴定分析法分类

答：分为四类：
【1】酸碱滴定法：建立在酸碱反应基础上的滴定分析法。包括一元、多元酸碱滴定法；
【2】配位滴定法：建立在配位反应基础上的滴定分析法。主要是EDTA滴定法；
【3】氧化还原滴定法：建立在氧化还原反应基础上的滴定分析法。主要有高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法；
【4】沉淀滴定法：建立在沉淀反应基础上的滴定分析法。包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法。

6. 滴定分析有哪几种类型

1、酸碱滴定法

它是以酸、碱之间质子传递反应为基础 的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为：

(6)滴定分析法的主要方法扩展阅读：

滴定反应要求：

1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。

2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。

3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。

4、有适当的方法确定滴定的终点。

7. 分析化学四大滴定法

酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定法。

8. 滴定分析法分为哪几种

酸碱滴定法，氧化还原滴定法，络合滴定，沉淀滴定法。

酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为：H++OH-=H2O。

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定，如重铬酸钾法测定铁。

滴定分析法注意事项

滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM，PE)的变化范围，即滴定突跃，这是选择指示剂的重要依据。

酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化，其变色范围越窄越好，在化学计量点附近，PH稍有改变，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色，指示剂变色敏锐。

9. 常见的滴定方式有哪几种

按反应类型：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法四种；
按滴定方式：直接滴定法、返滴定法、间接滴定法和置换滴定法四种。
1.直接滴定法 凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质。
2.返滴定法 主要用于滴定反应速率较慢或反应物是固体,加入符合计量关系的标准滴定溶液后反应常常不能立即完成的情况;也可用于没有合适指示剂的情况。
3.置换滴定法 主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定。
4.间接滴定法 某些待测组分不能直接与滴定剂反应,但可通过其他的化学反应间接测定其含量。

10. 常用的滴定方式有哪几种各在什么情况下来用

(1)直接滴定法 凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质.
(2)返滴定法 主要用于滴定反应速率较慢或反应物是固体,加入符合计量关系的标准滴定溶液后反应常常不能立即完成的情况;也可用于没有合适指示剂的情况.
(3)置换滴定法 主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定.
(4)间接滴定法 某些待测组分不能直接与滴定剂反应,但可通过其他的化学反应间接测定其含量.

1、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法四种；
2、直接滴定法、间接滴定法和置换滴定法三种。