① 原料药清洁验证可以用紫外检测方法吗
最好还是别用,紫外不如液相可以留下明确的验证图谱,而紫外自能有一个数字的记录,毕竟验证是给别人看的,要拿出有说服力的证据,至少证据可以保留存档吧。此外,紫外没有选择性,一旦测定波长不能检测到残留的物质,结果可能出现假阴性。如果在验证开始就准备编数据自欺欺人,还是紫外,将来验证的时候好编,也拿不到什么把柄,一旦出问题就是你来负责,你看看那个更合适。
② 紫外清洁验证擦拭回收率达到101%,可以接受吗
这是高考题??太夸张了吧…
③ 清洁验证有效成分残留用什么方法测
这个得根据门类不同而区别吧。
对于农药,国际上通常两大类:生化测定法和色谱检测法。
但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长,这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便,因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术,常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
(1)化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。
(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。
(3)酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
(4)活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
对于残留溶剂,早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。
目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。
④ 关于清洁验证方案问题
第一,要知道你的设备如何算是清洁达标,根据你的产品要求,以及生产用途,可能需要测试同一产品的批间残留,或者不同产品间的批间残留,以及清洁前和清洁后设备最长存放时间。残留可能是考察活性成分残留,毒性较大的杂质或降解产物残留,以及微生物滋生水平,根据你产品质量要求和理化特性选择考察项目,并确定清洁后允许的最大残留量。PH值或者电导等方法可以反映清洗剂是否被有效冲洗干净,也是清洗验证的考察点。第二,有经过验证有效的清洁验证样品检测方法和取样方法,这需要在清洁验证之前进行验证;第三,要有用来进行验证的已成型的清洁方法,包括清洁方式,清洁溶剂,清洁及冲洗次数及用量,操作方法;第四,起草验证方案,至少选择三批,在生产或模拟生产后进行清洗验证。FDA有专门关于清洁验证的工业指南,你可以去好好读读。
⑤ 紫外分光光度法的验证内容和要求
验证内容??可否理解为能做什么?
一般来说,用紫外分光光度计来检测,都是测的微量或痕量离子的含量(一般是浓度),一般其测定需要借助显色剂或退色剂。测定时首先需要配标准溶液,然后测待测样品,得到的吸光度值在标准曲线上查找得到对用的浓度。
要求?检测的要求还是被测物的要求?
监测的时候,一般需要先校正光度计,然后用空白走基线,然后才能开始测定。测定的时候需要有稳定的电压,所以很多时候需要稳压器。
被测物:一般要求被测物中离子的含量不要太高,一般到g/L就足够大了,据我所知,常被监测的浓度范围是ppm或ppb级的。被测物最好不要有太多杂质,不然会干扰测定的,所以测实际样品是一般需要预处理;最好不要有颜色,这样必定会干扰测定;一定不能有固体!
⑥ 清洁验证的取样方法
1、设备清洁验证中,需对设备清洁后进行残留物质取样、检测,必须确定取样位置。取样位置的确定原则是设备上的最难清洁部位作为取样点,目的是保证取样在设备清洁后的最差部位上进行;
2、取残留物样的取样方法有最终淋洗水取样和擦拭取样二种方法,各自适用于不同设备的取样,具体要求如下;
(1)最终淋洗水取样:为大面积取样方法,其优点是取样面大,对不便拆卸或不宜经常拆卸的设备也能取样。因此其适用于擦拭取样不易接触到的表面,尤其适用于设备表面平坦、管道多且长的液体和浆料生产设备。
(2)擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样,通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物水平评价整套生产设备的清洁状况。通过选择适当的擦拭溶剂、擦拭工具和擦拭方法,可将清洗过程中未溶解的,已“干结”在设备表面或溶解度很小的物质擦拭下来,能有效弥补淋洗取样的缺点。
3、不管是何种取样方法,在对残留物和微生物残留物取样时,应先取微生物残留样,后取残留物样,以防止后取微生物样时,样品受到污染;
4、取样方法应经过验证,以证明其适用性。取样方法的验证实际上是对溶剂或和药签的选择、取样人员操作、残留物转移到溶剂或和药签、样品溶出(萃取)过程全面考察;
5、设备清洁验证中取样,应从设备最终每一次淋洗结束后进行,以确定设备的淋洗次数。但是,在每一次淋洗时,如残留物检测不合格,不能进行重复取样,直至检测合格,这表明淋洗次数不足够。
⑦ 如何验证紫外线的存在
紫外线的最大特点是荧光效应
所以,可以让光照射荧光物质看看能否发光来检测光线中有没有紫外线。
顺便介绍下紫外线的发现就能更详细的明白如果验证紫外线的存在
1801年的一天,有一位研究太阳光谱的科学家突然想要了解太阳光分解为七色光后有没有其它看不见的光存在。当时他手头正好有一瓶氯化银溶液。人们当时已知道,氯化银在加热或受到光照时会分解而析出银,析出的银由于颗粒很小而呈黑色。这位科学家就想通过氯化银来确定太阳光七色光以外的成份。他用一张纸片醮了少许氯化银溶液,并把纸片放在白光经棱镜色散后七色光的紫光的外侧。过了一会儿,他果然在纸片上观察到醮有氯化银部分的低片变黑了,这说明太阳光经棱镜色散后在紫光的外侧还存在一种看不见的光线,这位科学家把这种光线称为紫外线。
这位科学家就是里特,1776年12月16 日,里特诞生于德国的西里西亚。小时候因家境贫寒,没有念过几年书。14岁时就去一家药店当了学徒。在学徒期间,里特贪婪地阅读了许多书籍,懂得了不少化学和物理学知识。凭着刻苦的自学,20岁那年,他考进了耶拿大学,后来在化学和电生理学方面作出的不少贡献。1799年,他用伽伐尼电池成功地从硫酸铜溶液中电解出铜,由此得出静电与伽伐尼电之间是一致的结论。他还正确指出产生伽伐尼电流的原因是伽伐尼电池内部发生了化学反应,从而成为正确解释伽伐尼电流成因的第一个人。1802年,里特制作了第一个干电池,1803年研制成功蓄电池。
里特在物理学方面的主要贡献就是发现了紫外线。紫外线是比紫光波长更短的辐射,是太阳光谱中的一部分,人们用肉眼是看不见的。强烈的紫外光照射,对人体,生物都有害,但适量的紫外光却可使用感到精神爽快,可以促进机体的新陈代谢,紫外光在医学上还被用来杀菌。另外,人们根据紫外线的“光激发光” (紫外线诱发物质发光) 现象,还创造了一种新分析方法,即荧光分析,它不仅可以检测物质的结构,而且还可以很清楚地发现人眼难以发现的机器零件的裂缝。
紫外线的发现给人类带来了福音,可它的发现者里特却由于家境贫寒,生活清苦,正在他充满憧憬向科学高峰攀登时,却被肺病夺去了生命,在死时年仅34岁。
⑧ [求助]请问清洁验证中重铬酸钾硫酸洗液的残留怎样限定和检测
10ppm是重铬酸钾在终淋水的残留限量。铬是重金属,在医药、食品行业,以10ppm作为重金属残留的限量标准是非常普遍的。将玻璃容器具浸泡重铬酸钾硫酸洗液,主要目的在于破坏内毒素,与产品是否生物制品关系不大。故若同时作洗液清洁效果验证,必做内毒素检测。
⑨ 零件经过清洗后清洗是否干净是怎样检验的,即残留物多少克是什么设备检测的
清洗是否干净的检验,一般有一下几种方法:
1,擦拭法。用布啊纸啊擦拭表面,看有没有脏东西。这种方法劳动强度太大。
2,樟脑丸法。就是把直接1毫米的樟脑丸球放在表面,看有没有旋转。此法使用条件太苛刻。
3,紫外照射法。我无锡君达仪器提供的就是这种。用专业的紫外线灯照射表面,如果有残留会发出荧光,残留越多荧光反应越强烈;没荧光就是清洗干净了。
4,化学法。瓶瓶罐罐的,通过化学反应得出残留的量的多少。此法适合于实验室,在现场有很大的局限性。
前3种,都是定性的检验,就是看有还是没有,多还是少(其实从原理上来说,100%的脱脂是不存在的);第四种,是定量检验。所有这些,你可以在标准中查到。
具体到工作中,用户可以结合自身的实际情况来确定清洗检验方法。
⑩ 紫外方法验证时定量限、检测限怎么做
分别取上述6个浓度的线性测试溶液,按照紫外分光光度计操作规程,用1cm吸收池,在231nm波长处,测定各自吸收度。
4.3.3
线性统计:
以吸收度为纵坐标,测试溶液的浓度为横坐标,用EXCEL软件进行线性回归分析,记录线性回归方程和线性相关系数r。相关系数r应大于0.99。
4.3.4
检测限,定量限根据线性数据中得到的线性回归数据,计算方法的检测限,定量限。检测限为:LOD=3.3×SD/B定量限为:LOQ=10×SD/B据非法规资料,具体怎么来的我也弄不清楚!我也在做清洁验证的紫外方法验证,现在我检测限采用产生吸收度0.01的浓度为检测限