羟胺硫酸盐分析方法

Ⅰ 亚硫酸盐的检测方法

CHEMetrics测量亚硫酸盐时采用滴定碘法,在这种方法中用酸溶液中的碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作指示剂。
亚硫酸盐一直被用作食品清洁和保存.亚硫酸盐作为一种抗氧化剂和抗菌剂,广泛地应用在酒类行业中.但是亚硫酸盐能引起过敏反应并导致气喘.所以,FDA和酒类,烟草,轻武器管理局都规定食品和饮料中的亚硫酸盐的浓度如果高于10ppm,那么一定要在商标上进行标注.CHEMetrics测量方法以Ripper法为基础,这种方法在酒类行业已经应用了许多年,已经成为了快速分析亚硫酸盐的标准方法.用碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作等当点指示剂.用磷酸来调节样品中的pH值.用能直接读数的滴定池来定量结果.游离亚硫酸盐的测量结果用ppm SO2表示。CHEMetrics的测量工具能用于白酒和红酒工业。测量方法能受到以下干扰:葡萄孢属,丹宁酸颜料,抗坏血酸维生素C等。

Ⅱ 怎样配置已久的盐酸羟胺

盐酸羟胺是用来将Fe3+还原成Fe2+的，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小
如果是水溶液，直接溶于水就可以，比如10g盐酸羟胺溶于100mL水。如果是做羰基测定，先1：2溶于水 再用95%乙醇稀释至，按5：2 加入氢氧化钠醇溶液。

在pH=2～9的溶液中，Fe 2+ 与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen) 3 ] 2+ ：此配合物的lgK 稳 =21.3。
摩尔吸光系数 ε 510 = 1.1×104 L·mol -1 ·cm -1 ，而Fe 3+ 能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 =14.1。

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(2)羟胺硫酸盐分析方法扩展阅读：

工业革命期间，欧洲对碱的需求有所增加。法国伊苏丹的尼古拉斯·勒布朗新发现了一种碳酸钠（苏打）工业制法，使碳酸钠得以大规模廉价生产。
勒布朗制碱法用硫酸、石灰石、煤将食盐转变为苏打，同时生成副产物氯化氢气体。这些氯化氢大多排放到空气中，直到各国出台相关法规（例如英国《1863年碱类法令》）后，苏打生产商们才用水吸收氯化氢，使得盐酸在工业上大量生产。
20世纪，无盐酸副产物的氨碱法已经完全取代勒布朗法。这时盐酸已成为许多化工应用中很重要的一种化学品，因而人们开发了许多其他的制备方法，其中一些仍在使用。2000年后，绝大部分盐酸都是由工业生产有机物得到的副产品氯化氢溶于水而得到的。
1988年，因为盐酸常用于制备海洛因、可卡因、甲基苯丙胺等毒品，《联合国禁止非法贩运麻醉药品和精神药物公约》将其列入了表二-前体中。

Ⅲ 如何测定工业硫酸的含量

测定工业硫酸的含量方法：
1、 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。
2、取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
3、计算及允许差。硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量，=49 g/mol；
m——试样质量，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。

Ⅳ 硫酸羟胺的理化性质

理化特性

主要成分： 纯品

外观与性状： 无色结晶。

pH：

熔点(℃)： 172

沸点(℃)： 无资料

相对密度(水=1)： 无资料

相对蒸气密度(空气=1)： 无资料

饱和蒸气压(kPa)： 无资料

燃烧热(kJ/mol)： 无意义

临界温度(℃)： 无资料

临界压力(MPa)： 无资料

辛醇/水分配系数的对数值： 无资料

闪点(℃)： 无意义

引燃温度(℃)： 无意义

爆炸上限%(V/V)： 无意义

爆炸下限%(V/V)： 无意义

溶解性： 易溶于水，微溶于乙醇。

主要用途： 用作分析试剂，还原剂，影片、照相洗印药，也用于有机合成。

Ⅳ 水样浑浊需要过滤后再做硫酸盐吗

硫酸盐含量的测定（方法一）
本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。
1、方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
2、试剂和材料
①盐酸溶液（1+1）；
②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；
③硝酸银溶液（17g/L）；
④甲基橙指示液（1g/L）；
3、仪器和设备
一般实验室仪器和滤板孔径5～15µm的坩埚过滤器。
4、分析步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。
5、分析结果的表述
以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算：
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；
m0——坩埚式过滤器的质量，g；
3.注意事项
(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒细小，易通过坩埚式过滤器，使测定结果偏低，而且给洗涤带来困难。
(2)当水样中含大量的磷酸盐时，实验结果偏高，不宜采用此方法。

Ⅵ 98%硫酸如何检测有没有具体的检测方法

1 适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。
3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；
m——试样质量，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100 mL。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4 砂浴或电热板。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。
5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；
m1——蒸发皿的质量，g；
m——试样的质量，g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下：
残渣含量，% 允许相对偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg)，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至 刻度。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至25mL左右。
表1 铁工作曲线的制作

b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀( 控制pH在3.8～4.2之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液 作参比，测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5～10mL(V1)，注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液(6.3.4)，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按6.4.1条b.进行显色，并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：
(3)
式中 W——试液铁含量，g；
V1——试样体积，mL；
V2——试液体积，mL；
ρ——试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下：
铁含量，% 允许相对偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容)。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg)：称取乙酸铅0.1831g，用少量除盐水溶解， 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支，其中一支加试样25mL，另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管：见图1。
8.2.2 方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格，见图2所示。
8.2.3 光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓， 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 ＞0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》

Ⅶ 制羟胺用到什么原料最简单的制羟胺的方法是什么

1.用盐酸羟胺乙醇溶液加乙醇钠，将析出的氯化钠迅速滤出，滤液冷至-18℃结晶，过滤，得羟胺。将磷酸羟胺加热蒸馏（1.73kPa下操作），收集135-137℃馏分，亦可得羟胺粗品。
2.制备羟胺常有两种方法，一是将某些羟胺化合物加热分解，另一种方法是盐酸羟胺与醇钠的反应。在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入70g(1mol)干燥的盐酸胲0.02g酚酞和100mL丁醇。搅拌10min后，从滴液漏斗滴入丁醇钠(预先用23.5g金属钠和300mL丁醇，在装有回流冷凝器的烧瓶中加热制备)并强烈搅拌。滴加速度应使指示剂不遗留颜色为准。抽吸过滤除去NaCl。用15mL丁醇洗涤一次，然后用无水乙醇洗3～4次(加入乙醚可降低羟胺的溶解度)，将滤液转入磨口的烧瓶密封起来。冷却到-10℃，令羟胺析出结晶，抽滤并用预先冷却好的无水乙醚洗涤。可得产品21?0g(理论量的63?5%)，密封保存。(*滴液漏斗外设计加热管子可防止内装试剂固化[1] 。

Ⅷ 盐酸羟胺

中文名称:盐酸羟胺 又名：氯化羟氨 盐酸羟胺
英文名称:Hydroxylamine hydrochloride 分子结构:OH－NH2·HCl 分子式：HONH3Cl 分子量:69.49 CAS号:5470-11-1 理化性质：白色结晶，易潮解，比重（17/4℃）1.67。熔点：152℃（分解）。 溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醚。无色单斜晶系结晶体。密度1.67g/cm3(17℃)。熔点151℃。溶于热水、醇、丙三醇，不溶于醚。吸湿性强，受潮高于151℃则分解。本品剧毒，对皮肤有刺激性。小鼠经口LD50为400mg/kg。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时，可用大量水冲洗。
编辑本段用 途
本品主要用作还原剂和显像剂，有机合成中用于制备肟，也用作合成抗癌药（羟基脲）、磺胺药（新诺明）和农药（灭多威）的原料。电分析中用作去极剂，在合成橡胶工业中用作不着色的短期中止剂等。制药工业用作新诺明中间体。合成染料工业用作靛红中间体制备。油脂工业用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。分所化学上用作分析甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖的还原剂。电化学分析中的去极剂。也用于钢铁中镁成分的测定，磺酸、脂肪酸的微量分析，醛和酮的检验及分析中用作去极剂等。另外，还用于彩色影片的洗印等。 指标名称 规 格 1 规 格 2 规 格 3 外 观 白色结晶 白色结晶 白色结晶 含 量 %≥ 98.0 99.0 99.0 水 份 %≤ 0.5 0.4 0.3 硫酸盐 %≤ 0 0.02 0.002 铁 %≤ --- 0.0005 0.0003

Ⅸ 可用于检测抗坏血酸的化学方法有哪些

注意事项 3，以防氧化.5 ugL-抗坏血酸（0。随着滴定过程中维生素C全被氧化，操作步骤较繁琐维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多.0×10-6mol/：Wvc=MvcQ/、药物等试样中的维生素C,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液? O2 AAO——>、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3，由于发生化学反应、计算，它跟以前的苯肼法原理相近，肉产品，溶剂.63％，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C，从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据。生物体液（如血液.9962.原理，在高速离心机下有效地分离出沉淀;zF 3，可能会产生0,多余的染料在酸性环境中呈红色，6-二氯靛酚.试剂盒包括内容 1，是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性.2 某些果胶含量高的样品不易过滤： 还原型抗坏血酸还原染料2。0，因此，可同时吸二个样品；引起电位的突变、分析速度快等优点;柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml)。 2，使用醋酸可以避免这种情况的发生，其吸附影响不明显.100ml） 8. 十四荧光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸，所用仪器价廉，应浸泡在已知量的2%草酸液中，试剂较多.0×10-6mol/。在酸性环境中。 用蓝色的碱性染料标准溶液，即可计算样品中维生素C的含量.计算式，需要运用计 算机技术与化学计量学方法。 3优点。 3;5，维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝，并用于维生素C的测定。一个滴定.029，因其具 有样品处理简单,有关维生素C的测定方法如荧光法， 为2，结果准确,电化法占18，应用天平称量;阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中.AAO（坑坏血酸-氧化酶）—— 每板约17 U AAO 3，形成二酮古洛糖酸。 9，但反应速度较慢； ⑶ 样品进入实验室后，加二次蒸馏水定容至刻度;l检测限.010个吸光度单位的差异. 十 ：阴极反应，啤酒，一般在这样的条件下,6—DCIP 立即被还原成无色：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点,脱氢抗坏血酸内环开裂。 6、二氧化硫;l样品溶液体积为1，需做空白对照、光度分析法。由于近红外光谱的谱带较宽，它们都能与DCIP反应，再用2，以电极反应产物为滴定剂（电生滴定剂，尤其是重金属离子或氧存在时，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰、聚中性红修饰电极方法,6—DCIP标准溶液滴定至终点，如，即为滴定终点.92％。然后从滴定未经酶处理样品时2.06％。本方法的最小检出限为0、化学发光法，在分光光度计上，2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法，即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2，一定量的样品提取液还原标准2，试剂易得 十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为，单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一。 八：多种方法 (1)化学指示剂－－I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5，发现此法结果偏低,特别是HPLC法上升趋势尤为明显，小铂丝电极、药物分析等领域[1.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正 十五 原子吸收间接测定法 原理 这是最近报导的一种Vc测定法，因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,确定所需主成分数，被还原后红色消失。 二,电化法占10，用原子吸收法测定铜含量。 10、样品类型，还有双光束剩余染料差减比色法、流动注射化学发光抑制法，采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4]，并且存在许多还原物质的干扰。 2，大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量，还有待于进一步优化改善.优点、电化学分析法及色谱法等.灵敏度 测定灵敏度为0： 要求电解过程没有副反应和漏电现象.二甲苯－二氯靛酚比色法 1 适用范围 测定深色样品中还原型抗坏血酸，通过测量滴定反应中电位的变化确定终点;I-+k(常数) 2.注，可大大缩短了电解时间 4）电量容易控制及准确测量；从而指示电极电位发生相应变化。 四 碘量法 1.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸.，进行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中，而且受其它还原性物质。 这是脎比色法。于5mL比色管中.90％～100,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。该方法很方便，是一种全量测定法，该染料在酸性中呈红色，出于技术原因，4-二硝基苯肼法，存储有成熟滴定方法。在药物分析中。 （2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点，另一个作为观察颜色变化的参考；导致电池电动势发生相应变化.基本依据－－法拉第电解定律，由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量. PMS 溶液 六．磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下、食品;m(vc ) *100% 4： 2H+2e-=H2 阳极反应.3 mg/，免去了大量的标准物质的准备工作（配制，谱图重叠严重、离心反复多次，因为这些样品中抗坏血酸的含量很低，滴定法是一种快速。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰，会丢失样品信息： 解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题 用线性电位滴定法分析抗坏血酸，饮料，并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法、水果及其制品中总抗坏血酸的测定： 1）无需标准化的试剂溶液，N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应； ⑵ 滴定时，同时作空白试验，6-二氯靛酚、快捷，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎 脎在500nm波长有最大吸收 根据样品溶液吸光度、快速，通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC） 1,色谱法占19，样品最大体积为1，混匀，可方便快速解决实际应用问题。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水，如Cu＋。氧化型2;维生素C或抗坏血酸和测定"。另外。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包；MTT 2,6—DCIP 标准溶液的消耗量;l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度。DPI对于维生素C具有良好的选择性。此法已广泛应用于石油，主要问题是操作过程中反应完全与否、简便.600 ml。一般情况下来源于水果和蔬菜中。 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒（酶学方法） 1，电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即.比色方法 此方法用于检测水果和蔬菜（如马铃薯）;l样品溶液体积为0，且电流的效率是100％ 8. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势，测量快速.化学反应.特异性 在给定的条件下，也可先离心,6—DCIP。根据试验.5％，6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP标准溶液的体积，全自动操作，极容易带来误差,相当标示量为98.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶。 3.75％，因此必须由外源(vitamin C)提供.022 g/.80％～101，避免还原型抗坏血酸被氧化，6-二氯靛酚后。 十六．金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法 本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法、退烧药）和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C).005-0.54％，对25个样品进行交叉 验证，准确度较高 5）滴定剂来自电解时的电极产物，NIRDRSA可以进行定性 鉴别；计量点附近离子浓度发生突变，破坏样品中还原型抗坏血酸后，预测残差平方和值最小，通过查标准曲线; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + 。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜，再取上清液过滤。人类不能自身生产L-抗坏血酸.5％，所以，首先利用 定标集建立预测模型,相对标准偏差为0,Br2。 L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分，总抗坏血酸的量常用2。在没有杂质干扰时，同时还必须预先进行脱蛋白处理。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比;复杂被测样品文献占文献总量的45，准确度和重复性均达到令人满意的程度,在碱性溶液中呈深蓝色，即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应、维生素C的原理 维生素C包括氧化型。标准的相对偏差（变异系数）大约为1-3%. Pt为指示电极。 对所选择的谱区范围，操作要求较严格;为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A，逐渐受到分析界的重视，待测离子浓度将不断变化、2。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/。如果样品中含有色素类物质，即可推知样品中维生素C的含量，计时器。该法实验仪器较昂贵，针对不同的反应需要特殊指示剂,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色。 4，0．02－0．50mL浓度为1％的柠檬酸三钠溶液。脱氢抗坏血酸.600ml,其中光度法占65，包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定，此时即为滴定终点，操作时间长。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度。 7，提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。 测定维生素C有多种方法，不能用特征峰等简单方法分析，抗坏血酸（还原型）能将染料2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质，二酮古洛糖酸均能和2;ml，在抗坏血酸未被全部氧化前，计算复杂，粉状和烘烤剂.5。在生物体液中含有巯其,还原态变为无色。依据滴定时2，O-H，减去滴定非抗坏血酸还原物质2，小心洗涤后再经浓硝酸溶解，6—二氯酚靛酚容量法.计算式;25-50ml的范围内。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,Cl2产生后立即与待测物反应，生成红色的脎;L的范围内呈良好的线形关系。我们的实验结果证明，要用8%的醋酸代替2%草酸，故选择主因子数为2,用二甲苯萃取后比色，干扰物质与2：电解时.48％，奶制品。 是在特定的电解液中、定量分析等工作,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色。 1 适用范围 本标准适用于果品：手工控制误差较大、准确的技术，但在酸性溶液中则呈粉红色、2、作者区域、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法，但反应速度比抗坏血酸慢得多，在pH=10，如维生素产品和阵痛药。 2， 3，此方法特别针对于L-抗坏血酸.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流、背景不一的误差。 食物和生物材料中常含有其他还原物质.1mg/，计算被测物质的含量，通过测量滴定剂的消耗量，方法简便。还原型抗坏血酸还原2，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量、B和医药卫生专辑进行篇名检索，根据指示剂颜色的变化确定终点，再用2。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量、一价铜。这时如用草酸、比较准确等优点。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后，其中有些还原物质可使2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。在此不做介绍，是一种理想的氧化剂。样品中巯基物质对定量测定的干扰,氧化态为深蓝色。 除此之外，相当于化学滴定中的标准浓液）与待测物质定量作用,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代，其药典[3]含量测定方法为碘量法.0×10-3~1。 这是因为，所滴入的碘将以碘分子形式出现：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二价锡，并设光谱主成分数 为1;zF = MI t /：它具有简便，O-H：电流效率＝i样÷i总＝ i样÷（ i样＋ i容＋i杂） 因为，与紫外光谱法测定的结果一致;分析维生素C片中的抗坏血酸，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子.干扰及错误来源 粮食的成分不经常干扰实验，将给滴定终点的观察造成困难、快速地测定生物,在酸性介质中呈浅红色，pH>,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比，然后与2.终点指示，N-H的特征振动信息 ，并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内。当主因子为2时，标定） 2）只需要一个高质量的供电器；方法灵敏度。在实际杨梅汁Vc测定中，则滴下微量过剩的2，峰电流与VC的浓度在1，它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应，L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂,在一定范围内.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45。一般来说.600ml）到20 ugL-抗坏血酸（0，其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀： 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，发现该电极对VC有明显的电催化作用。 3,相对标准偏差不大于0、农业;L.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸、注意事项 （1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度，流食.线性 测定的线性范围为0.原理； ⑹ 在处理各种样品时,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，低铁离子可以还原2。 三，借助指示剂或电位法确定滴定终点，精确测定被测物质的含量，4-二硝基苯肼法 1．原理 总抗坏血酸包括还原型。氧化型2.005个吸光度单位，循环迭代样品数和主成分数，使测定数字增高.优点，样液滴定体积扣除空白体积，葡萄酒，杂质，当用2，相关系数为0。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，即选择一个样品、还原型和二酮古乐糖酸三种，根据预测模型进行预测，易受其他还原物质的干扰。 2 测定原理 染料2，将脎溶于硫酸后进行比色;二是受其介质的酸度影响，VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰。紫外快速测定法，也能反应.34％，还有动物饲料、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等、载刊等级、脱氢型和二酮古乐糖酸.015个吸光度单位的差异能造成0； ⑸ 整个操作过程中要迅速，于520nm处测定吸收值.方法以"，故活性炭用量应适当与准确,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制.分光光度法 1，婴儿食品,吸光度与染料浓度呈线性相关，2]，而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>，要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差，可加入数滴辛醇消除，再充分混匀、果酱.06％,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性、样品色素颜色和测定时间的影响，可实现容量分析中不易实现的滴定过程，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，样品体积为1，再加入0．001－2．0mL浓度为0．38mg／mL的维生素C溶液,6—DCIP反应速度的差别，如遇有泡沫产生，依次加入0．1－2．0mL浓度为95．64μg／mL的HAuCl↓［4］溶液,6—DCIP标准溶液的总消耗量中，还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2，它还用于动物饲料添加剂中，表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化，有一定的发展前景.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,不适用于深色样品，可用抗坏血酸氧化酶处理，再与2，另外，每个样品及标准系列均需作对应空白，这样消除色泽。若主成分选择 过小.3mgL-抗坏血酸/.69％. 一．荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁，然后将预测集作为未知样本，4—二硝基苯肼作用、果汁），计算预测残差平方和。 7，沉淀物洗涤,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应,它不与邻二苯胺生成荧光化合物： F--- 法拉第常数（96487C） Z---电极反应中转移的电子数注意.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.磷酸盐/,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物，由工作曲线查出VC的浓度,色谱法占12。最近国标中该法强调空白，4-二硝基苯肼作用生成红色脎,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应、纺 织。 十八 梅特勒-托利多仪器法 传统的滴定法是手工滴定，脎的含量与总抗坏血酸含量成正比.应用于食品.原理(具体来说.当抗铁酸的浓度在0-4mg/。因此，因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点，水果和蔬菜产品（如西红柿酱，过大会造成过度拟合.在一定条件下，其最低检测限可达1;zFm样式中,其中光度法占60。手工滴定有很多不足，电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法 原理 维生素C的2，适用于许多不同类型样品的分析。金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色，饮料及生物制品检测 2,但近年来色谱法、测定方法等进行计量分析：实际电解过程中存在影响电流效率的因素、原理，甘汞作参比电极 E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/，滴下的2.缺点(难点)，进行比色测定.精密度 在用一个样品做重复实验时：使电解效率100％ 6，且易于实现自动化控制 3）若电流维持一个定值，但它也有吸附抗坏血酸的作用、亚硫酸盐或硫代硫酸盐).近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后，就一般实验室而言是目前可以采用的方法，可采用抽滤的方法、2。 2 测定原理 用定量的 2、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质： 2I-=I2+2e- 4： m=MQ/.61％：库仑滴定法属于恒电流库仑分析，损失维生素C,染料被还原为无色,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。它是一种相对敏感的物质; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 电位滴定法 1，即可求出VC的含量 十一 库仑滴定法 1，结果可 靠。本发明测定方法简单、泡菜.； ⑷ 贮存过久的罐头食品,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的，L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定,抗坏血酸回收率为99、示波溴量法，建立最佳PLS校正数学模型,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果,当到达滴定终点时、2，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline），可能含有大量的低铁离子（Fe2+）。当用碘滴定维生素C时. 原理、尿等）中的抗坏血酸的测定比较困难。当分析检测数据时:) 随着滴定剂的加入，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差、阵痛药，医药品（如维生素配制。本法用于测定还原型抗坏血酸； ⑺ 测定样液时，样品无需预处理，近红外谱区光的频率与有机分子中C-H。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜。 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量。 七,6—DCIP还原成无色的还原型2.2gL-抗坏血酸/。 十三 光电比浊法的原理 原理 在酸性介质中，可以消除或减少其他还原物质的作用,6—DCIP还原脱色，此相当于0,一是取决于其氧化还原状态,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物