① 怎么检验SO4离子
如果溶液里含有银离子而不含so4离子,也会产生沉淀的啊。
so4离子的正确检验方法是:先加过量的稀盐酸,若有沉淀就过滤(除去银离子),再加氯化钡检验。不能加硝酸,是因为硝酸有强氧化性,如果溶液只含so3离子而不含so4离子,硝酸也会把so3离子氧化为so4离子,而盐酸无氧化性且氢离子能与so4离子反应生成水和so2。而且,不能加硝酸钡代替氯化钡,否则硝酸根离子在酸性环境下会具有氧化性的。还有什么不懂的吗?
② 富集的富集方法
1.共沉淀富集法 加沉淀剂于试液中,有沉淀生成,痕量元素随之共沉淀析出,滤出沉淀,并用小体积溶剂溶解,使痕量物质富集。载带痕量元素的沉淀称为搜集剂,也称载体或共沉淀剂。搜集剂可分为:①无机搜集剂。通常是微溶的金属硫化物、氢氧化物或含氧酸盐等。其作用是利用形成混晶或固溶体、沉淀吸附作用、包藏作用,使搜集剂把痕量元素载带下来。②有机搜集剂。待测金属离子先和简单阴离子(例如卤素离子、硫氰酸根离子等)生成络阴离子,再与分子量较大的有机阳离子(碱性染料,如甲基紫、孔雀绿、次甲基蓝等)形成难溶的离子缔合物,然后被有机阳离子与简单阴离子所生成的沉淀载带下来。有机搜集剂易于灼烧除去,可以不干扰富集后的痕量元素的测定。还有一类有机搜集剂叫作惰性搜集剂,如酚酞等,其作用类似固体萃取剂,而与吸附及生成混晶等无关。
2.泡沫浮选法 ①离子浮选法。由于表面活性剂离子具有一端亲水,另一端疏水的两亲特性,如果它和试液中待富集的痕量离子能生成离子缔合物,这类缔合物就有富集在气液界面的倾向。在试液中通入氮气使生成泡沫,痕量离子就被泡沫浮选。适当控制试液中的pH值、离子强度和表面活性剂浓度(低于临界胶束浓度),可得很高的富集效率。②胶体吸附浮选法。用胶体搜集剂吸附被富集的元素,再加入与胶体带相反电荷的表面活性剂,然后通气浮选。常用的胶体有氢氧化铁、氢氧化铝和硫化物等。
③ 什么叫共沉淀现象产生共沉淀现象的原因是什么
共沉淀,一种沉淀从溶液中析出时,引起某些可溶性物质一起沉淀的现象。
产生共沉淀的原因有:
①表面吸附,由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡,它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的:首先,吸附晶格离子;其次,凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子,就越容易被吸附;离子的价数愈高、浓度愈大,则愈容易被吸附。吸附是一放热过程,因此,溶液温度升高,可减少吸附。
②包藏,在沉淀过程中,如果沉淀剂较浓又加入过快,则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代,就被后来沉积上来的离子所覆盖,于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部,这种现象称为包藏,又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如,在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+;为了保持电中性,表面上的Ba2+又吸引Cl-;如果晶体成长很慢,溶液中的硫酸钡将置换出大部分Cl-;如果晶体成长很快,则硫酸钡来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小,所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。
③生成混晶,如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代,就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时,硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出,这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。
④ 什么是共沉淀现象产生共沉淀的原因有哪几种
共沉淀现象是指一种沉淀物从溶液中析出时,引起某些可溶性物质一起沉淀的现象。共有表面吸附、吸留(包藏)和混晶三种。具体: (1)表面吸附 表面吸附是由沉淀表面构晶离子的力场不平衡引起的。以AgCl沉淀为例,晶体内部的每个Ag+离子周围排布着6个Cl-离子,每个Cl-离子周围也排布着6个Ag+离子,力场处于平衡状态。晶体表面的每个Ag+(或Cl-)离子仅与5个相反电荷的构晶离子为邻, 从而导致力场不平衡。晶棱和晶角上构晶离子的力场不平衡状态更甚。力场不平衡的构晶离子具有吸附异电荷微粒的能力。例如, AgCl沉淀表面能吸附过量沉淀剂(NaCl)带进溶液中的Cl-离子形成吸附层,吸附层的Cl-离子还可以通过静电引力吸附溶液中的Na+离子和H3O+离子形成扩散层,扩散层中的部分离子还可因Cl-离子的强烈吸引力而进入吸附层。吸附杂质的多少与沉淀的总表面积和溶液的温度有关。对同量沉淀而言, 颗粒越小比表面越大, 与溶液的接触面积越大, 吸附的杂质也越多。无定形沉淀的比表面特别大, 表面吸附现象也特别严重。由于吸附是放热过程, 因而提高温度有利于减少对杂质的吸附。 溶液中的离子可被沉淀表面吸附, 表面吸附的离子也可重新进入溶液。因而通过洗涤操作可使沉淀净化。(2)吸留 沉淀生成速率太快, 导致表面吸附的杂质离子来不及离开沉淀表面, 而被后来沉淀上去的离子覆盖在沉淀内部的共沉淀现象叫吸留。洗涤方法不能除去由吸留造成玷污, 除去这类杂质一般通过沉淀陈化或重结晶的途径实现。(3)混晶或固溶体的生成 晶形沉淀都有一定的晶体结构。如果溶液中存在与构晶离子电荷相同、半径相近的杂质离子, 晶格中构晶离子就可能部分地被杂质离子取代而形成混晶, 混晶是固溶体的一种。生成混晶的条件十分严格,但只要具备了条件,避免生成混晶也困难。例如,Pb2+离子和Ba2+离子的电荷和半径满足生成混晶的条件, 只要有Pb2+离子存在(不论其浓度多么低),BaSO4沉淀过程中难以避免生成BaSO4-PbSO4混晶。以混晶方式存在的杂质不能通过洗涤方法除去,陈化的方法也不奏效。如果有这种杂质, 只能在沉淀操作之前预先分离。
⑤ 什么叫共沉淀法
共沉淀(coprecipitation),一种沉淀从溶液中析出时,引起某些共存的可溶性物质一起沉淀的现象。共沉淀是重量分析法误差的主要来源之一,主要原因有表面吸附,混晶,包埋等。
吸附共沉淀(adsorption coprecipitation)是由于沉淀表面吸附引起的共沉淀。在沉淀晶格内部,正负离子按照一定的顺序排列,离子都被异电荷离子所饱和,处于静电平衡状态。而处于沉淀表面,棱角的离子电荷未达到平衡,它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。沉淀颗粒越小,表面积越大,吸附溶液里异电荷离子的能力就越强。
(5)包藏共沉淀用什么方法扩展阅读:
减少或消除共沉淀的方法
共沉淀现象是玷污沉淀的主要因素,要通过沉淀反应在溶液中获得绝对纯的沉淀是不可能的。在重量分析中,总是设法减少共沉淀的影响。洗涤是经常采取的措施,它们虽然对减少混晶共沉淀无能为力,却可以有效地减少表面吸附和包藏引入的杂质。较少包埋另一种常用的方法是重结晶。减少或者消除同形混晶最好的办法是实现分离出杂质;对于异形混晶,最好的方法是在沉淀时加入沉淀剂的速度慢,使沉淀进行陈化。
沉淀改变杂质离子存在形式,降低沉淀速度,或采用均相沉淀,都是经常采取的措施,如这些方法不能奏效,还可采取再沉淀的方法。
⑥ 共沉淀的原理是什么 产生共沉淀的原因是什么
1、表面吸附,由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡,它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的:首先,吸附晶格离子;其次,凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子,就越容易被吸附;离子的价数愈高、浓度愈大,则愈容易被吸附。吸附是一放热过程,因此,溶液温度升高,可减少吸附。
2、包藏,在沉淀过程中,如果沉淀剂较浓又加入过快,则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代,就被后来沉积上来的离子所覆盖,于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部,这种现象称为包藏,又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如,在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+;为了保持电中性,表面上的Ba2+又吸引Cl-;如果晶体成长很慢,溶液中的SO娸将置换出大部分Cl-;如果晶体成长很快,则SO娸来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小,所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶,如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代,就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时,硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出,这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。
⑦ 痕量物质的富集方法
以下摘自中国大网络全书书
富集方法 共沉淀富集法 加沉淀剂于试液中,有沉淀生成,痕量元素随之析出(见共沉淀),滤出沉淀,并用小体积的溶剂溶解,使痕量物质富集。载带痕量元素的沉淀剂称为搜集剂,也称载体或共沉淀剂。搜集剂分为两类:①无机搜集剂,其作用是利用形成混晶或固溶体、沉淀吸附作用、包藏作用,使痕量元素与搜集剂形成新化合物。无机搜集剂通常是微溶的金属硫化物、氢氧化物或含氧酸盐。常用的氢氧化物有氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化锆、氢氧化镧。由于能与La3+显色的试剂很少,氢氧化镧通常不干扰痕量元素的分光光度测定。易水解的痕量元素(如锡、锑、铊、铑等)可在酸性条件下用水合二氧化锰搜集剂富集。用硫化物作搜集剂时,可往溶液中通硫化氢,或加硫代乙酰胺。铅和锶可用硫酸钡作搜集剂,磷酸盐和磷钼酸盐也可作搜集剂。
② 有机搜集剂,金属离子可以先与简单阴离子络合,生成络阴离子,再与分子量较大的有机阳离子形成难溶的离子缔合物,然后被有机阳离子与简单阴离子生成的沉淀载带下来。常用的阴离子有卤素离子,硫氰酸根离子等;常用的有机阳离子有碱性染料(甲基紫、孔雀绿等)、多次甲基染料(次甲基蓝)、不含磺酸基的偶氮染料。金属离子也可以生成络合物或螯合物,再被有机搜集剂共沉淀,例如铀(Ⅵ)能与1-亚硝基-2-萘酚生成微溶螯合物,但铀(Ⅵ)量极微时,不能析出沉淀,若向溶液中加入1-萘酚(或酚酞)的乙醇溶液,因1-萘酚微溶于水,故有沉淀析出,使铀(Ⅵ)的螯合物被载带下来,这类搜集剂与混晶、吸附无关,类似固体萃取,故称无关搜集剂或惰性搜集剂。
也可以利用共结晶法富集,即将不溶于水的有机搜集剂溶于水溶性有机溶剂(如乙醇、丙酮)中,然后加入试液中,加热使有机溶剂蒸发,搜集剂及其与金属离子形成的螯合物即共结晶析出。例如海水中的钴可用1-亚硝基-2-萘酚共结晶富集。
某些元素(如钨、锡、铌、钽、锆)在酸性介质中主要以阴离子形式存在,但也有一部分呈胶体状态,在共沉淀富集时,除了加搜集剂外,还要加入辛可宁、丹宁之类的胶凝剂使胶体凝聚,才能富集完全。痕量钨常用甲基紫和丹宁富集。
泡沫浮选法 在试液中引入与欲富集的离子带有相反电荷的表面活性剂或搜集剂,再通入惰性气体(如氮气),使它通过烧结玻璃,分散为小气泡进入溶液,痕量元素即可附着在气泡上而浮于液面,收集泡沫(或浮渣)就可达到富集的目的。由于痕量元素被浮选时存在的形式不同,泡沫浮选法可分为三类:
① 离子浮选法 试液中痕量元素的离子(简单离子或络离子)与表面活性剂生成的化合物的长碳链的一端是疏水的,另一端是亲水的,因此它有富集在气液界面的倾向。例如铀(Ⅵ)可与偶氮胂(Ⅲ)形成络阴离子,然后用氯化十四烷基二甲基苄基铵浮选,浮渣经湿法消化和偶氮胂(Ⅲ)显色后,用紫外-可见分光光度法测定,可测出海水中 ppb级的铀。此法也适用于富集钍。影响离子浮选的效率和选择性的因素有三:第一,由于浮选离子和表面活性剂的存在形式受酸度的影响,所以浮选要在适宜的pH范围内进行。例如,pH不同时锌可以不同形式存在: Zn2+、Zn(OH)+、Zn(OH)2、Zn(OH)婣、Zn(OH)厈。用二烷基磺酸钠浮选锌,要使pH≤8,此时锌以Zn2+形式存在。pH过低(pH<3)时,表面活性剂质子化,使浮选效率降低,因此必须控制酸度。第二,表面活性剂不应超过临界胶束浓度,即不使它呈胶束状态存在。第三,溶液离子强度增大时,回收不完全,所以要控制离子浓度。
② 胶体吸附浮选法 用胶体搜集剂吸附被富集的元素,再加入与胶体粒子带相反电荷的表面活性剂而浮选,常用的胶体有氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化钍等。例如,海水中的铀以UO2(CO3)挭形态存在,在pH为5.7时可被带正电的氢氧化钍吸附,可用十二烷基磺酸钠浮选富集,其他实例还有:
③ 共沉淀浮选法 先加搜集剂,然后通气,使气泡挤进沉淀的缝隙,沉淀随气泡升至液面。气泡体积必须足够小(直径小于0.5毫米)才能进入沉淀缝隙,所以通气前要在溶液中加少量乙醇,使气泡变小。一般,浮选前还要加入少量与沉淀带相反电荷的表面活性剂,形成稳定的泡沫层。如果沉淀的体积较大,又比较松散,也可不加表面活性剂,这时液面无稳定的泡沫层,浮起的沉淀可用吸量管取出,或用减压过滤。本法中无机搜集剂多用氢氧化物,有机搜集剂则以乙醇溶液的形式加入。具体实例有:
用多孔物质富集 多孔的固体支持物多属凝胶类的聚合物,如微孔聚乙烯小珠和开孔泡沫塑料,它们作为静止相,可从稀溶液中选择吸着多种痕量无机离子和有机物。聚苯乙烯微球用1-亚硝基-2-萘酚的氯苯溶液浸渍后装柱,流过pH为5.5的试液,能从中吸着ppm级的钴,钴的螯合物可用甲基异丁酮洗出。在低含量时,富集系数为67,适用于从海水中富集Co2+。Ni2+、Cu2+、Fe3+浓度稍高时,也可被吸着,但可用2Μ盐酸洗出而与Co2+分离。聚苯乙烯凝胶珠浸以双硫腙锌或硫化噻吩甲酰三氟丙酮,可从海水中富集ppm级或ppb级的汞(Ⅱ)。用开孔聚氨酯泡沫塑料富集的方法有四种:
① 无负载泡沫塑料,能从稀溶液中吸着多种无机物,如Hg(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Tl(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Re(Ⅲ)、U(Ⅵ),也能吸着一些有机物。其吸着机理主要是吸收而不是吸附。用柱吸着天然水中的三氯化金时,可定量富集0.02~25 ppb的金,柱上的金可用丙酮洗脱。
② 固着有疏水萃取剂或有机试剂的泡沫塑料,①法的选择性不高,为此可将萃取剂固定在泡沫塑料主体上,泡沫塑料因具有疏水性和很大的表面,故可固定住相当数量的萃取剂和有机试剂。例如,将泡沫塑料浸在磷酸正丁酯溶液中,然后装柱,则磷酸正丁酯被泡沫塑料固定,当金的稀溶液通过柱时,金被富集。金也可从硫脲和过氯酸溶液中分离富集,金与硫脲形成的络合物,可被吸着在柱上面,与 Zn2+、Co2+、 Ni2+、Fe3+、Sb3+、Cu2+、Bi3+、Pd2+ 分离。泡沫塑料也可固定甲基异丁酮、乙醚、异丙醚、乙酸乙酯。
③ 增塑的泡沫塑料,增塑剂可降低聚合物分子链间的力,提高分子链间的游动性,常用的增塑剂有磷酸正丁酯、α-苯甲酸二正壬酯、苯甲酸二正辛酯、己二酸二丁酯。将疏水的有机试剂溶于增塑剂中,然后将泡沫塑料浸在里面,部分溶液就被泡沫塑料固定,当水溶液通过时,因金属离子在其中的活动性很好,所以搜集过程相当快,有较高的富集效果。用双硫腙锌可从稀溶液中富集 ppb级的Ag+和Hg2+,可用硫代硫酸钠洗脱。在一百万倍Pb2+或Cu2+存在下,可完全搜集Ag+。二乙基二硫代氨基甲酸锌对 Hg2+具有同样的效果。用磷酸正丁酯增塑的1-亚硝基-2-萘酚泡沫塑料体系在pH6.6~9.0时,可搜集1~1000微克钴,有较高的回收率。也可用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的酞酸二壬酯(或丙酮)溶液处理小块开孔泡沫塑料,在pH4~9时能完全搜集Co2+和Fe3+,pH>9时能完全搜集 Mn2+。增塑的泡沫塑料也可固定发色试剂,它不但可从大体积的稀溶液中搜集痕量金属离子,而且使金属离子发色,兼作定性分析和半定量分析。
④ 连接功能基的泡沫塑料,含巯基的聚氨酯泡沫塑料在动态情况下,可从极稀的溶液中富集氯化汞和氯化甲基汞。当含0.0004~0.4ppm的汞溶液通过柱时,汞可被定量地搜集,然后将泡沫塑料置于索氏萃取器中,用2Μ盐酸萃取汞。
⑧ 共沉淀的原理是什么
产生共沉淀的原因有:①表面吸附,由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡,它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的:首先,吸附晶格离子;其次,凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子,就越容易被吸附;离子的价数愈高、浓度愈大,则愈容易被吸附。吸附是一放热过程,因此,溶液温度升高,可减少吸附。②包藏,在沉淀过程中,如果沉淀剂较浓又加入过快,则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代,就被后来沉积上来的离子所覆盖,于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部,这种现象称为包藏,又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如,在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+;为了保持电中性,表面上的Ba2+又吸引Cl-;如果晶体成长很慢,溶液中的SO娸将置换出大部分Cl-;如果晶体成长很快,则SO娸来不及交换Cl-,
就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小,所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶,如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代,就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时,硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出,这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。