❶ 求气相色谱法测水中苯系物的操作步骤
1 主题内容与适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg/L。测定范围为0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05~12mg/L。
2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1 载气:氮气,纯度99.9%,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气:氢气,与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气:空气,与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl),分析纯。
2.2.4 氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2),分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物:见3.4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器
3.1 仪器的型号
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2 进样器
5mL医用全玻璃注射器,10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型:填充柱。3.4.2 色谱柱数量,1支。3.4.3 色谱柱的特性:3.4.3.1 材料:不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2 长度:3m。3.4.3.3 内径:4mm。3.4.4 填充物:3.4.4.1 载体: a.名称:101白色担体。 b.粒度:60~80目。3.4.4.2 固定液:
a.名称及其化学性质:有机皂土(Bentone),最高使用温度100℃,邻苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用温度150℃。
b.液相载荷量:有机皂土为3%;DNP为2.5%。
c.涂渍固定液的方法:静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解后倒入担体,使担体全部浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂慢慢均匀挥发,待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后,涂渍步骤同有机皂土。
3.4.5 色谱柱的填充方法:不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住,接真空泵(泵前装有干燥塔),柱的另一端通过软管接漏斗,将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色谱柱,然后将2.5%DNP/101按总重量的65%装入柱内,装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6 色谱柱的老化:将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上,另一端不要联接检测器,用较低的载气流速通入氯气,慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃,在此温度老化8h,在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。
3.4.7 柱效能和分离度:在给定的条件下,色谱柱总的分离度大于0.7。
3.5 检测器
3.5.1 类型:氢焰离子化检测器。
3.5.2 检测器极化电压+250V,使用单焰工作。
3.6 试样预处理时使用的仪器
3.6.1 超级恒温水浴。
3.6.2 康氏电动振荡机,振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口,并有100mL注射器固定夹)。
3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。
3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。
4 样品
4.1 样品的性质
4.1.1 样品名称:工业废水、地表水。
4.1.2 样品状态:液体。
4.1.3 样品的稳定性:水中苯系物易挥发。
4.2 水样采集和贮存方法
4.2.1 水样采集:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞。
4.2.2 水样保存:采集水样后应尽快分析。如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天。
4.3 试样的预处理
4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法:称取20.0g氯化钠(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水样,排出针简内空气,再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好,置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恒温下振荡5min,抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时,可减少进样量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性(pH<2)的水样放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5?L萃取液做色谱分析。
注意:如用二硫化碳萃取时发生乳化现象,则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉,使萃取液过滤。弃去最初几滴,收集余下的二硫化碳溶液,以备测定。
5 操作步骤
5.1 调整仪器
5.1.1 汽化室温度:200℃。
5.1.2 柱箱温度:恒温,65℃。
5.1.3 裁气流速:流速34mL/min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。
5.1.4 检测器:
5.1.4.1 检测室温度:150℃。
5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?。
5.1.4.3 辅助气体的调节:氢气流速:36mL/min;空气流速:384mL/min。
5.1.5 记录器:
5.1.5.1 衰减:根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。
5.1.5.2 纸速:300mm/h。
5.2 校准
5.2.1 外标法
5.2.2 标准样品:
5.2.2.1 标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。
5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件;
a.标准样品进样体积与试样体积相同;
b.仪器的重复条件:一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡),其峰高相对偏差不大于7%,即认为仪器处于稳定状态。
5.2.5 校准数据的表示:
5.2.5.1 用曲线形式:
a.标度的选择:峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg/L。
b.曲线图的绘制方法:液上气相色谱法:取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg/L浓度系列,按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线。
二硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线。
5.2.5.2 对曲线的校准:在每个工作日,用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。
5.3 试验
5.3.1 进样:
5.3.1.1 进样方式:注射器进样。
5.3.1.2 进样量:液上气相色谱法一次进样量为5.0mL,二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L。
5.3.1.3 操作:
a.液上气相色谱法:按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的气相色谱法:用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留5.0?L体积,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器。
5.4.2.3
检验可能存在的干扰:用另一根色谱柱进行分析,可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3
定量:
a.
色谱峰的测量:以峰的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线,对应的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.
计算:由色谱峰量出各组分的峰高,然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6
结果的表示
6.1
定性结果:根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2
定量结果
6.2.1
含量的表示方法:根据校准曲线查出组分的含量,以mg/L表示。
6.2.2
精密度:见表1。
表
1精密度数据表(8个实验室)
组 分 液上气相色谱法
CV(%) 二硫化碳萃取气相色谱法
cv(%)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
对二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
间二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
邻二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
异丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
注:
1)C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C=0.1mg/L,二硫化碳萃取气相色谱法C=12mg/L。
6.2.3
准确度:见表2。
表
2 准确度数据表(8个实验室)
组 分 加标回收率
(%)
液上气相色谱法
二硫化碳萃取气相色谱法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
对二甲苯
94.2
96.4
间二甲苯
92.4
94.7
邻二甲苯
90.7
92.9
异丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法
(参考件)
在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳,加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空升温,使硝化温度控制在450±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min,反复进行,共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和至pH=6~8,再水洗至中性,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
❷ 二硫化碳为溶剂'用气象色谱法分离丙酮'丁酮' 柱子是DB'WAX' 仪器是安杰伦
进样口:220度,分流比:20:1,流速,1ml/min
温度:40度10min,然后20度/min,到200度,保持5min
检测器240度
不推荐用wax柱,用db-1,或者hp-1不错
❸ 苯系物的二硫化碳解吸气相色谱法 可用甲醇配的标吗
可以,但是要确保甲醇纯度够高,不会含有苯系物。
❹ 气相用FID检测器做二硫化碳,能出峰么
会有响应的,但是响应值比较低,而且峰形不好,推荐使用FPD检测器,有色谱相关问题可以发贴到http://tieba..com/f?kw=%C9%AB%C6%D7%D2%C7&from=prin
❺ 稀盐酸中苯残留检测分析方法
稀盐酸里面的苯,可以用气相色谱法检测。
原理:稀盐酸中含有的苯,使用二硫化碳萃取,气相色谱法检测,以相对保留时间定性,外
标法定量。
方法:可以参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006规定来执行。样品如何处理,选择什么样的仪器设备、用什么样的检测条件、检测的每一步应该怎么做,这个标准里面写的很清楚。
❻ 液上气相色谱法与二硫化碳萃取的气相色谱法有什么区别
液上气相色谱法一般指的是顶空气相色谱法,将水样注入一个封闭的瓶子,上方留有一部分空气,然后恒温一段时间,当水样中的待测物质在水相与空气相之间达到平衡后,抽取水样上方的空气进行测定,以此来推导水样中待测物质的含量。二硫化碳萃取气相色谱法,用二硫化碳萃取水相中的待测物质,然后测定二硫化碳中的待测物质含量,以此来推导水中待测物质的含量。
主要区别:顶空法适用于挥发性有机物,且干扰小。二硫化碳萃取法适用于在四氯化碳中溶解度大大高于水中溶解度的有机物,但受到的干扰比顶空法大。
❼ 求高人,二硫化碳的化学性质,越详细越好
中文名称: 二硫化碳
英文名称: carbon disulfide
CAS No.: 75-15-0
分子式: CS2
分子量: 76.14 g mol-1
外观与性状:是一种分子式为CS2的无色液体。实验室用的纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。CS2可溶解硫单质。
熔点(℃): -110.8 (161.6 K)
沸点(℃): 46.5 (319 K)
相对密度(水=1): 1.26
相对蒸气密度(空气=1): 2.64
饱和蒸气压(kPa): 53.32(28℃)
燃烧热(kJ/mol): 1030.8
临界温度(℃): 279
临界压力(MPa): 7.90
辛醇/水分配系数的对数值: 1.86,1.93,2.16
闪点(℃): -30
引燃温度(℃): 90
爆炸上限%(V/V): 60.0
爆炸下限%(V/V): 1.0
溶解性: 不溶于水(20 °C时 0.2 g/100 ml ),溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。溶于Na2S得Na2CS3,溶于NaHS得NaHCS3,溶于氢硫酸得H2CS3.溶解硫化铜并生成CuCS3,再加入氢硫酸萃取的蓝绿色的Cu(HCS3)2溶液。
主要用途: 用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂M、D,也用作溶剂。
制备:2CH4 + S8 → 2CS2 + 4 H2S (反应需水作催化剂,需光照。反应后用四氯化碳溶液乘热萃取。)
第二部分:成分/组成信息
有害物成分 含量 CAS No.
二硫化碳 75-15-0
第三部分:危险性概述
环境危害:
生物伤害:
急性毒性:LD503188mg/kg(大鼠经口)
亚急性和慢性毒性:家兔吸入1.28g/m3,5个月,引起慢性中毒;0.5-0.6g/m3,6.5个月,引起血清胆固醇增加。
致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌100µg/皿。姊妹染色单体交换:人类淋巴细胞10200µg/L。
生殖毒性:男性吸入最低中毒浓度(TCL0):40mg/m3(91周),引起精子生成变化。大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):100mg/m3,8小时(孕1-21天用药),引起死胎,颅面部发育异常。
代谢和降解:在人体内,二硫化碳在碱性条件下与血中的甘氨酸结合而生成具有以游离-SH基为特征的甘氨酸硫代氨基甲酸酯,与苯丙氨酸,甲基甘氨酸和天门冬氨酸也发生同样的反应。经气相色谱和光电比色的研究证实,二硫化碳与人体内带有一对自由电子的基团(如氨基、巯基)有较大的亲和力,能与其开成二硫代碳酸和噻唑烷酮,即二硫化碳分别与氨基酸和膘的反应产物。二硫化碳可以在肝微粒体内脱硫徨成硫化碳(Carbonyl Salfide),并进一步氧化生成二氧化碳。二硫化碳生物转 化的其它最终产物是各种硫酸盐,主要是无机硫酸盐,而二价硫则是其中的一小部分。
残留与蓄积:吸入是人体吸收二硫化碳的主要途径,吸入气与呼出气中二硫化碳含量约在1至2小时内达到平衡,此时约有40%-50%在体内存留。皮肤吸收比呼吸途径的重要性小,其它途径则更不重要。二硫化碳随血流分布于体内,在血中,红细胞和血浆的摄取比例为2:1。它易溶于脂肪和脂质中,并与氨基碳和蛋白质相结合,因此它易从血液体中消失,而对各种组织和器字具有很大的亲和力。由于二硫化碳的快速消失,它在人体内的分布形式尚未完全清楚。所吸收的二硫化碳有10%-30%被呼出,小于1%从尿中排出,其余的70%-90%二硫化碳进行生物转化后,以代谢产物形式从尿中排出。所以二硫化碳在人体内的残留时间不长。
污染来源:二硫化碳主要作为磺化剂用于制造粘胶纤维和玻璃纸,也用于硫化橡胶的轧制,以及制造橡胶加速剂、四氯化碳、黄原酸盐等,作为油脂、蜡、漆、树脂、樟脑、橡胶等溶剂,羊毛的去脂剂,衣服去渍剂等。
由于本品具有不溶水易溶于脂肪的特性,故其对血的亲和性显着地高于水;对组织的亲和性又高于血。吸入的二硫化碳首先使血饱和,这时只有一小部分进入组织。约2小时血中达到完全饱和。此后体内的二硫化碳进入组织,最后使组织饱和,组织中饱和度与接触时间成正比,随着时间增加,在各组织中分布趋于均衡。
水中浓度为0.0026mg/L时,有微臭。
迁移转化:二硫化碳在工业上最重要的用途是制造粘胶纤维,二硫化碳的释放量取决于生产过程,生产1kg粘胶释放0.02-0.03kg二硫化碳。在生产粘胶短纤维和粘胶薄膜中,每台机器每小时生产70-100kg和1800-2000kg,释放二硫化碳量分别是1.0-1.5kg和38-42kg。二硫化碳主要通过大气扩散时进入空间,也有部分随工业废水排入水体中,部分被动植物吸收。
健康危害:
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
伤害概述:二硫化碳主要影响人体之神经系统、心脏血管及生殖系统,包括巴金森氏症、周围神经病变、精神疾病、动脉硬化及冠状动脉心脏病,亦会造成男性精虫减少及异常,女性生理周期紊乱、或可能导致流产或早产等问题。当环境浓度达500-1000ppm时,短期数小时暴露则会产生严重神经症状,若更高浓度就会造成急性中毒,症状为头痛、恶心、呕吐、幻想、昏迷甚至麻醉或死亡。长期暴露致慢性中毒者,则有末端神经麻木、肌肉疼痛、肌力降低、走路不稳、记忆力减退;若是中枢神经受损,则有疲倦、头晕、头痛、睡眠障碍、记忆力丧失等症状;若在周边神经受损回复的机会较高,而中枢神经受害者,几乎无恢复的希望。此外,二硫化碳也会造成视网膜病变。
二硫化碳是损害神经和血管的毒物。急性中毒:轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状;中度中毒尚有酒醉表现;重度中毒可呈短时间的兴奋状态,继之出现谵妄、昏迷、意识丧失,伴有强直性及阵挛性抽搐。可因呼吸中枢麻痹而死亡。严重中毒后可遗留神衰综合征,中枢和周围神经永久性损害。慢性中毒:表现有神经衰弱综合征,植物神经功能紊乱,多发性周围神经病,中毒性脑病。眼底检查:视网膜微动脉瘤,动脉硬化,视神经萎缩。
燃爆危险: 本品极度易燃,具刺激性。并且在高温下爆炸杀伤性加倍。高度危险。
第四部分:急救措施
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。
第五部分:消防措施
危险特性: 极易燃,其蒸气能与空气形成范围广阔的爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。受热分解产生有毒的硫化物烟气。与铝、锌、钾、氟、氯、迭氮化物等反应剧烈,有燃烧爆炸危险。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫。
灭火方法: 喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理
应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存
操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、胺类、碱金属接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 在室温下易挥发,因此容器内可用水封盖表面。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、胺类、碱金属、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分:接触控制/个体防护
职业接触限值
中国MAC(毫克/立方米): 10[皮]
前苏联MAC(毫克/立方米): 1
TLVTN: OSHA 20ppm,62毫克/立方米[皮]; ACGIH 10ppm,31毫克/立方米[皮]
TLVWN: 未制定标准
监测方法: 二乙胺比色法;气相色谱法
工程控制: 密闭操作,局部排风。
呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。
眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿防静电工作服。
手防护: 戴橡胶耐油手套。
其他防护: 工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
第九部分:理化特性
主要成分: 纯品
第十部分:稳定性和反应活性
禁配物: 强氧化剂、胺类、碱金属。
避免接触的条件: 光照。
第十一部分:毒理学资料
急性毒性: LD50:3188 mg/kg(大鼠经口)
第十二部分:生态学资料
其它有害作用: 该物质对环境可能有危害,对植物应给予特别注意。
第十三部分:废弃处置
废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的硫氧化物通过洗涤器除去。
❽ 请问:二硫化碳与丙酮反应吗为什么用气相色谱检测重复性很差
按说是不会发生反应物质!!
重复性差,不清楚。只知道仪器上分不开。。
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❾ 二硫化碳中的丙酮毛细管出峰时间
正己烷和二硫化碳在色谱分析中的_峰时间,随柱长的不同而有所不同,一般讲,正己烷_峰时间在2分半左右,二硫化碳_峰时间要早一点,差不多2分钟左右。
二硫化碳是一种无色液体,实验室用的纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。
❿ 岩石可溶有机物和原油中轻烃的气相色谱分析
轻烃是指岩石和原油中碳数小于15的烃类化合物。
方法提要
将试样在气相色谱仪中通过高效毛细管柱进行色谱分离,使正庚烷以前的单体烃以及C8~C40正构烷烃与异构烷烃分开,用火焰离子化检测器对相继流出的单体烃组分进行检测,用内标法或外标法用标准试样标定法或保留指数法对各组分进行定性,以色谱峰面积法或峰高法进行定量,并按相应的公式计算各项轻烃参数。
仪器和设备
气相色谱仪可接毛细管柱,具有分流进样系统、程序升温系统及火焰离子化检测装置,并配备带有仪器控制功能的色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。
密封低沸点溶剂冷抽提器。
冰箱。
试剂和材料
二硫化碳分析纯。
C1~C5天然气标样。
色谱标样含C13~C40范围内任意几个碳数的正构烷烃。
色谱柱固定相为聚甲基硅酮交联型石英毛细管柱,柱长35~50m,内径0.22~0.25mm,柱效不低于3500理论板/m,最高使用温度不低于320℃。
微量注射器1~10μL。
试样瓶1~2mL。
氮气或氦气纯度不低于99.99%。
氢气纯度不低于99.99%。
净化空气。
试样制备
1)不含水的原油,采集后低温密闭保存,可直接分析。
2)含水或有固体杂质的原油,必须在低温下进行脱水及除去杂质,放在冰箱中密闭保存待分析。
3)岩石须在低温下粗碎后,放在密封低沸点溶剂冷抽提器中,边粉碎,边用二硫化碳(CS2)抽提。抽提液在冷冻条件下澄清、过滤。滤液在冷冻真空系统中挥发溶剂后,放在冰箱中密闭保存待分析。
分析步骤
1)按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统,启动仪器,点燃氢火焰离子化检测器。
2)设置气相色谱分析条件。汽化室温度280~300℃;检测室温度300~310℃;柱箱起始温度40℃,恒温时间10min后,按3~8℃/min速率程序升温至310℃,恒温至基线平稳;载气(氮气或氦气)线速度17~22cm/s。
3)用空白分析检查程序升温过程中色谱基线的稳定性,用混合标样检查仪器及色谱柱的性能,以保证仪器处于正常干燥状态。
4)先后用CS2溶剂和试样,洗涤微量注射器数次,再用微量注射器抽取0.2~1.0μL原油或岩石轻烃抽提液的试样,视试样浓度情况按分流比1∶60~1∶120的分流进样方式注入气相色谱仪的气化室,同时启动程序升温,用计算机色谱工作站(或色谱数据处理系统)进行数据采集与处理。采用标样及保留指数法,对各色谱峰进行定性鉴定,并测定和计算各组分的色谱峰高或峰面积及相对含量。
计算试样地球化学参数
①甲基环己烷指数(%):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(MCYC6)为甲基环己烷含量,%;∑w(RCPC7)为1,1-二甲基环戊烷、1,反3-二甲基环戊烷、1,顺3-二甲基环戊烷、1,反2-二甲基环戊烷、乙基环戊烷含量之和,%;w(nC7)为正庚烷含量,%;w(MCH)为甲基环己烷含量,%。
②庚烷值(%):
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式中:∑[w(CYC6)-w(MCYC6)]为环己烷与甲基环己烷之间流出物之和,%。
③石蜡指数:
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式中:w(2-MC6)为2-甲基己烷含量,%;w(3-MC6)为3-甲基己烷含量,%;∑w(DMCYC5)为1,1-二甲基环戊烷、1,反3-二甲基环戊烷、1,顺3-二甲基环戊烷、1,反2-二甲基环戊烷含量之和,%。