Ⅰ EBSD分析(electron backscatter diffraction)是指
EBSD即电子背散射衍射。EBSD的原理始于20世纪50年代,技术问世于80年代。EBSD是扫描电子显微镜(SEM)的一个标准分析附件,但大大拓宽了扫描电子显微镜进行微观分析的功能。它可以与SEM的其他功能(包括EDS等配件)结合起来,原位成像、成分分析、大样品分析、粗糙表面成像等,克服了传统分析方法中的一些缺陷。
EBSD系统主要由背散射探测器、高灵敏度CCD数字照相机、图像采集卡、计算机分析软件及数据库等组成(图7-2)。探测器用于获取样品中激发出的背散射电子信号;高灵敏度CCD数字照相机获得electron backscat-ter pattern图像后,经过图像采集卡输送到计算机系统。计算机自动对于采集的图像进行识别和标定,同时与标准数据库进行比对,进而获得晶体颗粒的结晶学信息。
EBSD系统把显微构造与晶格结构(或结晶学)直接联系起来;测定优势定向颗粒群中单个晶体颗粒的定向;标定晶体颗粒的基本几何属性参数;获取超微尺度上晶体界面属性在内的晶体空间要素的大量信息等。目前EBSD已经成为一种非常成熟的技术,并在材料科学、地质学、冶金学、考古学等领域得到了广泛的应用。尤其是在材料科学中,已经成为物质材料显微组构、构造标定和研究的一种常规手段。
EBSD技术的发展和应用,也为岩石超微构造分析与研究拓展了新的空间。自90年代中期EBSD技术引入变形岩石显微构造与结构分析研究中以来,不少学者对于具有特殊性(即非导电性和晶体结构非对称性)的岩石样品开展了初步研究工作。在岩石显微构造研究中,通过EBSD可以快速获取海量数据,使得研究极细粒物质(微米-纳米级)的定向组构成为可能,确定二轴晶矿物的结晶学组构(如角闪石)更简便;也为获得快速准确地确定金属矿物和不透明矿物及等轴晶系均质体矿物(如石榴子石)的结晶学组构提供了技术支撑;更可以开展岩石显微构造、矿物塑性变形机制;矿物相鉴定、矿物相变、晶粒尺寸测量、超微域内的应变估算、矿物晶格优选方位(LPO)与地震波各向异性的关系研究等;并通过岩石微观和超微观构造,反演和示踪地球动力学过程的信息等等。
总之,EBSD技术的广泛应用,必将带来岩石显微构造分析与研究的新突破,也将成为未来一个时期岩石变形机制与岩石圈流变学研究取得飞速发展的催化剂。
EBSD制样:EBSD分析对于样品表面的抛光度要求较高,有不同的制作方法,包括机械抛光、电解抛光、离子束抛光和聚焦离子束(FIB,focused ion beam)切割。下面简单介绍最常使用的机械抛光方法。
机械抛光过程的主要目的,在于将样品制备初期阶段磨制过程中在样品表面形成的几个纳米厚的变形层去除,以使得背散射电子信号有效地反映晶体内部结构特征。样品制备包括两个阶段,即磨制阶段和抛光阶段:
(1)磨片:将拟观察分析的样品制作成普通光片或光薄片,最好用较细的金刚砂磨制薄片;(2)抛光:依次使用9μm、6μm、3μm金刚石溶液、1μm alpha氧化铝或0.3μmalpha氧化铝和0.05μm或0.02μm硅胶/氧化铝抛光液或抛光膏进行抛光。
对于不导电的非金属样品,还需要在样品表面喷碳或镀金,以便于观察和获取更好的信号。值得注意的是,由于背散射电子获取的信号是样品表面10nm以内的晶体结构信息,样品喷镀的厚度需要严格掌握。
Ⅱ 透射电子显微镜的分辨率达到原子级别,能否利用透射电子显微镜分析材料致密度
原子力AFM分辨率很高,通常看物质表面形貌,纵向达到10nm级是无压力的。透射TEM一般标尺可以到20nm,不过具体看材料能做到多少,如果是高分辨HRTEM,那是用来看晶格的,标尺甚至可以达到2nm。扫描SEM的话至少可以到微米级,场发射扫描电镜FESEM就更高了,材料导电性好一般可以到100nm的标尺还很清晰。。反正一般放大到8W-10W倍,标尺就是100nm了,你可以换算一下。。
Ⅲ 电子行业QC的七大手法是那些.怎样用
树图
树图就是以“目的—方法”或“结果—原因”层层展开分析,以寻找最恰当的方法和最根本的原因,因其形状如大树分枝,因此取名树图,目前在企业界被广泛应用。
关连图
关连图就是把现象与问题有关系的各种因素串联起来的图形。通过连图可以找出与此问题有关系的一切要图,从而进一步抓住重点问题并寻求解决对策。
亲和图
亲和图也叫KJ法,是指把收集到大量的各种数据、资料,按照其之间的亲和性(相近性)归纳整理,使问题明朗化,从而有利于问题解决的一种方法。
矩阵图
矩阵图是指从问题事项中找出成对的因素群,分别排列成行和列,找出其间行与列的相关性或相关程度大小的一种方法。
矢线图
矢线图即网络分析技术,是以工序之间相互联系的网络图和较为简单的计算方法来反映整个工程或任务的全貌,指出对全局有影响的关键工序和关键路线,从而做出切合实际的统筹安排。
PDPC法
PDPC法是英文原名ProcessDecision Program Chart的缩写,中文称之为过程决策程序图法。所谓PDPC法是指为实现某一目的进行多方案设计,以应对实施过程中产生的各种变化的一种计划方法。
矩阵数据分析
矩阵数据分析法是指通过运用主要成分分析等计算方法,准确地整理和分析在矩阵图上用数据定量化表示的各元素间关系的一种方法。是一种定量分析问题的方法。在品质管理新七大手法中,矩阵数据分析法是唯一一种利用数据分析问题的方法。
(3)电子级材料分析方法扩展阅读:
1、集合有关人员。
召集与此问题相关的,有经验的人员,人数最好4-10人。
2、挂一张大白纸,准备2-3支色笔。
3、由集合的人员就影响问题的原因发言,发言内容记入图上,中途不可批评或质问。(脑力激荡法)
4、时间大约1个小时,搜集20-30个原因则可结束。
5、就所搜集的原因,何者影响最大,再由大轮流发言,经大家磋商后,认为影响较大予圈上红色圈。
6、与5一样,针对已圈上一个红圈的,若认为最重要的可以再圈上两圈,三圈。
7、重新画一张原因图,未上圈的予于去除,圈数愈多的列为最优先处理。
因果分析图提供的是抓取重要原因的工具,所以参加的人员应包含对此项工作具有经验者,才易凑效。
Ⅳ 金属化学成分检测有哪些方法
化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此,标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分,有的甚至作为主要的质量、品种指标。化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法,此外,设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法,也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。 化学分析法:根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量;定量分析,是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。重量分析法:采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量。容量分析法:用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
光谱分析法:各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法。通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析。 火花鉴别法:主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。
Ⅳ 光催化材料常用的表征方法有哪些
1、粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外,依据XRD衍射图,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数,可取0.94或0.89。
为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。
2、热分析表征。热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法和热重法,简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德,10国耐驰)进行热分析,N2保护器。升温速率为10 C.min 。
3、扫描隧道显微镜法。扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。
通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。
4、透射电子显微镜法。透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段。
它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构, 加速电压为200 kV 。
5、X射线能量弥散谱仪法。每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。
EDS分析的元 素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。
(5)电子级材料分析方法扩展阅读:
世界上能作为光催化材料的有很多,包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体,其中二氧化钛因其氧化能力强,化学性质稳定无毒,成为世界上最当红的纳米光触媒材料。
在早期,也曾经较多使用硫化镉(CdS)和氧化锌(ZnO)作为光触媒材料,但是由于这两者的化学性质不稳定,会在光催化的同时发生光溶解,溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性,故发达国家目前已经很少将它们用作为民用光催化材料,部分工业光催化领域还在使用[1]。
性能:由CeO2(70%-90%) ZrO2(30%-10%)组成,形成ZrO2稳定CeO2的均匀复合物,外观呈浅黄色,具有纳米层状结构,在 1000℃ 经4小时老化后,比表面仍较大(>15M# G),因此高温下也能保持较高的活性。
用途:适用于高温催化材料,如汽车尾气催化剂。
Ⅵ 对新材料做成分鉴定,用什么测试分析方法
金属显微组织利用光金相显微镜或电显微镜等观察、鉴别析金属材料微观组织研究新材料、新工艺探讨组织与性能间关系提供依据 金属材料显微组织(金相组织、硬化层深度、晶粒、碳化物均匀度、夹杂物)析
金相显微组织测试项目:金相组织与晶粒 、碳化物均匀度 、夹杂物析 、渗层深度 参考标准: GB/T 13298-91 富士 康 华南 检 测项测试错
Ⅶ SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别
SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、
一、名称不同
1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。
2、TEM,英文全称:,中文称:透射电子显微镜。
3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。
4、AES,英文全称:AugerElectronSpectros,中文称:俄歇电子能谱。
5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。
6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。
二、工作原理不同
1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。
2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。
物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。
3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。
4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。
5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。
电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。
6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。
扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。
样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。
2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。
所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。
3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。
特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。
4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。
俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。
STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。
6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。
与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。
扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。
Ⅷ 配方分析中材料分析有哪些
广泛应用在涂料、胶粘剂、新能源、橡胶塑料、药物、农药、化肥、光学、医学诊断、石油化工等领域。极大地促进和推动新技术、新材料的发展。
材料分析广泛应用在涂料、胶粘剂、新能源、橡胶塑料、药物、农药、化肥、光学、医学诊断、石油化工等领域。极大地促进和推动新技术、新材料的发展。
中文名:配方分析,配方检测
英文名:Formulation Inspection, Formulation Test
定义
配方分析(配方检测)是指对市场上已经商品化的产品进行反向工程分析。可以通过通过各种振动及电子光谱检测、分子结构飞秒检测、全元素分析等方法对配方中的化学成分进行定性和定量分析。
概况
配方分析(配方检测)经各种超快分子技术和结构解析技术,获得配方产品中的化学成分和含量。该方法对吸收、消化、对比不同品牌产品有重大意义。通过配方检测可以获得以前的研发经验、配方配置的原理、工艺工程,使得引进技术得以消化吸收,从而走向更高层次的创新。不同企业之间的配方检测可以推动企业的产品升级换代。个人的配方检测可以促进大众创业。配方检测在欧美等发达国家已经广泛应用,而国内刚刚起步。
意义
1、纵向了解已有的配方产品原料成分、找出配方缺点,取定研发方向
2、横向对比不同产地的同类产品的差别,找到创新路径
3、通过检测产品配方,可以快速还原基本配方,找到可能的生产工艺,进行实验室模拟模仿
4、通过检测配方的为产品标签寻找证据
5、通过检测配方产品中的化学成分证明产品的安全性、找到产品失效原因、性能变化的过程
6、提供产品质量监控依据
7、对比不同时间产品成分的变化,例如是否发生了氧化
配方分析常用方法
1、常量分析:针对配方中含量比较高的成分,利用滴定、显色、XRD等方法进行定性定量检测
2、微量分析:针对配方中含量较低的微量组分,利用红外、核磁、MS、ICP-AAS等方法进行定性定量检测
3、痕量分析:针对配方中百分之一以下的组成,利用单晶X-射线衍射、分子结构的超快飞秒检测方法进行定性定量检测,也可以预先富集后采用微量分析进行
应用领域
配方检测应用领域十分广泛,包括精细化工、生命科学、医学、光学、材料、能源、航天航空、食品健康、机械与器械、印刷、电子半导体、人工智能、汽车、室内家居等众多领域。举例说明如涂料、胶粘剂、高分子树脂、橡胶塑料、医学诊断、生物试剂、生化制药、饲料、农药、化肥、光伏太阳能、电池、除臭剂、电镀、清洗剂、各类助剂添加剂、食品等。